空气中合成固溶体荧光粉Ba_2(Zn,Mg)Si_2O_7∶Eu~(2+),Eu~(3+),Ce~(3+)及其发光特性

采用高温固相法在空气中合成了Ba1.97-yZn1-xMgxSi2O7∶0.03Eu,y Ce3+系列荧光粉。分别采用X-射线衍射和荧光光谱对所合成荧光粉的物相和发光性质进行了表征。在紫外光330~360 nm激发下,固溶体荧光粉Ba1.97-yZn1-xMgxSi2O7∶0.03Eu的发射光谱在350~725 nm范围内呈现多谱峰发射,360和500 nm处有强的宽带发射属于Eu2+离子的4f 65d1-4f 7跃迁,590~725 nm红光区窄带谱源于Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)跃迁,这表明,在空气气氛中,部分Eu3+在Ba1.97-yZn1-xMgxSi2O7基质中被还原成了Eu2+;当x=0.1时,荧光粉Ba1.97Zn0.9Mg0.1Si2O7∶0.03Eu的绿色发光最强,表明Eu3+被还原成Eu2+离子的程度最大。当共掺入Ce3+离子后,形成Ba1.97-yZn0.9Mg0.1Si2O7∶0.03Eu,y Ce3+荧光粉体系,其发光随着Ce3+离子浓度的增大由蓝绿区经白光区到达橙红区;发现名义组成为Ba1.96Zn0.9Mg0.1Si2O7∶0.03Eu,0.01Ce3+的荧光粉的色坐标为(0.323,0.311),接近理想白光,是一种有潜在应用价值的白光荧光粉。讨论了稀土离子在Ba2Zn0.9Mg0.1Si2O7基质中的能量传递与发光机理。     

稀土荧光粉Zn_2SiO_4:Mn~(2+),Er~(3+)的性能优化及显现潜在指纹的研究

指纹显现技术是痕迹学乃至物证技术学领域研究的重点内容之一,现行的指纹显现试剂和显现方法仍存在一定的隐患。以稀土荧光粉Zn2Si O4:Mn2+,Er3+为研究对象,借助纳米稀土发光材料在生物荧光检测领域的应用思路,通过表面修饰技术、湿法球磨等方法对荧光粉的发光性能、吸附能力和粒径形貌等指标进行优化与控制,使之成功地应用于潜在指纹显现中,能够显现遗留在不同客体上不同遗留时间的潜在指纹;建立了一种高效、无毒、无损、便利的潜在指纹显现技术新方法,并拓展了稀土荧光粉的应用范围。     

BaxWO4-Sr(0.985-x)MoO4:0.01Sm3+红色荧光粉的熔盐法合成及性能研究

采用熔盐法合成了红色荧光材料BaxWO4-Sr(0.985-x)MoO4:0.01Sm3+,为用于白光发光二极管(WLEDs),考察了其的发光性能。通过X射线粉末衍射、光致发光和扫描电镜等技术对粉体进行测试,研究Ba2+与Sr2+的不同比例和不同的烧结温度对该粉体的相结构、发光性能和微观形貌的影响。结果表明,当x=0.7时,即Ba2+与Sr2+的比例为7∶2.85时,在900℃下煅烧4 h合成的荧光粉为四方纯相结构,有优良的发光性能和微观形貌。在波长404 nm的光激发下,荧光粉的发射光谱呈3峰发射,分别位于565、602和648 nm附近,适合于用作被近紫外光激发的LED的红色荧光材料。     

Eu2+/Mn2+激活的M3MgSi2O8-M2SiO4(M=Ba,Ca)荧光粉的发光特性

采用高温固相法制备了Eu2+/Mn2+单激活和共激活的M3MgSi2O8-M2SiO4(M=Ba,Ca)两相荧光粉.通过X射线衍射(XRD)和荧光光谱(PL)对样品材料的晶体结构和光谱性能进行了表征.XRD测试结果表明所合成的样品具有M3MgSi2O8和M2SiO4两种晶相结构.PL测试显示,Eu2+在Ba3MgSi2O8-Ba2SiO4体系中发射442和502nm两个波带的光;而Eu2+在Ca2+部分取代Ba2+的BaCa2MgSi2O8-Ba1.31Ca0.69SiO4体系中发射420～520nm的连续波带,并且激发光谱向长波扩展,更加适用于被InGaN芯片(395 nm)激发.通过改变Mn2+的掺杂量可制得颜色可调的BaCa2MgSi2O8-Ba1.31Ca0.69SiO4:Eu2+,Mn2+白光荧光粉.     

