以乙醇作溶剂电沉积制备CIGS薄膜

利用恒电位电沉积法在以乙醇为溶剂的溶液中制备了铜铟镓硒(CIGS)薄膜.并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见-近红外(UV-VIS-NIR)分光光度计分别对薄膜的形貌、成分、晶体结构和吸收特性进行了表征.结果表明在-1.6V(相对于饱和甘汞电极电位)工作电位下沉积的薄膜经450°C退火后能够形成形貌均匀致密、结晶性良好、带隙约为1.17eV的黄铜矿结构CuIn0.7Ga0.3Se2薄膜.实验过程中发现,以乙醇为溶剂可以有效避免在水溶液中出现的析氢现象,减小了沉积电位的限制.     

甘油作绿色溶剂在有机合成中的应用研究进展

大多数有机反应都是在溶剂中进行的,反应溶剂的使用不仅有利于反应物和催化剂的接触,也决定工作过程和处理策略的选择.甘油作为生物柴油工业的主要副产物,具有低毒、高沸点、非可燃、非腐蚀、难挥发、化学性质稳定的特性,这些性质符合理想绿色溶剂的大部分要求.同时,甘油作为溶剂使用,既有原料保障又没有消耗石油资源,完全符合当前发展可持续化学过程的要求.近年来,以甘油作为绿色新型溶剂,实现了很多有机反应,包括加成、还原、偶联、多组分反应等.在部分的有机反应中,使用甘油作为绿色溶剂,不仅能够提高反应的产率或改变反应的选择性,同时还可以实现溶剂的回收循环使用.本文主要介绍近年来甘油作为绿色溶剂在加成反应、还原反应、偶联反应和多组分反应等有机反应领域中的应用.通过这个视角论述这些应用实例,期望能为甘油在有机合成中更好的应用提供启发.     

室温离子液体作溶剂顶空气-质联用测定药物中溶剂残留

基于室温离子液体无蒸汽压、良好溶解性和分散性的特点,用室温离子液体[bm im][PF6]作溶剂顶空气-质联用测定非那雄胺中二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的残留量,优化了顶空气-质联用分析条件。二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的检出限分别为0.2、0.02和0.50 ng,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差(RSD)0.39%~4.60%;回收率为90.5%~111.9%。室温离子液体作为顶空溶剂的灵敏度有所提高。     

混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱(SEC)中溶剂化高分子峰和溶剂峰的关系

以混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱(SEC)中高分子样品一般会出现2个峰, 分别是溶剂化高分子峰和自由溶剂峰. 理论分析结果表明, 溶剂化高分子峰面积( A3eff )是“裸高分子”峰面积(A3)和被束缚溶剂峰面积(A1*)的加和, 被束缚溶剂峰面积(A1*)和自由溶剂峰面积(A2*)大小相等符号相反. 以聚苯乙烯(3)-氯仿(1)-甲醇(2)体系为研究对象, 分别对A3eff, A3及A2*进行了实验测定, 证实了理论推断的正确性, 表明由高分子峰和由溶剂峰来求算优先吸附系数是等价的.     

混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱谱图中溶剂化高分子峰和溶剂峰之间内在关系的理论分析

根据体积排除色谱(SEC)研究高分子溶质优先溶剂化的基本原理,证明在SEC色谱图中被束缚溶剂产生的面积与自由溶剂产生的面积大小相等方向相反,在研究优先溶剂化时从高分子峰入手和从自由溶剂峰入手在理论上具有等价性.分析表明,通过对溶剂化高分子峰的研究,还可以得到另一个重要物理参数——恒化学位时高分子溶液的折光指数增量.     

