放电等离子烧结碳化硼陶瓷的工艺研究

以单质硼粉和石墨粉为原料,采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)制备了碳化硼陶瓷,使碳化硼的合成和致密化一次完成。系统研究了烧结温度、烧结压力、保温时间和升温制度等SPS工艺条件对碳化硼陶瓷烧结性能的影响。结果表明:碳化硼合成的起始温度在1100℃左右;较高的烧结温度和烧结压力、适中的保温时间和升温速率,以及两步保温的升温制度有利于碳化硼陶瓷的烧结致密化;确定了适宜的SPS工艺条件为烧结温度1800℃、烧结压力40 MPa、保温时间6 min,升温速率100℃/min、两步保温,在此条件下得到了致密度较高的碳化硼陶瓷。     

碳化硼陶瓷的放电等离子烧结及其力学性能

以硼粉和石墨粉为原料,采用放电等离子烧结技术(SPS)反应烧结碳化硼陶瓷,使碳化硼的合成和致密化一次完成.研究结果表明:碳化硼的SPS反应烧结过程可以分为5个阶段,碳化硼合成的起始温度在1100 ℃左右,致密化的起始温度则在1650 ℃左右;在1800 ℃烧结得到了致密度为98.2;的碳化硼陶瓷,其维氏硬度和杨氏模量分别达到48.8 GPa和264.5 GPa.     

以透辉石为烧结助剂的Al2O3陶瓷的力学性能和显微结构

利用无压烧结方法制备了添加透辉石的Al2O3基陶瓷,研究了烧结温度和保温时间对Al2O3基陶瓷的相对密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性的影响,探讨了烧结工艺参数对Al2O3陶瓷力学性能和微观结构的影响.结果表明,Al2O3陶瓷的力学性能随烧结温度和保温时间变化趋势与材料密度的变化趋势一致;添加透辉石的Al2O3陶瓷在1520 ℃烧结140 min时,具有最佳的综合力学性能;显微结构分析表明,Al2O3陶瓷的力学性能受到其气孔率、晶粒发育情况和断裂模式的影响.     

烧结工艺对Fe/辉石基高熵陶瓷显微结构的影响

以制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系高熵玻璃陶瓷的水淬渣为主要原料,添加脱氧剂硅铁,利用常压烧结、放电等离子烧结(SPS)、微波烧结等三种工艺制备Fe/辉石基高熵陶瓷,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪等研究不同烧结工艺对相同原料制备的样品的物相、显微结构、密度和硬度的影响.结果 表明,三种烧结工艺均能制备Fe/辉石基高熵陶瓷,在铁含量为17wt;的Fe/辉石基高熵陶瓷中辉石相和铁相有机结合,但样品的物相和显微结构略有不同.SPS烧结工艺制备的样品的致密度和硬度相对较高,但微波烧结制备的样品的密度最小,常压烧结制备的样品的硬度最小.     

粉体粒径及烧结工艺对ZrB2陶瓷致密化行为与晶粒长大的影响

利用热压烧结(HP)和放电等离子烧结(SPS)制备了ZrB2陶瓷,研究了粉体粒径和烧结工艺对ZrB2陶瓷致密化行为和晶粒长大的影响.结果表明,相同工艺下以平均粒径为200 nm的ZrB2粉体为原料替代平均粒径为2μm的ZrB2粉体可以明显促进粉体的致密化烧结,采用SPS替代HP工艺可以显著降低粉体的致密化温度,采用平均粒径为200 nm的ZrB2粉体在1900℃进行SPS工艺烧结即可实现ZrB2陶瓷的致密化烧结.     

