纳米CeO_2粉体的改性沉淀法制备研究

通过改进液相沉淀法制备纳米Ce O2,在沉淀过程中加入一种可完全燃烧的炭黑微粉,该微粉可将沉淀产生的前驱体粒子吸附在其表面,减小前驱体相互接触面积,大幅降低纳米Ce O2干燥、焙烧过程的团聚程度。实验选择Ce(NO3)3溶液浓度为100 g·L-1,80℃水浴滴加稀释NH3·H2O至p H为9~10,经沉降、洗涤、过滤、干燥可获性能稳定的前驱体。研究了碳黑添加量、煅烧温度与煅烧时间对Ce O2粒径的影响,发现控制制备条件,可获得分散性能良好、结晶完整的不同粒径的微纳米Ce O2粒子。     

Y2O3和CeO2复合掺杂ZrO2纳米晶的制备与表征

以ZrOCl2.8H2O,Y2O3,Ce（NO3）3.5.5H2O为原料,NH3.H2O作沉淀剂,少量表面活性剂PE作分散剂,采用反向共沉淀-喷雾干燥法,结合物理、化学分散技术,成功地制备了Y2O3,CeO2复合掺杂ZrO2纳米粉末。通过DSC-TG,XRD,XPS,BET和SEM等方法对所制得粉末进行了表征。结果表明：以Ce0.1Y0.1Zr0.8O1.95化学计量比制备的多元氢氧化物胶体经过喷雾干燥处理后,在500℃基本完成水合氧化物的分解,577℃附近完成由非晶相向立方相的转变;经过580-1000℃煅烧后,CeO2和Y2O3已经完全固溶到ZrO2中,形成类质同相体,该粉末系列均属于立方相萤石结构;掺杂进入ZrO2晶格中的Ce呈＋4价形式存在;比表面积由22.0 m^2.g^-1（580℃煅烧）减至4.97 m^2.g^-1（1000℃煅烧）;SEM结果显示800℃煅烧的该粉末颗粒尺寸分布均匀,多呈类球状,且粒径在50-80 nm。     

固相反应两步法制备纳米CeO2及其机制研究

采用H2C2O4·2H2O和Ce(NO3)3·6H2O进行了低热固相反应. 第一步合成前驱物Ce2(C2O4)3·10H2O, 第二步加入模板剂NaCl, 于800 ℃进行热分解反应. 对分解产物进行了XRD测定和SEM, TEM分析. 结果表明, 得到了表面形貌为短节状、粒度分布均匀、无明显团聚现象、平均粒径在90 nm左右的纳米粉体, 同时对制备反应进行了热力学和动力学的初步研究.     

高比表面积纳米结构Ce0.7Zr0.3O2固溶体的模板组装

介绍了模板剂结构诱导下均相沉淀法组装纳米结构Ce0.7Zr0.3O2工艺方法, CTAB为0.02 mol, Ce(NO3)3 6H2O和Zr(NO3)4 5H2O总量为0.01 mol(Ce∶Zr为7∶3), (NH2)2CO为0.44 mol反应108 h可获得肩峰较宽、较纯的铈锆固溶体晶体相, 颗粒粒径在10～20 nm、孔径在2～4 nm、比表面积达178.57 m2*g-1. 高温焙烧及N2吸附分析表明, 样品具有良好热稳定性及吸附催化活性.     

真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝

采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法, 于环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/水溶液体系中, 合成了纳米Al2O3粉体. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征. 经过煅烧, 该纳米Al2O3比表面积约550.0 m2·g-1(随反应参数不同而变化), 属γ-Al2O3晶型, 粒径均匀, 颗粒直径小于10.0 nm. 考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响. 结果表明, 采用真空冷冻干燥法制备的纳米Al2O3的比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米Al2O3. 采用真空冷冻干燥法制备纳米Al2O3时, 降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响.     

