电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟元素的方法.将样品用硝酸溶解,加入盐酸使银基体沉淀分离,在优选的分析谱线下,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定滤液中待测元素的含量.镧、铈、钐、钇、铟的质量浓度在0.0～2.0μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0....     

钍的分析化学 Ⅱ.用碘酸高铈共沉淀法分离痕量钍

用偶氮肿Ⅰ光度法及Th~(234)示踪法证明,自15—50毫升0.5—1.0N硝酸溶液中,由3—5毫克铈所生成的碘酸高铈可共沉淀0.1—50微克钍。溶液体积较大时,在滤液中再加3毫克高铈离子进行第二次共沉淀,仍可得定量分离。大多数常见离子与希土元素不干扰。此法特别适用于大量希土存在时痕量钍的分离。有较多的钛、锆、锡时,可将沉淀溶解,沉淀草酸铈以浓集钍,而与钛、锆、锡等分离。溶解沉淀井还原高鈰离子后,可以用偶氮胂Ⅰ光度法测定钍。用此法分析几种试样的结果,与对照分析的结果相符。     

搅拌釜中制备草酸铈的团聚尺寸模型研究

以硝酸铈和草酸铵反应生成草酸铈沉淀为研究对象，探讨了搅拌釜中输入功率、溶液过饱和度与产物团聚尺寸之间的变化关系并在团聚和破碎动力学的基础上建立了团聚尺寸模型。根据草酸铈沉淀实验中得到的实验结果求得了一定反应体系浓度下的模型K1，K2和K3值，最后通过－↑LtE,max的模型计算值与实验值，ε--↑LtE的模型曲线与实验曲线的比较初步证明了该模型的实际适用性。     

大比表面积铈锆氧化物固溶体的制备

采用共沉淀法制备铈、锆氧化物固溶体.发现以适当配比的(NH4)HCO3和NH3*H2O混合溶液作为沉淀剂,同时控制沉淀过成中的反应条件,所得到的沉淀在较低的温度(400 ℃)下焙烧即可形成铈、锆氧化物固溶体.该固溶体具有较大的比表面积和高的储氧能力.形成沉淀后添加适量表面活性剂,可进一步提高产品的比表面积而对其还原行为和储氧性能几乎无影响.对制得的氧化物以X-射线衍射、程序升温还原、氧的脉冲滴定和液氮物理吸附等方法进行了表征.     

不同添加剂对铝表面铈转化膜耐蚀性的影响

分别用聚二甲基硅氧烷(PDMS)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)作为添加剂,将1060铝浸于稀土铈盐的溶液中,在其表面形成化学转化膜,通过扫描电镜、极化与阻抗测试等分析转化膜的形貌,并研究其耐腐蚀性能.结果表明,加入添加剂后转化膜形貌更加均匀、致密,耐腐蚀性能明显提高.PDMS有消泡作用,促进铈离子沉淀,提高膜层的平整性.MMA可发生聚合,参与转化膜的形成,改善膜层的致密性.分别在PDMS为1.48g·L-1和MMA为0.96g·L-1时得到最佳效果,浓度过低或过高都会抑制转化膜的转化.     

复合金属氧化物CexZr1-xO2-δ的氧非化学计量值的测定

在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物CexZr1-xO2-δ粉状固体.以此为样品,溶于3 mol·L叫硫酸溶液中,加入已知且过量的硫酸亚铁铵标准溶液将试样中的铈(Ⅳ)还原为3价;用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液中过量的亚铁.根据给出的公式计算氧非化学计量值δ.根据样品的测定结果,算得方法的相对标准偏差(n=6)为1.0%,经与热重法对照,两方法所得结果相符.     

铈在低硫16Mn钢中的物理化学行为

研究了铈在低硫([S]<50ppm)16Mn钢中的物理化学行为,并测定了钢中铈的固溶量。少量铈仍有脱氧、脱硫、控制夹杂形态、细化晶粒等作用。钢中加入铈后生成铈夹杂物的顺序为CeAlO_3、Ce_2O_2S、Ce_2O_3、Ce_XS_Y。当Ce/S=1.90时,钢中MnS夹杂完全被铈夹杂物取代,钢呈现出最佳冲击性能。在Cewt％=0.002～0.0065范围内,用ICP光谱直接测定铈固溶量约为4ppm。     