Eu~(2+)掺杂SiAlON基复相荧光粉物相组成及发光性能的研究

采用高温固相法合成了由Ca-α-SiAlON:Eu2+(α相)和β-SiAlON:Eu2+(β相)两相组成的Ca0.25-xSi9.9Al2.1O1.6N14.4:xEu2+系列荧光粉,研究了Eu掺杂浓度及烧结条件对其物相组成及发光性能的影响。结果表明,在0.5 MPa氮气气氛下,1700℃保温1 h的产物中α相质量分数随x值增大先减小后增大,于x=0.025时达到最小值27.0%;产物中α相含量随烧结温度升高而增大,在1900℃时达到55.2%。此体系荧光粉的激发和发射强度与α相含量成正比例关系,且发射峰位置随α相含量增多发生红移。     

Eu2掺杂SiAION基复相荧光粉物相组成及发光性能的研究

采用高温固相法合成了由Ca-α-SiAlON:Eu2+(α相)和β-SiAlON:Eu2+(β相)两相组成的Ca0 25-xSi9.9 Al2.1O16 N14.4:xEu2+系列荧光粉,研究了Eu掺杂浓度及烧结条件对其物相组成及发光性能的影响.结果表明,在0.5 MPa氮气气氛下,1700℃保温1h的产物中α相质量分数随x值增大先减小后增大,于x =0.025时达到最小值27.0％；产物中α相含量随烧结温度升高而增大,在1900℃时达到55.2％.此体系荧光粉的激发和发射强度与α相含量成正比例关系,且发射峰位置随α相含量增多发生红移.     

NaCa1-x-y Bay PO4:Eux3+红色荧光粉的合成及发光性质研究

采用高温固相法制备了可被近紫外光有效激发的NaCa1-x-yBayPO4:Eux3+(0.00≤x≤1.00)荧光粉.分别探讨了不同Eu3+掺杂量对NaCaPO4:Eu3+、NaBaPO4:Eu3+荧光粉发光强度的影响,以及改变Ca2+、Ba2+浓度对NaCa0.94-xBaxPO4:Eu3+0.06(x=0.1、0....     

Ca掺杂的Ba2Al2Si10N14O4:Eu2+荧光粉发光性能

通过固相反应制备了系列Ca掺杂的Ba2Al2Si10M14O4:Eu2+色荧光粉,发现当半径较大的Ba被Ca取代后导致了晶格的收缩,通过X射线衍射(XRD)测量和Unitcell软件计算发现Ca的最大掺杂量在20％.Ca掺人Eu0.4Ba1.6Al2Si10N14O4荧光粉后,可有效地提高光转换性能,并使激发光谱发生一定程度的红移和宽化,从而被近紫外宽波段光有效激发,与近紫外LED的发射光谱匹配.同时Ca的掺杂也使发射光谱发生了可控的红移,可以由520 nm的绿光红移至548 nm的黄光区域.进一步发现Eu2+的淬灭浓度随着20％ Ca的掺入而降低,这是由于Ca掺入导致的晶格收缩使Eu2+离子间距离减小.最后在CIE色度图中对不同Ca,Eu浓度的荧光粉的色坐标位置进行比较,发现可通过Ca,Eu浓度的变化在很大范围内调制荧光粉的发光性能.     

Ca掺杂的Ba2Al2Si10N14O4∶Eu2+荧光粉发光性能

通过固相反应制备了系列Ca掺杂的Ba2Al2Si10N14O4∶Eu2+绿色荧光粉,发现当半径较大的Ba被Ca取代后导致了晶格的收缩,通过X射线衍射(XRD)测量和Unitcell软件计算发现Ca的最大掺杂量在20%。Ca掺入Eu0.4Ba1.6Al2Si10N14O4荧光粉后,可有效地提高光转换性能,并使激发光谱发生一定程度的红移和宽化,从而被近紫外宽波段光有效激发,与近紫外LED的发射光谱匹配。同时Ca的掺杂也使发射光谱发生了可控的红移,可以由520 nm的绿光红移至548 nm的黄光区域。进一步发现Eu2+的淬灭浓度随着20%Ca的掺入而降低,这是由于Ca掺入导致的晶格收缩使Eu2+离子间距离减小。最后在CIE色度图中对不同Ca,Eu浓度的荧光粉的色坐标位置进行比较,发现可通过Ca,Eu浓度的变化在很大范围内调制荧光粉的发光性能。     

