高效液相色谱法测定食品模拟物中十二内酰胺的研究

建立了食品模拟物中十二内酰胺的高效液相色谱测定方法。采用Acclaim C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,于波长210nm处进行测定。在优化条件下,水基食品模拟物和橄榄油的线性范围分别为1.0～20.0mg/L、1.0～20.0mg/kg,检测限分别为0.5mg/L和0.5mg/kg,回收率为93%～105%。该方法可满足食品模拟物中十二内酰胺的测定。     

高效液相色谱法测定密胺餐具中甲醛单体迁移量

采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量。样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm。甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%之间,相对标准偏差(n=10)均不大于0.6%。方法适用于密胺餐具中甲醛迁移量的检测。     

高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量

以蒸馏水、3％乙酸、10％乙醇、95％乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移.以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法.结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71％～ 107％,相对标准偏差为0.86％～8.0％,检出限均不大于0.1 mg/kg.该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求.     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

采用高效液相色谱技术,建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数（r²）≥ 0.9998,检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg/L之间和0.03到0.85 mg/L之间。依据欧盟指令（EU）No. 10/2011,考察了5种食品模拟物30 g/L乙酸、10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间,相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（SML）的限量要求,并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯甲醛的迁移量

选择4种模拟食品的介质,对其从食品接触材料(例如聚苯乙烯)中迁移的苯甲醛量用高效液相色谱法(HPLC)作了测定。将聚苯乙烯样品分别与3种模拟水基食品介质一起在95℃回流2 h,将所得2份提取液分别用相同介质定容为100 mL后供HPLC分析。另将聚苯乙烯样品置于密闭的具塞锥形瓶中,用葵花籽油作为模拟脂基食品介质,在95℃浸泡2 h,冷却后称取此油5.0 g与10 mL甲醇混合并离心5 min,将上层清液移入25 mL容量瓶中,下层油相再用甲醇提取2次,提取液合并于25 mL容量瓶中,以甲醇定容。此溶液也供HPLC分析。用Diamonsil C18色谱柱作固定相,流动相为乙腈-pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液(75+25)混合液,于245 nm波长进行检测。测得在水基介质中的测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1,在葵花籽油中的测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。方法的回收率为89.1%~97.9%,相对标准偏差(n=9)为2.6%~7.9%。     

衍生液提取-高效液相色谱法测定食品中甲醛

提出了高效液相色谱法测定了几种食品中甲醛含量。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5的磷酸盐缓冲溶液(1+1)的混合溶液为提取剂对样品进行提取,以Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(70+30)溶液为流动相分离。甲醛的测定下限(10S/N)为5.0 mg.kg-1。以鲜香菇、鲜鱿鱼、奶粉和面粉样品为基体,分别添加5.0,10.0,20.0 mg.kg-1甲醛标准溶液,回收率在73.3%~97.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.0%之间。     

气相色谱法测定食品接触材料中的12种丙烯酸酯类单体在水性食品模拟物中的迁移量

建立了气相色谱法测定食品接触材料中的12种丙烯酸酯类单体在10％(体积分数)乙醇溶液(A)、4％(体积分数)乙酸溶液(B)、20％(体积分数)乙醇溶液(C)、50％(体积分数)乙醇溶液(D)等4种水性食品模拟物中的特定迁移量的方法.食品模拟液经二氯甲烷旋涡振荡提取(A、B、C中加入氯化钠1.2 g,D中加入饱和硫酸钠溶...     

高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛

建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法,对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究。结果表明,采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取目标物。液相色谱法对甲醛的检出限为0．024μg／mL,在0．1～12μg／mL范围内,线性相关系数R^2=0．9995,在1、2、8μg／mL三个添加水平下,回收率在98．73％～101．68％之间。五个实验室间的相对标准偏差为2．6％。对某白乳胶样品的测定结果表明,本法在定性检测、抗干扰能力及稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。     

高效液相色谱法测定食品中的香豆素

介绍了用反相高效波相色谱（RP－HPLC）测定食品中香豆素含量的方法。样品用无水乙醚萃取,在40℃水浴上用氮气吹干,残留物用V（甲醇）：V（水）=9：1反萃取,用RP－HPLC定量分析。方法最小检出限为0.015mg／L,在2～10mg／L范围内有良好的线性关系,测定准确、重现性好,回收率为97.6％～100．8％,方法可行。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

利用次氯酸钠将食品中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定。采用Extend-C18 5μm不锈钢柱,以甲醇-水(体积比为80：20)作流动相,二极管阵列检测器检测波长为314nm。甜蜜素的浓度在1～80μg／mL内与色谱峰面积成良好的线性关系,回收率为102．8％～103．0％,检出限为1μg／mL,测定结果的相对标准偏差为0．84％。     

高效液相色谱法测定食品接触材料及制品中9种酚类物质的迁移量

该文建立了苯酚、甲酚类、二甲酚类等9种酚类物质迁移量同时测定的高效液相色谱（HPLC）检测方法。采用Agilent ZORBAX SB－Aq色谱柱进行分离,以甲醇－水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,荧光检测器测定,激发波长为214 nm,发射波长为315 nm。优化了含油脂食品模拟物中9种酚类物质的提取方式,并考察了线性范围、准确度及精密度等方法性能参数。研究结果表明,含油脂食品模拟物中9种酚类物质的最佳提取溶剂为67%甲醇溶液,9种酚类物质在水基及油脂类食品模拟物中的线性相关系数（r2）均高于0.999,回收率为90.7%～99.8%,相对标准偏差均低于6.0%。5种水基食品模拟物中9种酚类物质的定量下限为0.07～0.10 mg/L,橄榄油中9种酚类物质的定量下限为0.15～0.20 mg/kg。方法成功应用于11批食品接触用聚碳酸酯（PC）塑料制品、15批涂层制品中9种酚类物质迁移量的测定。该方法灵敏度高、精密度好,可为食品接触材料及制品中9种酚类物质迁移量的分析提供技术支持。     

