Thermal Decomposition Reaction of Ferrocene in the Presence of Oxalic Acid

Thermal decomposition of ferrocene [(C₅H₅)₂Fe] in the presence of oxalic acid [(COOH)₂·2H₂O] samples—prepared by grinding the mixtures of ferrocene and oxalic acid at different weight ratios—is reported in this work. It presents a mathematical analysis of nonisothermal thermogravimetric data using multiheating rates to estimate reaction kinetics as well as thermodynamic parameters. Model‐free (integral isoconversional) methods are employed to analyze thermogravimetric data. The most probable reaction mechanisms for thermal reactions have been identified. Based on the values of the activation energy E_α* and reaction rate A_α for different steps of decomposition, the values of ΔS *, ΔH *, and ΔG * for the formation of activated complex from the precursor are estimated. Besides, this work has proposed reaction pathways indicating the formation of hematite (α‐Fe₂O₃) as the solid end‐product of thermal decomposition of the samples.     

HPLC Determination of Oxalic Acid in Cocoa

Abstract

An HPLC method is described for the determination of oxalic acid in cocoa and milk chocolate. Samples are extracted using 6N HCI; after extraction the pH of an aliquot is adjusted to 6.0 and interfering substances are eliminated through the use of a C₁₈ Sep-pak®. The final HPLC determination uses a monolayer reversed phase column with an ion-pairing mobile phase and electrochemical detection. The results indicate excellent accuracy and precision.     

离子色谱法测定乙醛酸中的顺丁烯二酸和乙二酸

采用抑制电导离子色谱法测定高浓度乙醛酸基体中痕量的顺丁烯二酸和乙二酸。将乙醛酸样品稀释至1 000倍体积后,采用高浓度的淋洗液,以高容量色谱柱对样品进行分析。实验结果表明,顺丁烯二酸和乙二酸最低检出限分别为12.7,19.6μg/L,重现性(n=5)分别为1.13%,1.11%,回收率分别为97.9%,94.7%。该方法具有较高的灵敏度,适用于乙醛酸的例行检测。     

滴定法测定硫酸-硫脲体系中的草酸

酸性硫脲溶液是季铵盐溶剂萃取金体系的有效反萃溶液，加入草酸后能较大范围地提高反萃效率，为了研究草酸对反萃的影响，需要测定体系中的草酸。     

NaY沸石草酸脱铝

ＮａＹ沸石用草酸溶液脱Ａｌ，随草酸用量增加，脱Ａｌ度增加，结晶度下降，但脱Ａｌ２０％仍能保持９５％以上的高结晶度，实验结果表明，脱Ａｌ量和Ｈ用量呈线性关系，斜率近似０．２５，Ｃ２Ｏ＾２－４有促进脱Ａｌ的作用，脱Ａｌ过程中沸石结晶度的保持３于脱Ａｌ体系的缓冲作用，由草酸的电了平衡和络合平衡构成的脱Ａｌ体系档提供最佳脱Ａｌ条件，脱Ａｌ的沸石产物带有羟基“窝”八面沸石骨架，加热３００℃以上可使羟基“窝”     

草酸电解合成乙醛酸连续化工艺研究

针对传统草酸电解生产乙醛酸工艺只能间歇循环的缺陷,本文提出模拟连续化实验方案,并分别设计阴极冷却反应器和阴极冷却固定床反应器,探讨连续化实验的可行性.另外还考察了草酸饱和度和温度工艺参数对反应的影响.实验表明,保持草酸过饱和和利用变温操作可在反应停留时间(30m in)内于连续化反应过程中得到分别含有3.76%和3.66%乙醛酸的反应液,因此阴极冷却固定床反应器可望实现草酸电解还原乙醛酸的连续化生产.     

微分脉冲极谱法测定草酸

提出了草酸的微分脉冲极谱测定方法.草酸在0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾-1.0 mol·L-1硫酸锂底液中,扫描范围为-1.80～-1.20 V(vs.Ag/AgCl)时,分别在-1.29 V(EP1),-1.54 V(EP2)和-1.76 V(EP3)电位处出现3个微分脉冲极谱峰,由于EP3处存在杂质峰干扰,且EP2与EP3两峰无法完全分离,试验选择-1.29 V(EP1)处的微分脉冲极谱峰作为草酸定量分析的测定峰.对乙醛酸共存时乙酸的测定方法经行了论证.草酸浓度与其极谱峰峰电流呈线性关系,线性回归方程y=-24.080 6+37.344 3x,相关系数为0.997 9.方法用于9.018 g·L-1草酸标准溶液的测定,相对标准偏差(n=5)为0.23%,加标回收率在99.6%～100.3%之间.     

