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高效液相色谱法分离和测定九种头孢菌素的研究 总被引:4,自引:1,他引:3
头孢菌素(Cephamycin)是继青霉素之后自然界发现的第二类β-内酰胺抗生素,它除具有青霉素的优点外,还对青霉素酶稳定,临床反应较少。迄今在数以千计的半合成头孢菌素化合物中,已有数十种用于临床。常用的头孢菌素第一代有头孢氨苄(Cephalexin),头孢唑啉(Cefazolin),头孢拉定(Cephradine);第二代有头孢呋肟(Cefuroxime),头孢噻乙胺唑(Cefotiam);第三代有头孢塔齐定(Ceftazidime),先锋美他醇(Cefmetazole),头孢氨噻肟唑(Cefmenoxime)和头孢磺吡苄(Cefsulodin)等。 头孢菌素的含量(或效价)测定方法主要有生物法、碘量法、羟胺比色法、分光光度法和HPLC法。在上述方法中,除HPLC法能达到分离和定量的目的外,大都受同类物的干扰,专属性较差,而 相似文献
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反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素 总被引:5,自引:0,他引:5
本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,以甲醇/水=82/18(V/V),含10mmol/LpH5.0醋酸盐缓冲溶液,10mmol/L水杨酸钠,5mmol/LTBA.Br作流动相,反相高效液相色谱法定量分离测定Ru(Ⅲ),Rh(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Os(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)。当S/N=3时,各金属离子的检出限分别为(nm 相似文献
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用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%~3.6%, 标准加入的回收率为88%~97%, 已用于几种烟草样品测定. 相似文献
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高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸 总被引:6,自引:0,他引:6
1引言 酒石酸(2,3一二羟基丁二酸)和马来酸(顺丁烯二酸)都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域[1]. 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义. 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道.我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物… 相似文献
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洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分 总被引:5,自引:0,他引:5
使用三(对甲苯甲酸)纤维素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬钠4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法。以甲醇与pH3.0的0.1mol/L醋酸-三乙胺或0.5mol/LHCIO4-NaClO4按80:20组成流动相,4个异构体中相邻峰的分离度均达到1.7以上。确认了4个组分的结构按出峰次序依次为:(1′R,2R)、(1′S,2R)、(1′R,2S)和(1′S,2S)。对流动相中不同的pH、缓冲溶液浓度和类型以及有机改性剂类型对分离结果的影响作了系统考察,其结果有助于更好地了解这类固定相的手性识别机理。 相似文献
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用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜 (PSO)进行预分离。PSO被分成 4个馏分 (分别记为PSO1,PSO2 ,PSO3和PSO4)。所用的流动相及洗脱顺序 :苯、二氯甲烷、甲醇 二氯甲烷 (1∶1体积比 )、甲醇。经预分离后 ,PSO中的亚砜成分主要富集在馏分PSO3和PSO2中。用高效制备液相色谱法对这两馏分作进一步的分离和纯化。PSO2的色谱条件是 :色谱柱 μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为二氯甲烷、环己烷、甲醇混合液 ,收集经纯化后的组分PSO2g2 2 ;PSO3被分离为 7个馏分 ,其色谱条件为 :色谱柱μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为 70 %~ 10 0 %甲醇 水 ;梯度洗脱其流量为 80mL min ;进样量为80mL 次 (PSO3用 70 %甲醇 水稀释 10倍 )。取其中较纯的馏分PSO3c ,PSO3e ,PSO3g作进一步的色谱纯化 ,色谱条件为C1 8半制备色谱柱 7.8mm× 30 0mm ;流速 :2 0mL min ;流动相 :甲醇 水 70∶ 30 ,V/V(PSO3c)″80∶2 0 ,V V(PSO3e) ;85∶15 ,V V(PSO3g) ;检测器UV 2 5 4nm 相似文献
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稀土元素分离检测技术新进展 总被引:3,自引:2,他引:3
对2003年以来稀土元素分离检测技术的新进展进行了评述,重点集中于各种新型分离技术、新型检测技术及其在稀土元素分析中的应用。对于离子液体、纳米材料、离子印迹聚合物等新型材料以及浊点萃取、膜萃取、毛细管电泳等新型技术在稀士元素分离中的应用进行了详细讨论,并对中子活化分析、等离子体原子发射光谱和等离子体质谱在稀土元素检测中的应用进行了综述,重点讨论了等离子体质谱技术的应用。在回顾稀土元素分离检测技术进展的同时,对其在未来几年的发展趋势进行了评述。 相似文献