高效液相色谱法测定聚甲基丙烯酸酯食品材料中甲基丙烯酸酯及甲基丙烯酸向模拟食品液的迁移量

以4%乙酸溶液和4种浓度(10%,20%,50%,95%)的乙醇溶液作为食品模拟液,将作为食品接触材料的聚甲基丙烯酸酯(PMA)塑料薄片分别浸泡于上述5种食品模拟液中。塑料片的测试面积(S)为0.3dm2,模拟液的体积为50.0mL。分别在3种条件下浸泡:①70℃,2h;②40℃,10d;③60℃,2h(95%乙醇溶液作为食品模拟液时)。浸泡后的模拟液经0.45μm滤膜过滤后,滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。选择Shim Sen-VD C30色谱柱(250 mm×4.6mm,3μm)作为分离柱,柱温为35℃,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)磷酸溶液和(B)甲醇的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱,流动相的流量为0.5 mL·min~(-1),在此条件下,所测定的13种甲基丙烯酸及其羧酸酯可达到理想分离,并在波长210nm处进行紫外检测。结果表明:13种化合物所测得的峰面积与相应的质量浓度之间的线性关系均为1～20mg·L~(-1),其检出限(3S/N)为0.015～0.084mg·L~(-1)。分别对在上述5种食品模拟液中和3种浸泡条件下用标准加入法进行回收试验。结果表明:每一化合物的平均回收率均在85.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。     

超高效液相色谱法同时测定食品接触材料与食品模拟物中6种紫外吸收剂

建立了食品接触材料(聚氯乙烯和聚乙烯塑料)和食品模拟物中6种紫外吸收剂(UV-9、UV-326、UV-327、UV-329、UV-234和UV-1577)的超高效液相色谱测定方法.采用四氢呋喃溶解聚氯乙烯、热甲苯溶解聚乙烯材料以提取样品中的目标化合物;用凝胶渗透色谱法净化食品模拟物橄榄油样品;在ACQUITY UPLC...     

高效液相色谱法测定化妆品中甲醛

建立了柱前衍生化、高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。样品用乙腈溶解,加水稀释后于旋盖离心管中振荡提取2 h,离心后分取部分提取液与2,4-二硝基苯肼在弱酸条件下衍生反应,衍生物直接HPLC测定。以乙腈-水(65+35)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,Supelco Discovery(C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,365 nm紫外波长下检测,在5.0,50.0及100.0μg.g-1甲醛的浓度水平作了精密度及回收率试验,回收率为70%~102%,相对标准偏差<5.0%,检出限为5.0μg.g-1。     

气相色谱法测定木制食品接触材料中游离甲醛

提出了气相色谱法测定食品接触材料木制品中游离甲醛含量的方法。样品经水提取,所得提取液用2,4-二硝基苯肼衍生化,产物经环己烷萃取,用SPB-5型色谱柱（15 m×0.32 mm,0.25μm）分离,以电子捕获检测器测定。方法的检出限（3S/N）为0.50 mg·kg^-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,测得回收率在72%～110%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在6.4%～13%之间。     

反相高效液相色谱法同时快速测定食品中常见的8种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法测定食品中常见的 8种食品添加剂 :糖精、甜味素、苯甲酸、山梨酸、香兰素、咖啡因、胭脂红和日落黄。实验采用Shim packCLC ODS分析柱 ,以甲醇 乙酸铵 (pH 7 0 ) (体积比为 44∶5 6 )为流动相 ,在UV 2 2 0nm处检测。样品经Carrez试剂处理去除杂质后直接进样 ,一次进样分析仅需 8min。平均回收率为 91 9%～ 10 8 5 % ,相对标准偏差小于 4% (n =5 )。     

高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中11种荧光增白剂

建立了同时测定纸和纸板食品接触材料中11种荧光增白剂的高效液相色谱–荧光检测法。将粉碎好的纸质样品用40%乙腈水溶液超声提取,脱脂、浓缩后用高效液相色进行定性定量分析。在测定条件下,样品干扰低,11种荧光增白剂分离度大于1.0,在各自线性范围内,相关系数均大于0.999 9,11种荧光增白剂的检出限为0.12~0.24mg/kg,定量限为0.40~0.80 mg/kg,加标回收率为90.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该法样品处理简便、快速,方法灵敏度高,重现性好,可用于纸质食品接触材料中荧光增白剂的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中14种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法研究了一次进样、同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯,糖精钠、安赛密,柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝及咖啡因等14种食品添加剂的分析方法.实验采用Hypersil ODS柱(4.6×200 mm,5μm,DEAIC)为分离柱,以20 mmol/L乙酸铵(pH 6.8)-甲醇为流动相,用紫外检测器234 nm、254 nm下进行检测,整个分析过程在18 min内完成.被测样品经简单处理后进样,其平均加标回收率为94.5%～99.1%,相对标准偏差小于4.5%.方法适用于食品常规质量检测.     

超高效液相色谱法测定食品接触材料中间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量

建立了超高效液相色谱法(UHPLC)测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量的方法.按照以下参数进行迁移试验:① 参考方法为国家标准GB 5009.156-2016和GB/T 23296.1-2009;② 模拟液为4％(体积分数)乙酸溶液、10％(体积分数)乙醇溶液、20％(体...     

高效液相色谱法测定水发海参中掺甲醛

建立了水发海参中甲醛的衍生高效液相色谱法,方法检出率限为0．05mg/L^-1,回收率大于90．1％,相对标准偏差5．3％,用于实际样品测定,结果满意。