近紫外LED用绿色荧光粉Ba0.11Sr2.89-2x-2yCexTbyNax+yAlO4F发光特性及Ce3+→Tb3+之间能量传递

高温固相法合成Ba0.11Sr2.89-2x-2yCexTbyNax+yAlO4F荧光粉,并用X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)测定分析了其晶体结构及光谱性质。结果表明:当Tb3+掺杂量x=0.07时,发光强度最高,发射主峰位于545 nm,并进一步研究了Ce3+,Tb3+共掺的样品中Ce3+→Tb3+能量传递过程。其次,测试由近紫外LED(~380 nm)和三基色荧光粉(Ba0.11Sr2.89Ce0.01Tb0.07Na0.08AlO4F,BAM and Sr2Si5N8:Eu2+)封装的白光LED光电性能,其色品坐标(x=0.3223,y=0.3408),色温5500 K,显色指数为86.26。因此,Ba0.11Sr2.89-2x-2yCexTbyNax+yAlO4F可作为一种潜在的适用于近紫外LED激发的荧光材料。     

SrSi2O2N2∶Eu2+荧光粉的制备及性能研究

以SrCO3,Si3N4,Eu2O3为原料,在N2气氛下,采用自还原高温固相法制备了SrSi2O2N2:Eu2+荧光粉。研究了该荧光粉的物相结构、发光性能和晶体形貌,同时对比在不同气氛下合成的荧光粉。结果表明,在N2气氛与N2/H2气氛下分别合成的SrSi2O2N2:Eu2+荧光粉物相结构和光谱特性基本一致。显示出合成了主晶相SrSi2O2N2,但还含有少量未知的中间项。Eu2+浓度的变化不影响激发状态,而发射光谱的波长在Eu2+浓度为1mol%-20mol%之间,从530 nm的绿光红移至550 nm的黄绿光区域。同时,激发光谱覆盖的范围宽,均能有效的被UV或蓝光激发,这意味着该类荧光粉在白光LED方面有可能得到广泛的应用。     

Lu2O3和Lu2O3:Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响。结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180～270 nm之间。在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600～1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响。结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%。在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强。     

白光用红色荧光粉Gd2SrAl2O7:Eu3+的合成及发光性能研究

用传统的固态反应法合成了新型红色Eu3+掺杂的Gd2SrAl2O7红色荧光粉。通过添加Li2CO3助熔剂,有效地降低了反应温度,获得了纯Gd2SrAl2O7相。用X射线衍射仪分析确认了产物为Gd2SrAl2O7晶相,并用光谱仪测试了光谱性能,发现当Eu3+掺杂浓度为30%时,荧光粉在623 nm处有最强发光,是Y2O3:Eu3+的两倍。(Gd0.7Eu0.3)2SrAl2O7(x=0.650,y=0.349)色度值与美国国家电视标准委员会标准值(x=0.670,y=0.330)接近。     

SrSiO2N2∶Eu2+荧光粉的制备及性能研究

以SrCO3,Si3N4,Eu2O3为原料,在N2气氛下,采用自还原高温固相法制备了SrSi2O2N2:Eu2+荧光粉.研究了该荧光粉的物相结构、发光性能和晶体形貌,同时对比在不同气氛下合成的荧光粉.结果表明,在N2气氛与N2/H2气氛下分别合成的SrSi2O2N2:Eu2+荧光粉物相结构和光谱特性基本一致.显示出合成了主晶相SrSi2O2N2,但还含有少量未知的中间项.Eu2+浓度的变化不影响激发状态,而发射光谱的波长在Eu2+浓度为l mol％～20mol％之间,从530 nm的绿光红移至550 nm的黄绿光区域.同时,激发光谱覆盖的范围宽,均能有效的被UV或蓝光激发,这意味着该类荧光粉在白光LED方面有可能得到广泛的应用.     