正丁醇作溶剂顺酐在Cu-Zn-Ti催化剂上气相加氢制取四氢呋喃

采用共沉淀法制备Cu-Zn-Ti系列催化剂。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原(TPR)、N2吸附等测试技术对催化剂进行了表征。在反应压力1MPa,反应温度235~280℃的条件下,进行顺酐气相加氢活性测试。顺酐转化率高于96%,四氢呋喃选择性高达92.7%。同时正丁醇发生脱氢-歧化-酯化反应,可提供顺酐加氢耗氢量15%~40%的H2气。受到ZnO和TiO2协同作用影响的CuO还原后生成的Cu0具有较高的顺酐深度气相加氢活性。Cu-Zn-Ti系列催化剂的深度加氢能力基本上随Cu0晶格畸变率的升高而增强。     

甘油作溶剂、微波促进苯并噁唑类化合物的合成

苯并噁唑类化合物在医药、化工、有机合成等方面应用广泛,其合成具有重要意义。以邻氨基苯酚与苯甲醛类化合物为原料,物质量的比为1∶1,用绿色试剂甘油做溶剂,微波加热促进合成苯并噁唑类化合物。聚焦微波功率为20W,反应温度110℃。在此条件下,以80%~91%的产率得到相应的目标产物。该方法具有溶剂无污染、反应条件温和、操作简便、产率较高、反应底物易得,反应快速简便等优点,为现有方法提供了有益和重要的补充。     

低共熔溶剂预处理木质纤维素生产生物丁醇

生物丁醇被认为是一种能够直接代替汽油的生物燃料,可满足经济发展对可持续液体燃料的需求。木质纤维素可再生,来源广泛且廉价,是生产生物丁醇的理想原料。但木质纤维素结构复杂,难以直接水解利用,高效的预处理方式是其商业化应用的关键。低共熔溶剂(DES)是一种环境友好的新型溶剂,具有成本低、绿色低毒、溶解能力强、良好的选择性和生物相容性等优点,有着较高的生物质预处理潜力。本文首先介绍了DES的种类和性质;其次,综述了木质纤维素中各组分在DES中的溶解效率,讨论了DES预处理木质纤维素对酶水解和丁醇发酵过程的影响;再次,通过对各种生物加工过程的梳理,对整合生物过程在生产生物丁醇领域的应用潜力进行了评述;最后,对DES预处理木质纤维素生产生物丁醇领域今后的工作做出了展望。     

溶剂聚合膜pH电极作内电极的气敏电极的研究

研究了以中性载体为活性物的石墨内导平头溶剂聚合膜(SPM)pH电极作内电极的二氧化碳和氨气敏电极。电极的性能取决于中性载体的特性,其中以菸酸十八酯为内电极膜活性物的二氧化碳气敏电极和以二辛基十八胺为活性物的氨气敏电极性能较佳。二氧化碳气敏电极用作丙酮酸脱羧酶酶电极的原电极,其性能院于传统的以玻璃pH电极作内电极的二氧化碳气敏电极。     

以甲醛作还原剂制备超细铜粉

以甲醛作还原剂制备超细铜粉刘志杰，赵斌，张宗涛，胡黎明（华东理工大学化学系，上海２００２３７）（华东理工大学国家超细粉末工程研究中心）超细铜粉已得到广泛应用，不同粒径的铜粉有不同的用途：应用于电学领域的铜粉大部分是微米级铜粉［１］；纳米级铜超微粒子分...     

以硝基甲烷为溶剂精制撫順頁岩油

考察了硝基甲烷对撫順頁岩油各餾分的萃取选择性。測定了其与撫顺2号粗輕油在20°和40°时的液-液平衡溶解度,以及氮、主烴和非烴等在平衡相中的分布。并进行了以硝基甲烷为溶液的三段逆迴間断式与小型連續逆流式的撫順2号粗輕油溶剂精制。根据試驗結果与相图計算,提出了較适宜的工业抽提操作条件:溫度为20°,溶剂比为2(重量),抽提塔的理論塔段数为5;并証明硝基甲烷为精制頁岩油各餾分的优良选择性溶剂,其对頁岩油中氮化合物的萃取选择性較之液体二氧化硫与80％酒精均高。硝基甲烷溶剂精制油經少量稀硫酸輔助洗滌后,所得到的輕柴油品貭优良,安定性极高。     

以乙醇水溶液为溶剂精制抚顺页岩粗轻油

在作者的前报曾指出,抚顺页岩粗轻油经甲醇水溶液溶剂精制后,精制油再经少量浓硫酸洗涤,可以得到与目前厂矿所采用的酸碱洗涤法精制产率相当而品质较高的轻柴油.甲醇浓度以85%(容积比)左右较佳,但在使用该浓度的甲醇水溶液进行抽提时,由于精制油层和抽出油层间比重差过小,以致分层较难.本试验采用了乙醇代替甲醇。经试验后,如采     