纳米级PbCO3制备方法的改进

对沉淀法制备的PbCO3 结构和形貌的表征发现PbCO3 晶体生长速度很快 ,沉淀法很难制备纳米级PbCO3 。采用 80 0 0r/min高速条件下的沉淀法 ,制备了纳米级PbCO3 。同时对原料和反应物浓度影响的实验表明 ,Pb(CH3 COO) 2 ·3H2 O取代Pb(NO3 ) 2 时 ,所制备PbCO3 的粒度分布集中 ,粒子尺寸为 10 30nm ,并且粒子粒径随着Pb(CH3 COO) 2 ·3H2 O浓度的增大而减小     

草酸共沉淀法制备YBCO粉体的热力学分析

采用草酸共沉淀法制备YBCO粉末,计算了不同pH值下草酸盐共沉淀粉末的沉淀率,并对制取YBCO前驱体粉末过程中的Ba(NO3)2-Y(NO3)3-Cu(NO3)2-H2C2O4-H2O体系进行热力学分析,采用XRD对制备的YBCO进行了分析计算。结果表明:溶液中不同草酸根离子浓度下各离子沉淀完全的最佳pH范围不同,当草酸浓度为0.1 mol·L-1,pH为2~6时,溶液中离子的沉淀率达到99%以上。随着草酸根离子浓度增大,完全沉淀时,共沉淀液中各金属离子所需的pH值范围增大。热力学计算与试验结果吻合。草酸共沉淀法制备的YBCO粉末物相纯度高,杂质少,颗粒细小,平均粒径为35.4 nm。     

纳米CeO2的砂磨法制备及热稳定性能研究

以Ce(NO3)3·6H2O和NH3·6H2O为原料,采用沉淀和砂磨结合制备了高比表面CeO2粉体,采用XRD,TG/DTA,TEM,BET和H2-TPR等手段对其粉体进行了表征.研究了砂磨转速、砂磨时间、浆料固含量和研磨介质对CeO2分散性、颗粒尺寸和比表面积的影响,对粉体的还原性和高温稳定性进行了评价.结果 表明:...     

影响CeO2纳米粉体尺寸的液相反应因素研究

较为系统地论述了沉淀法制备高纯度CeO2纳米粉体过程中影响颗粒团聚的液相工艺参数.实验结果表明, 在如下液相反应条件下制备得到的纳米CeO2平均尺寸小于10 nm; Ce(NO3)4溶液浓度为0.13～0.18 mol*L-1, NH3*H2O浓度为6.8 mol*L-1, 反应温度15～30 ℃, VCe(NO3)4∶VNH3*H2O=1.5∶20～2.5∶20, 分散剂选用乙醇+异丙醇.     

粒径可控纳米CeO_2的微乳液法合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸铈(Ce(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系合成CeO2前驱体,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到纳米CeO2的适宜焙烧温度为550℃,CeO2前驱体经550℃焙烧后得到纳米CeO2.采用XRD、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等表征手段分别对纳米CeO2的晶形、形貌、粒径及紫外吸收性质进行了表征,该纳米CeO2粒子具有立方晶型结构,分散性较好、粒径范围为5-18nm.考察了微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度对纳米CeO2粒径的影响,结果表明:利用微乳液法,通过改变微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度能够对纳米CeO2粒径进行有效控制;纳米CeO2的粒径均随着正辛烷与正丁醇质量比和Ce(NO3)3浓度的增大而减小.同时,对不同条件下制得的纳米CeO2的紫外吸收性质进行了考察.     

水热法制备Fe3+改性的SnO2纳米颗粒

采用水热法制备了Fe3+改性的SnO2纳米颗粒, 通过XRD、BET、TEM、FT-IR和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对其结构和光学性质进行研究. 结果表明, 水热过程实现了氧化锡的直接晶化, 产物为金红石结构, Fe3+进入SnO2的晶格之中形成固溶体. 这种方法制备的Fe3+改性的SnO2纳米颗粒为单分散状态, 粒径分布均匀, 纯的SnO2未焙烧前平均粒径为6.0 nm, 随着Fe3+添加量的增大, 样品的粒径减小. BET显示纯的SnO2样品比表面积为206.1 m2•g−1, 随着Fe3+添加量增大, 产物的比表面积增大, 同时样品的紫外-可见吸收发生红移.     