Eu掺杂对γ-Ce2S3合成温度及抗氧化性能的影响

本文以CeCl_3·7H_2O、Eu_2O_3、C_2H_2O_4·2H_2O为原料,制备了铈铕草酸盐沉淀,该沉淀经高温煅烧获得铈铕氧化物前驱体;以Ar气为载气、CS_2为硫源对铈铕氧化物前驱体进行硫化合成了Eu~(2+)掺杂的γ-Ce_2S_3。Eu~(2+)掺杂能够明显降低γ-Ce2S3的合成温度,Eu~(2+)/Ce~(3+)为0. 03时,在900℃硫化150min即可获得纯相的γ-Ce_2S_3,与不掺杂时合成γ-Ce_2S_3的温度相比降低了300℃左右;同时,Eu~(2+)掺杂能够提升γ-Ce_2S_3的抗氧化能力,氧化气氛下,Eu~(2+)/Ce~(3+)比例为0. 03的样品其氧化放热峰温度由不掺杂时的490. 6℃提高至553. 3℃。     

稀土对ZL105合金铸件二次枝晶间距和抗拉强度的影响

针对ＺＬ１０５合金圆柱体铸件，考查了镧、铈和镧铈混合稀土与二次枝晶间距的关系。结果表明，镧铈混合稀土具有比镧或铈更强的细化铸件中二次枝晶间距的能力，铸件中获得细小二次枝晶间距和最大抗拉强度的理想镧铈混合稀土加入量为０１５％。     

钇和铈对Ni3Al基合金压缩性能的影响

本文研究了钇和铈对Ni_3Al基合金压缩性能的影响。结果表明,加入约0.1wt％Y对NiaAl-B合金的高温(1100℃)塑性有利。当钇的加入量大于0.1wt％时,Ni_3Al中有YNi_5相析出。在NiaAl-B-Cr-Zr合金中加入0.1wt％左右的铈,可明显改善其高温(1100℃)塑性。铈加入量≥0.1wt％时,Ni_3Al-B-Cr-Zr合金中析出块状CeNi_4相。     

应用对乙酰基偶氮胂光度法直接测定钢中铈组稀土元素总量

钢中铈组稀土元素总量的测定,我厂历来采用氢氧化钠沉淀分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法。但该法操作繁琐,分析周期长,而且稀土元素回收率不稳定。我们应用武汉大学化学系研制成功的新型稀土元素显色剂——对乙酰基偶氮胂直接测定钢中铈组稀土元素,并在文献的基础上对干扰元素Ti~(4+)、V~(5+)、Nb~(5+)的掩蔽作了某些新的探索,提出以苦杏仁酸-过氧化氢掩蔽Ti~(4+)、V~(5+),以酒石酸掩蔽Nb~(5+)。从而拟定了适用于铸铁和中低合金钢中0.001—0.30%铈组稀土元素总量的直接测定法。     

沉淀剂用量对反萃取产物结构、形貌及热分析结果的影响

研究了相同浓度不同用量的沉淀剂草酸从负载铈的有机相中反萃取沉淀。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外分析(FTIR)及热重-差热分析仪(TG-DSC)等手段,对反萃所得铈沉淀产物的物相、形貌、红外谱图和热失重等进行了分析。结果表明:随着沉淀剂草酸用量从90%增大到150%,萃取产物的晶型逐渐完整,但只有草酸用量为130%时,沉淀产物呈现为典型的水合草酸铈,其他沉淀剂用量经验证均未得到确定的化合物;草酸用量从90%增大到150%时产物的形貌从不规则的块状逐渐变为较为均匀的片状,且草酸用量越大,片状产物的尺度越大;热重分析表明萃合物的失重率较大,考虑是萃合物中含有大量的有机物所致。     

铜精矿中总铁量无汞盐快速测定法

铜精矿中总铁量的测定,据资料介绍,多以盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,使用汞盐和铬盐,费时较长。为此,改用高氯酸溶解样品,用锌粉还原三价铁为二价铁,铜还原为金属铜,以铈盐滴定。方法简便、结果准确,因不用氨水沉淀分离铁,提高了分析速度,     

