高效液相色谱-串联质谱测定海水中氯霉素残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中的氯霉素残留量, 流动相为V(甲醇)∶V(水)＝80∶20. 采用负电喷雾离子源, 在多反应性监测模式下采集信号, 定性离子对为321/121、 321/152、 321/176, 定量离子对为321/152. 本方法的线性范围是0.1～100 μg/L, 相关系数为0.9993, 仪器检出限为0.01 μg/L, 回收率在81.7%～121.0%之间. 该方法适于海洋环境监测.     

直接竞争酶联免疫吸附-高效液相色谱法测定烯效唑

应用本实验室制备的对烯效唑具特异性亲和力的多克降抗体,采用包被抗体直接竞争模式建立烯效唑的酶联免疫吸附分析法。在优化条件下,对烯效唑标样检测的线性范围为1～10^-4mg/L,线性中浓度为1.31μg/L,5次重复测定的相对标准偏差（RSD）为8.4%;检出限为0.022μg/L。在苹果中分别添加烯效唑标样1 0,0.1和0 01 mg/kg;直接竞争E LISA法测定的回收率分别为84.6%～101.0%,99.6%～117 0%和80.8%～92.8%;RSD（n=5）分别为8.6%,6.9%和6.7%。ELISA法对苹果中烯效唑的检出限为0.024μg/kg。在同样前处理条件下,高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UVD）法对苹果中烯效唑的检出限为0.25 mg/kg,苹果中添加1 00 mg/kg烯效唑,HPLC UVD法测定的回收率为92.6%。     

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留

建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱测定方法。牛奶样品用乙腈提取,超声离心后采用液相色谱柱分离,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60,V/V),波长:278nm,流速0.8mL.min-1。线性范围为0.1～10.0 mg·L-1,相关系数R2为0.9995,最低检测限为0.009 mg·L-1。平均回收率在93.0%～97.3%之间,相对标准偏差在3.67%～5.25%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于牛奶中氯霉素的检测。     

肉类中氯霉素(CAP)的高效液相色谱测定法

本文叙述用高效液相色谱法对注入猪体中的氯霉素进行测定的方法。此法检出下限为0.002mg/kg;对于含量为0.01mg/kg量级的回收率为75%。     

高效液相色谱法测定海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺

使用高效液相色谱法测定海水中3种游离态多胺(腐胺、亚精胺和精胺).海水样品经 HClO4溶液酸化,丹磺酰氯衍生化,ODS色谱柱(150 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以0.1 mol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,荧光检测(激发波长:340 nm;发射波长:515 nm).本实验中腐胺、亚精胺和精胺的检出限(S/N=3)分别为9.6×10-11, 2.8×10-10和1.0×10-10mol/L.在1×10-9～1×10-7mol/L范围内,3种多胺的浓度和荧光信号值均呈良好的线性关系(R>0.99).海水样品添加浓度在5×10-9, 1×10-8, 2.5×10-8和5×10-8 mol/L的回收率为84.9%～110.9%;衍生方法的相对标准偏差<3.6%,本方法中多胺衍生物不需要用有机溶剂萃取,衍生后可直接进样分析,避免了萃取过程中多胺的损失,极大地提高了分析速度.本方法具有选择性高,样品用量少,灵敏度好等特点,适合海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺的痕量分析.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定水产品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3种兽药的分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水,减压浓缩至干,用甲醇溶解,正己烷脱脂.采用ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.004% H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,结合波长变化程序,在7.0 min内可完成3种违禁兽药的多残留检测.在0.01～10 mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD)为0.01 mg/L,最低定量限(LOQ)为1.0 μg/kg.空白样品中4个添加水平(1、2、5和10 μg/kg)下,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%～119.6%;日内及日间相对标准偏差为2.2%～9.9%.     

高效液相色谱法与酶免疫法快速测定鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的比较

采用高效液相色谱(HPLC)法与酶免疫法(EIA)两种方法检测鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的含量,对这两种分析方法所得的回收率进行了比较,当添加浓度在5.0～50.0 μg·kg-1时,其中 HPLC 法所测得的回收率为 68.2%～90.0%,相对标准偏差小于7.0%,检出限为 2 μg·kg-1;EIA 法所测得的回收率为 72.4%～92.3%,相对标准偏差小于 6.8%,检出限为1 μg·kg-1;两种方法均具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要.     

Determination of oxytetracycline, tetracycline and chloramphenicol antibiotics in animal feeds using subcritical water extraction and high performance liquid chromatography

A rapid analytical method for the determination of oxytetracycline (OTC), tetracycline (TC) and chloramphenicol (CAP) antibiotics in animal feeds has been developed based on subcritical water extraction (SWE) without further sample clean-up followed by high performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet (UV) detection. On extracting target antibiotics from spiked samples, the efficiency of the water extraction device was evaluated in terms of pH and volume of the extractant, temperature and time of the static extraction. The best extraction conditions were obtained by using 5.5 mL of water adjusted to pH 2 with hydrochloric acid as the extractant at 100 °C with 5-min static extraction. After filtration, 20 μL of the aqueous extract was directly injected into the HPLC column. Recoveries between 82.1% and 90.0% with relative standard deviations ranging between 1.6% and 4.8% were achieved from spiked animal feed samples by using this method. Compared with the traditional ultrasonic extraction, this procedure was remarkably more efficient in extracting OTC, TC and CAP, simpler to perform, and there was no use of toxic organic solvents.     