Keggin结构纳米硅钨酸铵的室温固相合成与物性

首次以H4SiW12O40 * 22H2O和(NH4)2C2O4 * H2O为原料,室温固相反应合成出(NH4)4SiW12O40纳米微粒;用元素分析、 FTIR确定产物的组成和结构; XRD、 TEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征; TG-DTA确定了产物的稳定温区.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为60 nm,比表面积为108.7 m2/g,在430℃以下具有良好的热稳定性.在固相反应中,研磨和放热反应热效应能加快反应物扩散速率和生成物成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4 * 2H2O,对形成小粒径的(NH4)4SiW12O40纳米粒子起关键作用.     

纳米CeO_2的制备及液相合成碳酸二甲酯的研究

利用水热法控制水热温度和硝酸铈溶液的浓度制备了不同的纳米Ce O2颗粒,利用CO2-TPD技术和XRD表征分析了CO2和CH3OH在催化剂表面上的化学吸附和催化剂的粒径大小,并考察了其催化性能。研究结果表明,水热温度对制备纳米Ce O2催化剂的粒径大小影响显著,随着水热温度的升高,纳米Ce O2的粒径逐渐减小;随着硝酸铈浓度的增加,粒径先增加后减小。纳米二氧化铈的粒径大小对催化活性有显著的影响,且在100℃和150℃时的碱性位数量多少决定催化剂的催化性能,碱性位数量适中时催化效果较好。     

不同形貌纳米CoWO_4的水热法制备及气敏性能(英文)

以Co(NO3)2·6H2O、Na2WO4·2H2O为主要原料,去离子水为溶剂,利用水热法在不同条件下制备了一系列的纳米CoWO4,用XRD、TEM和比表面分析仪对产品的物相、形貌和比表面积进行了表征。较系统地探讨了水热条件(反应混合物pH值、反应时间、反应温度等)对产物物相和形貌的影响,并研究了不同形貌产品对甲醛、乙醇、氨气、苯和丙酮等的敏感性能。结果表明:水热条件对产品的物相和形貌有影响,在不同水热条件下,可成功制备CoWO4纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒;以纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒样品制成的气敏元件对被试气体有不同程度的响应,其中以纳米颗粒为基的元件在210℃对1 000μL·L-1NH3灵敏度为3.3。     

微波水热制备Fe-Zr催化剂及其CO加氢制烯烃性能研究

以ZrO(NO3)2·2H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用微波水热法制备了不同Fe2O3/ZrO2物质的量比的Fe-Zr催化剂,并经K改性,研究了其催化CO加氢一步法合成低碳烯烃性能。采用XRD、SEM、TEM和N2吸附-脱附等手段对其物相、形貌和比表面积等进行了表征。结果表明,与共沉淀法相比,微波水热制备的Fe-Zr催化剂颗粒粒径均一,具有相对较小的比表面积和较大的孔径;在CO加氢反应中,Zr助剂的添加显著改善了产物分布,Fe、Zr间适宜的相互作用和相对较大的孔径,有利于抑制CH4的生成,提高烯烃选择性。随着Fe2O3/ZrO2物质的量比的降低,Fe、Zr间相互作用逐渐增强,烯烃选择性和收率先增加后降低。当Fe2O3/ZrO2物质的量比为75∶25时,在340℃、1.5 MPa、1 000 h-1和H2/CO物质的量比为2的条件下,烯烷比(O/P)达4.86,总烯烃收率达62.57 g/m3。     

紫外线辐照制备单分散ZnS纳米颗粒

以硫代硫酸钠和乙酸锌为反应物、柠檬酸为调控剂,在紫外光辐照下制备出单分散的ZnS纳米颗粒。采用XRD、TEM、低温氮吸附-脱附、HRTEM和EDS等方法研究了反应物浓度、辐照时间和柠檬酸用量等因素对产物颗粒尺寸和分布的影响。结果表明,随着反应时间延长,产物收率增高,平均晶粒度增大,比表面积变小。反应物浓度对产物组成和比表面积有较大影响,但对产物的平均晶粒度影响不大。适量添加柠檬酸,有利于制备单分散的ZnS纳米颗粒。     