次甲基蓝-重铬酸钾体系测定草酸浓度的研究

草酸是人类饮食中最普遍存在的一种营养鳌合剂,主要存在于各种蔬菜中,过量食用会增加结石症发生的危险[1]。草酸也是引起各种经济作物茎腐病的病原因子[2],这种草酸毒素是由感染霉菌分泌的,但其致病机理并没有搞清楚[3]。因此,无论是临床上探索和治疗结石症,还是研究草酸毒素的     

草酸脱铝Y沸石的性质

草酸与草酸铵脱铝的Ｙ沸石，具有八面沸石结构和良好的结晶度。羟基红外光谱和吡啶吸附的红外光谱表明，在脱铝Ｙ沸石的骨架中存在着铝空位，这种缺铝Ｙ沸石中由３５５０ｃｍ＾－１表征的小笼羟基更具开放性，但稳定性较差，在升温过程中，它比３６４０ｃｍ＾－１表征的大笼羟基更易脱除。吡啶与ＣＯ双探针分子红外光谱的研究表明，升温脱羟基过程伴随着与Ｌｅｗｉｓ酸有关的非骨架铝的生成，低温Ｎ２吸附的结果显示，缺铝Ｙ沸石中还     

Radiolytic Gas Formation in Dilute Oxalic Acid Aqueous Solutions

The radiolytic gas formation in aqueous oxalic acid solutions was studied. The concentrations of ₂ and ₂, the gas phase constituents, were measured. It was found that gas evolution is mainly due to the degradation of both oxalic acid and its radiolysis products.     

痕量草酸的催化荧光分析

在０．０４ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４介质中及８０℃条件下,草酸对Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７氧化罗丹明Ｂ这一荧光猝灭反应具有较强的催化作用。以自来水冷却中止反应,采用荧光法研究了催化测定草酸的各种影响因素,建立了一个测定范围和检出限分别为０．０３－３μｇ／ｍＬ和０．０１μｇ／ｍＬ草酸的催化荧光分析法,用于尿样分析,结果满意。     

二氧化碳电还原制草酸研究进展

近年来, 二氧化碳过量排放所引发的全球变暖等气候问题引起了全世界的广泛关注, 碳减排已成为人类社会可持续发展面临的共同挑战. 利用电化学方法将二氧化碳转化为高附加值化学品是实现碳减排和二氧化碳高附加值利用的理想途径之一, 但仍面临能耗高、 二氧化碳转化率低、 产物选择性差和难分离等问题. 本文以电还原二氧化碳制草酸为例, 从反应机理、 催化剂、 电解液、 催化电极及反应器等方面介绍该反应的研究进展, 对当前二氧化碳电还原制草酸存在的关键问题进行了分析, 并对其未来研究方向进行了展望.     

在缓冲溶液中探究高锰酸钾与草酸的反应

以硫酸氢钠-硫酸钠缓冲溶液为反应介质,研究了温度、溶液pH、高锰酸钾浓度以及草酸浓度等因素对高锰酸钾与草酸反应的反应速率的影响。研究发现,升高温度、降低溶液pH（即增大氢离子浓度）以及增大草酸浓度均能加快反应速率,而高锰酸钾浓度对反应速率的影响规律性不强。     

Studies on the Ion-Exchange Chromatographic Separation of L-Ascorbic Acid and Oxalic Acid

L-Ascorbic acid and oxalic acid could be successfully separated with a column of 8% cross-linked sulfonated polystyrene cation-exchange resin in hydrogen form, and eluted with 0.01% aqueous solution of nitric acid, sulfuric acid, or phosphoric acid. Among the mineral acids used, nitric acid showed the best separatory effect. The minimum detectable quantities of the acids were 0.05 μg and 0.5 μg per 0.5 ml sample solution for L-ascorbic acid and oxalic acid, respectively. Under this condition, the acids could be detected by using automatic UV-monitor apparatus.     

Mechanism of Dealumination of NaY Zeolite with Oxalic Acid

RemovalofalundnumfromNaYzeolitewithacidisanimportantprocessinthemodificationofzeolite.ItisdifficulttoremovealundnumfromNaYzeolitedirectlywithacidwhilekeepinghighcrystallinity.Intheworkreportedhere,alundnumisremoveddirectlyfromNaYwithoxalicacidandthemodifiedzeolitekeepshighcrystallinity.Reactionconditions:CSBlreflux,acidaddedin3ondn,allowedtoreactfor3OAnn.CSB2reflux,acidaddedrapidly,allowedtoreactfor3Owhn.CS2525-C,acidaddedraPidly,allowedtoreactfor3Omin.CSA25"C,acidaddedin3omin,a1lowe…     

草酸电还原反应机理的研究

以硫酸钠溶液作底液,用快速循环伏安和电势阶跃法研究了草酸在铅电极上的电还原机理,测定了草酸电还原第一步反应的动力学参数,并根据循环伏安图比较相同条件下草酸,乙醛酸和乙醇酸的还原峰峰电势,推断出草酸还原的中间产物.研究结果表明,草酸电还原遵从不可逆2电子EE反应机理.     

动力学分光光度法测定微量草酸的研究

本文详细讨论了草酸对锡－苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲基铵三元络合物显色反应的催化动力学条件，建立了动力学光度法测定微量草酸的新方法，本法Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为７．４ｎｇ／ｃｍ＾２，草酸浓度在０－１．０μｇ／ｍＬ范围有良好线性关系，方法可直接用于菠菜中草酸含量的测定。