以离子液体为溶剂的原子转移自由基聚合

离子液体是一种有机盐,在接近室温下呈液状.离子液体是难挥发、极性高的溶剂,它能溶解很多种有机、无机和金属有机化合物.虽然有越来越多的人报道了有关离子液体在有机合成中的应用,但是在聚合过程中的应用却很少.然而在近几年,科学家证明了离子液体在聚合物的合成中的作用很大.在以离子液体为介质的自由基聚合反应中,kp/kt 会增大.尤其是在原子转移自由基聚合中,以离子液体作为溶剂有助于聚合物与残余催化剂的分离.本文主要阐述了原子转移自由基聚合反应的基本原理、特点以及离子液体在原子转移自由基聚合中的应用,并且还介绍了其他研究者的工作和原子转移自由基聚合的发展前景.     

以聚酰胺环氧树脂作湿强剂制备医疗用纸

聚酰胺环氧树脂(以下简称PAE树脂)是目前广泛应用于制纸工业的阳离子型热固性湿强树脂。近年来,国内一些单位用作医疗用纸的湿强剂,获得了良好的效果。 PAE树脂品种浩繁,性能各异,根据客观情况和实际需要,本工作探索了己二酸与二乙烯三胺的缩聚反应、己二酸—二乙烯三胺—己内酰胺共缩聚反应和聚酰胺的环氧化     

以水为溶剂的铃木-宫浦偶联反应最新研究进展

过渡金属催化的铃木-宫浦偶联反应是目前构建碳-碳键最为重要的有机手段之一,人们对以水为溶剂的绿色有机反应日益重视,在水介质中进行铃木-宫浦偶联反应已成为人们研究和开发的热点.就近年来在水介质中进行均相和非均相催化铃木-宫浦偶联反应的进展加以综述,并展望了其应用前景.     

以环己烷为溶剂菲的催化加氢裂解动力学研究

在微型反应器中,以氧化铝-分子筛为担体的Ni-Mo催化剂对环己烷中的菲的加氢裂解动力学进行了研究。考察了温度、压力和气液比对反应的影响。利用非线性Marquart方法对实验数据进行了回归,得到幂指数随温度倒数线性变化的幂速率方程,经动力学模型识别与检验,建立了菲加氢裂解反应的动力学速率方程。     

含氮烃基膦酸的合成(Ⅳ)——以环丁砜作溶剂直接合成N-烃基-α-氨基苄基膦酸

具有生物活性的 α-氨基烃基膦酸的合成有过报道^[1], 而氮烃基-α-氨基烃基膦酸的合成报道较少. 应用醛、苄胺与亚磷酸酯反应后在强酸条件下水解得到取代的 α-氨基烃基膦酸^{[2, 3]}.IssIeib用三甲基硅基膦酸与席夫碱加成然后再水解^[4]. 这些方法尽管得到相应的膦酸产物,但它的水解却需要较长时间。     

以水、甲苯及其混合溶剂超临界萃取煤的研究

在半连续萃取装置上,以水、甲苯及其混合物为溶剂对黄县褐煤进行了非等温超临界萃取,考察了不同溶剂对萃取过程的影响。结果表明,以甲苯为溶剂的萃取率高于以水为溶剂的。以水为溶剂萃取物中的沥青烯和预沥青烯的H/C原子比高于以甲苯为溶剂的,而O/C原子比则低。在水中加入适量甲苯,能够明显改善萃取效果,大幅度提高萃取率。     

以硫酸锰作催化剂无汞快速测定COD

在硫酸、磷酸混合液中以MnSO4作催化剂无汞快速测定水的化学需氧量(COD)。通过实验,该法的最佳测定条件为:MnSO4 0.2 g,H2SO4-H3PO4 20 mL(H2SO4∶H3PO4= 5∶1体积比),回流时间15 min。     

以锑电极作参比电极测定废水中硫化物

提出了以锑电极作为参比电极与Ag2 S电极组成无液接测量电池测定废水中硫化物的新方法。并研究了电极的性能 ,测定条件及干扰物质的影响。方法的线性范围 1 .0× 1 0 - 2 mol/L～ 5 .0× 1 0 - 7mol/L[S2 - ],回收率为 99%～1 0 3%