微波辅助纳米CeO_2/H_2O_2体系催化氧化苯酚的研究

以Ce(NO3)3·6H2O和NH3·H2O为原料,采用沉淀法制备Ce O2粉体,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对催化剂的晶相结构和表面形貌进行表征。在微波加热作用下,以苯酚为模拟含酚废水对催化剂的催化性能进行了测定,并探讨了原料投加量、搅拌时间、微波加热时间等对苯酚去除率的影响。结果表明:所制备的Ce O2纳米材料为高度结晶的立方萤石型结构,平均粒径为36.5 nm。在微波辅助Ce O2/H2O2体系催化降解苯酚实验中,当苯酚初始浓度500 mg·L-1,投加纳米Ce O20.4 g,10%H2O20.6 m L,室温下搅拌60 min,微波反应器中以100℃反应40 min,苯酚的去除率达到87%以上。     

一元醇热法制备SrHfO_3∶Ce超微球发光粒子

以Sr(NO3)2和HfOCl2·8H2O为原料,乙醇/水作溶剂,KOH为矿化剂,Ce(NO3)3·6H2O作为激活剂,用一元醇热法制备了掺杂Ce3+的SrHfO3超微球粒子。用XRD、SEM、荧光光度计分析了粒子合成过程的物相变化、形貌特征及激发和发射光谱。结果表明:在nSr∶nHf=1∶1,VC2H5OH∶VH2O=4∶1,水热合成温度140℃,反应时间4 h,pH=13.5的条件下,获得SrHfO3∶Ce形貌为微球、分散均匀的粒子,粒径约900 nm。当Ce3+掺杂浓度为0.7mol%时发光强度最大。     

共沉淀-喷雾干燥法制备Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体

以Sm（NO3）3.6H2O和Ce（NO3）3.6H2O为原料,用共沉淀-喷雾干燥法制备了Sm2O3掺杂CeO2（SDC）粉体。通过沉降实验、TG-DSC、XRD、BET、SEM和粒度分布对前驱体的分散性、稳定性及制得的SDC粉体性能进行表征,研究了洗涤方法、分散剂对前驱体及SDC粉体的影响。结果表明：无机陶瓷膜洗涤后前驱体分散性好,经500℃以上温度焙烧后的粉体为立方萤石型结构。加入分散剂后前驱体的分散性明显提高,制得的SDC粉体比表面积显著增加,最终获得了晶粒平均粒径为12.51 nm、团聚态颗粒为球形的SDC纳米粉体。     

影响纳米CeO2沉淀法合成的工艺因素研究

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源, (NH4)2CO3·H2O为沉淀剂, 加入少量表面活性剂作分散剂, 采用液相沉淀法成功合成了纳米CeO2. 研究了反应温度、反应时间、搅拌速率、表面活性剂种类及用量、焙烧温度和焙烧时间等因素对纳米CeO2晶粒尺寸和相对密度的影响, 得出优化工艺条件, 通过XRD, DTA/TG, TEM, BET比表面积、 N2等温吸附与脱附、 BJH脱附孔径分布及杂质含量分析等方法对合成产品性能进行了表征. 结果表明 采用浓度为0.1 mol·L-1的(NH4)2CO3·H2O溶液快速倒入浓度为0.1 mol·L-1 的Ce(NO3)3·6H2O溶液中以化学计量比进行反应, 同时加入0.4% (质量分数) PEG4000, 反应时间为10 min, 反应温度为40 ℃, 搅拌速率为800 r·min-1, 经水洗、醇洗、脱水和真空干燥后所得的前驱体于300 ℃的空气中焙烧1 h, 该条件下合成的CeO2属于立方晶系, 空间群为Fm3m, 原生晶粒粒径为5 nm左右, 颗粒粒径为20 nm以下, 比表面积达140.61 m2·g-1, 孔径分布为5～15 nm, 孔径峰值为9.3 nm, 纯度≥99.97%.