富铈混合稀土对AZ81合金组织与性能的影响

研究了富铈混合稀土对挤压铸造AZ81合金的显微组织和力学性能的影响。结果表明:加入不同含量富铈混合稀土的合金中都出现了一种新相Al11(Ce,La)3相,Al11(Ce,La)3相数量增多而Mg17Al12相则减少,能细化合金的组织晶粒,其细化作用在添加了1.5%富铈混合稀土的镁合金中尤为明显,但是当富铈混合稀土加入量大于2.0%时,合金中Al11(Ce,La)3相开始长大以粗大长杆状存在;在富铈混合稀土含量为1.5%时,AZ81合金的室温和150℃的综合力学性能达到最佳效果,超过2.0%时合金的室温和150℃综合力学性能开始下降;合金试样的拉伸断口带有局部韧窝的解理断裂和韧性断裂的混合特征。     

氧化铈超细粉体的制备研究

采用共沉淀法，以工业碳酸铈为原料，以工业NH4HCO3为沉淀剂，制备出了平均粒径为一次粒径140nm，二次粒径630nm的CeO2超细粉，并进行了TG-DTA，XRD及TEM的表征研究。结果表明，以工业NHaHCO3作沉淀剂，可以制备CeO2超细粉，沉淀物360℃就可完全分解为CeO2，所制备的CeO2超细粉属于立方晶型，随灼烧温度升高，晶化程度增大。     

铂铈催化剂的活性中心和反应性能

用脉冲微型反应器、CS_2中毒、H_2吸附、HOT和TPD等方法研究了正庚烷、环己烷在Pt·Ce/γ-Al_2O_3催化剂上的重整反应,求出了Pt-Ce/γ-Al_2O_3催化剂的活性中心数(Nc)、活性频率(AF)、分散度(R)、表观速度常数(K)和活化能(E)。结果表明,铈的加入能提高Pt/γ-Al_2O_3催化剂的活性和选择性,其中以铈含量0.05wt％时最佳,铈以电子效应和结构效应影响铂铝催化剂的性质,且以电子效应为主。铂铈催化剂有两种不同的活性中心,环己烷脱氢在双金属中心上进行。     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽——Ⅴ.镧(Ⅲ)及铈(Ⅲ,Ⅳ)的隐蔽

前文曾用pH滴定法研究一系列络合剂对锰、铜、铋、氧锆、铍、铬、镁、钻、铅、镓、铊及铝的水解沉淀反应的隐蔽作用,得到各络合剂对每一金属的隐蔽能力顺序。本文报告对镧(Ⅲ)及铈(Ⅲ,Ⅳ)的水解沉淀隐蔽的研究结果。Britton曾企图利用希土元素水解沉淀的pH不同以分离希土元素,并曾用氢电极     

Redox property of Co3O4/CeO2 and the effect of reaction conditions on its performance in CO oxidation

采用沉淀氧化法制备了Co3O4/CeO2催化剂.运用XRD、BET和TPR表征手段,考察了不同钴铈比及焙烧温度对钴铈复合氧化物物理及化学性能的影响,并分别在干、湿条件下进行了一氧化碳氧化反应研究.结果表明,与纯的Co3O4相比,在不同比例的Co3O4/CeO2均经723 K焙烧的各种催化剂中,钴铈原子比为9∶1的复合氧化物粒径较小,比表面积较大,说明适当比例铈的添加能使Co3O4具有较小的粒径.此氧化物经538 K温度焙烧制得的钻铈比为9∶1的复合氧化物中Co3O4平均粒径为7.2nm,BET比表面积为167.6 m2/g.经TPR考察发现其具有最优的氧化还原性能.     

Al的加入对CeZr固溶体催化剂结构及其乙苯脱氢活性的影响

为进一步提高铈锆固溶体储放氧性能,增强乙苯二氧化碳氧化脱氢反应性能,采用共沉淀法合成出氧化铝质量比为50%的铈锆铝氧化物催化剂。通过现代仪器分析表征技术,研究了Al加入对铈锆固溶体复合氧化物晶体结构、储放氧能力的影响。结果表明,Al的加入可起到"扩散阻碍"作用,且有效抑制铈锆固溶体晶粒长大,使得铈锆铝氧化物催化剂比表面积较铈锆固溶体增加了51.8 m~2/g,储放氧性OSC值提高了69.4μmol/g,将铈锆铝氧化物催化剂用在乙苯氧化脱氢5 h反应中,发现乙苯转化率提高了10%。     

Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0～6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15mL,酒石酸加入量为10mL,沉淀体积为50～60mL,沉淀时间1h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%～1.1%,加标回收率为97.1%～102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。