高效液相色谱-荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚

建立了用高效液相色谱荧光检测法同时测定环境水中苯胺和苯酚的分析方法。色谱柱为EclipseXDB C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm),流动相为甲醇 磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾 0 1mol/L磷酸氢二钠,pH6.87)V(甲醇)∶V(磷酸盐缓冲液)=50∶50,流速1 0mL/min,柱温25℃,检测波长0minλex/λem=230/340nm(测定苯胺),3.5minλex/λem=215/300nm(测定苯酚)。测定苯胺的线性范围0.2～120ng,r=0.9999,检出限0.01ng;测定苯酚的线性范围0.4～500ng,r=0.9998,检出限0.02ng,回收率98.1%～101.2%。该方法已用于对环境水中苯胺和苯酚的测定。     

RP-HPLC法分离测定动物肝脏中多种维生素

建立了一种同时测定4种水溶性维生素的高效液相色谱方法。采用Shimadzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液梯度洗脱,在波长为267 nm处进行检测。维生素C、B1、B6和B2分别在22.3~116.0,2.4~152.5,2.2~340.0,1.7~272.0μg/mL呈良好的线性关系,相对标准偏差为(n=6)1.1%~1.6%,平均回收率在98.6%~102.3%范围以内。可用于同时测定动物肝脏中维生素C、B1、B6和B2。     

高效液相色谱法测定化妆品中氯噻酮和吩噻嗪

建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的分析方法。化妆品中氯噻酮和吩噻嗪用丙酮超声提取,采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.),以30 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 5.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,得到了理想的分离效果。氯噻酮和吩噻嗪在0.2~100 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。在低、中、高3个添加水平下,氯噻酮的平均回收率为94.8%~104.1%,RSD为0.7%~4.4%,吩噻嗪的平均回收率为92.5%~103.1%,RSD为1.0%~6.9%。方法可用于化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的检测。     

Determination of seven polyphenols in water by high performance liquid chromatography combined with preconcentration

A method for determination of seven polyphenols (chlorogenic acid, esculetin, caffeic acid, scopoletin, rutin, quercetin hydrate, kaempferol) by reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) combined with preconcentration was developed. The preconcentration was accomplished by adsorption-desorption method with a styrene-divinylbenzene resin (XAD-4), and the analytes were desorbed by methanol. The parameters of adsorption and desorption, such as the amounts of resin, adsorption time, pH of the adsorption solution, and the volume of methanol for desorption were optimized. RP-HPLC with photodiode array detector (PAD) was employed for the qualitative and quantitative analysis. Methanol and acetic-water (1:99, v/v) solution were used as the mobile phase, and a gradient program was established for separation. Calibration curves of the seven analytes were obtained in the range of 0.8-3 mg L⁻¹, with correlation coefficients (R) higher than 0.9990. With standard samples, the recoveries for the preconcentration step under optimal conditions were 93-99%, and the relative standard deviations were 0.2-2.0% (n = 5). Polyphenols in simulated tobacco-polluted water were analyzed with the optimized conditions. Chlorogenic acid and rutin were found and determined, whose concentrations were 32.8 and 19.2 μg L⁻¹, respectively. The spiked recoveries of the polyphenols were 83-95% except quercetin hydrate (63%), the relative standard deviations were less than 3.5% (n = 5).     

高效液相色谱法测定保健食品中的大豆异黄酮

建立了一种测定保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱分析方法,该方法可以使常见的大豆异黄酮6种主要成分大豆甙、黄豆甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素得以分离和检测。采用乙腈-磷酸水溶液(pH2.8)作流动相,梯度洗脱,Venusil MP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长254 nm。结果表明各组分线性关系良好,相关系数R2为0.9991~0.9998,加标回收率在87%~106.9%,相对标准偏差均小于2%。检出限0.25~0.48μg/mL,该方法可同时测定大豆异黄酮的6种成分。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸

建立了烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱检测方法。采用ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm)分离,以甲醇-0.1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;测定温度为25℃;采用紫外检测器检测,检测波长为274 nm。没食子酸的质量浓度在0.5~20μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9999);对烟火药剂样品进行3个不同浓度水平的添加回收,回收率为90.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%。     

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

采用HPLC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用SUGAR SC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190 nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率.     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的阿斯巴甜

建立了保健食品和饮料中的甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法.固体样品用纯水超声提取;饮料样品超声脱气.取适量提取液或饮料样品,经0.45 μm滤膜过滤后,取20 μL进样色谱柱分析.色谱条件:分离柱为C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,10μm),柱温35℃,流动相为V(10 mmol/L KH2PO4,pH 3.50):V(乙腈)=80:20,流速1 mL/min,检测波长210 nm.本法线性范围为0～16 μg,最低检出量为0.0024 μg,回收率为92.3%～102%.相对标准差小于1.6%.本法准确度和精密度均能满足保健食品和饮料中阿斯巴甜测定的要求.     

柱前衍生高效液相色谱法检测乳制品中羟脯氨酸

采用高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中羟脯氨酸(Hyp)。以RP-HPLC为分离模式,邻硝基苯磺酰氯为衍生剂,选用Hedera ODS-2色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),15 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.8)和乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,建立了在多种氨基酸中分离出羟脯氨酸的方法。Hyp在9.70×10-3～4.96 mmol/L范围内峰面积与浓度线性良好,相关系数为0.9999,加标回收率范围95.5%～102.7%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。本法适用于检测乳制品中的Hyp,具有准确度高,操作简单等优点。