YVO_4:Eu~(3+),Al~(3+)荧光粉的制备及荧光性能研究

用高温固相法制备了Al3+掺杂的YVO4:Eu3+荧光粉。采用X射线粉末衍射(XRD)、环境扫描电镜(SEM)、荧光光谱(FL)等对样品进行了表征。分析了Al3+掺杂对YVO4:Eu样品晶体结构、晶胞参数和荧光性能的影响,并探讨了烧结温度对光谱性能的影响。研究结果表明:当Eu3+的浓度x(摩尔百分比)为4%,Al3+的浓度为1.5%时,在1100℃下烧结的样品其荧光性能最好,5D0→7F2处的发光强度约为未掺Al3+的2.5倍。由于Eu3+的7F2→5L6跃迁吸收,YVO4:Eu3+,Al3+荧光粉可在395 nm被有效激发。因此,YVO4:Eu3+,Al3+可以作为近紫外激发的白光LED红色荧光粉。     

Eu~(2+),Mn~(2+)共激活碱土镁硅酸盐基红色荧光粉的发光性能

制备了以R3MgSi2O8(R=Ba,Sr,Ca)为基,Eu2+,Mn2+共激活的红色荧光粉并研究了其荧光性质。分别以Ba3MgSi2O8,Sr3MgSi2O8,Ca3MgSi2O8为基质时,由于晶体场环境不同,发光强度、发射峰产生相应变化。研究了以(Ba,Sr)3MgSi2O8为基的荧光粉中Ba,Sr相对量,及Eu2+,Mn2+浓度对发光性质的影响并探讨了Eu2+,Mn2+在基质中所处格位;结果表明,红光是由基质中处于九配位的Eu2+将能量传递给八面体六配位的Mn2+,而由Mn2+所发射的。     

Gd_3Al_5O_(12)∶Eu~(3+)柠檬酸盐硝酸盐燃烧法合成及其发光性能研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法,在较低的温度(900℃)下成功地合成单一晶相Gd3Al5O12∶Eu3+发光粉体,紫外激发荧光光谱分析表明,粉体615 nm和593 nm荧光发射源于Eu3+的5D0-7F2和5D0-7F1跃迁.该方法中各工艺条件(如pH值、柠檬酸/金属离子比、煅烧温度)对Gd3Al5O12∶Eu3+发光性能均有影响,通过试验得出了获得最佳发光性能荧光粉体的工艺参数.     

NaY(WO4)2:Eu3+/Tb3+/Tm3+白色荧光粉的制备与发光性能

采用溶剂热法合成了一种单一相白色荧光粉NaY(WO4)2:Eu3+,Tb3+,Tm3+.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)及荧光光谱(PL)对制备的系列样品的物相、形貌和荧光性质进行了表征.结果表明:在荧光粉NaY(WO4)2:x％Eu3+,4％Tb3+,1％Tm3+(x=5,10,15,20)中,随着Eu3+掺入量的增加,发光从绿光区进入白光区.同时观察到Tb3+到Eu3+的有效能量传递.     

Si-N共掺对CaAl2O4:Eu2+和CaAl2O4:Eu2+,Sm3+荧光粉荧光和余辉性能的优化

采用高温固相反应法制备了不同浓度Si-N共掺的CaAl2O4:Eu2+蓝色荧光粉,发现只需2%(摩尔分数)的Si-N共掺就可以明显提高荧光粉的荧光性能。研究还发现在CaAl2O4:Eu2+,Sm3+中掺入Si-N后,荧光粉的荧光强度和余辉性能都有提高。通过荧光粉的光谱图,发现共掺没有改变荧光粉中发光中心Eu离子的价态,而电子顺磁共振(EPR)谱则表明,Si-N共掺对Eu离子周围的配位环境产生了较大的影响。这说明掺杂的Si-N倾向于取代Eu2+附近的Al-O,并且由于Si-N键相对于Al-O键具有较短的键长,使发光中心周围晶体骨架的刚性得到了增强,从而减少了晶格热震动导致的非辐射跃迁能量损失,提高荧光粉的发光性能。同时,热释光谱表明,掺杂的Si-N会在发光离子周围产生新的缺陷能级,从而提高荧光粉的余辉性能。     

用于X射线成像板的Ba_7F_(12)Cl_2:Eu~(2+)水热合成及其表征

X射线成像板的成像性能很大程度上取决于存储荧光粉材料的物理化学性能。本文采用水热制备方法,以BaCl2、EuBr2、NaBF4为反应原料,以乙二胺四乙酸(EDTA)为辅助剂制备了Ba7F12Cl2:Eu2+荧光粉。利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、X射线能量损失谱(EDS)、拉曼光谱(Raman)、荧光光谱(PL)等对制备的Ba7F12Cl2:Eu2+进行了表征。根据反应条件对产物的影响,初步提出了产物的形成过程。结果表明:反应温度及EDTA用量对产物物相和形貌有显著影响;制备的Ba7F12Cl2:Eu2+荧光粉有较好的发光性能。