钛酸锶钡陶瓷晶粒生长动力学研究

采用钛酸四丁酯、硝酸钡和硝酸锶为原料的微波水热法在70℃,10 min的工艺参数下合成钛酸锶钡纳米颗粒;通过对纳米粉体造粒、成型、排胶和烧结等工艺处理制备了钛酸锶钡陶瓷;研究了陶瓷晶粒生长动力学以及烧结温度、烧结时间对陶瓷的影响.采用透射电子显微镜和扫描电子显微镜分别对粉体的形貌和陶瓷的表面形貌进行分析.研究表明,钛酸锶钡基陶瓷晶粒生长机制可以用TPRE模型来描述,确定了晶粒生长激活能为238.6 kJ/mol,陶瓷比较适宜的烧结温度为1240℃.     

放电等离子烧结制备Ba2+掺杂γ-La2S3陶瓷及其性能研究

以气固反应硫化制备的γ-La2S3粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备出γ-La2S3多晶陶瓷.研究了Ba2+掺杂量对得到γ-La2S3粉体物相结构的影响,并分析了烧结温度、再硫化工艺参数对γ-La2S3多晶陶瓷微观组织结构和红外透过率的影响.结果表明:掺入Ba2有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在nLa/nBa为5 ～15时能够得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1150℃,保温时间为5min时制备出的γ-La2S3陶瓷致密,无明显气孔,在CS2气氛下再硫化2.5h后,在10 ～ 14μm波段的红外峰值透过率达到42％.     

溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12陶瓷及其介电性能研究

通过溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12 (CCTO)粉体,经成型、烧结制成陶瓷,研究了烧结温度和保温时间对陶瓷显微结构和介电性能的影响.结果表明,在1050～1120℃下,随着烧结温度升高,陶瓷晶粒长大,致密度先增大后减小,经1100℃烧结所得陶瓷晶界清晰,晶粒较大且生长均匀;在1100℃下,随着保温时间的延长,陶瓷晶粒尺寸和致密度先增大后减小,经保温15 h烧结所得陶瓷具有最大的晶粒和致密度,其在1 kHz下的相对介电常数为1.77×104.     

烧结温度对96Al2O3陶瓷力学性能及热导率的影响

采用CaO-MgO-SiO2为烧结助剂,采用无压烧结技术,研究了烧结温度对96Al2O3陶瓷热导率及力学性能的影响.采用阿基米德排水法、三点弯曲法、激光脉冲法、扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)等分析手段和设备,对烧结后陶瓷样品的密度、力学性能、热导率和微观组织结构进行了分析研究.研究结果表明:1600℃烧结的Al2O3样品的具有较好的导热性和力学性能,其热导率、密度、维氏硬度和抗弯强度分别为24.9W/(m·K),3.82g/cm3,(13.8±0.2)GPa,(362.9±26.9)MPa.     

低温烧结3Y-TZP陶瓷的研究

以不同质量分数的MnO2-TiO2(质量比为1:1)为烧结助剂,在1300～1500 ℃下低温烧结制备了3Y-TZP陶瓷.对3Y-TZP陶瓷的相对密度、物相及显微结构、显微硬度、抗弯强度及断裂韧性进行了测试分析,并对烧结助剂的基本性能进行了表征.探究了烧结助剂及烧结温度对3Y-TZP陶瓷性能的影响.实验结果表明:在3Y-TZP陶瓷中加入烧结助剂MnO2-TiO2(质量比为1:1)可以实现低温烧结.试样的相对密度、显微硬度、抗弯强度、断裂韧性随烧结温度的升高先增大后降低.在烧结助剂为0.5wt;,烧结温度为1350 ℃时,试样的相对密度及力学性能都达到最大,在此条件下,试样的相对密度达97.16;,显微硬度为2032.8 HV,抗弯强度为300 MPa,断裂韧性为8.35 MPa· m1/2,且试样的断裂方式为晶粒拔出及晶粒断裂遵循着穿-沿晶断裂的模式,且晶粒极小.     

Y2O3-SiO2助剂对常压烧结SiC-AlN复相材料烧结性能的影响

SiC∶AlN以质量比1∶1,添加不同质量分数Y2O3-SiO2(摩尔比为2.9∶7.1)复合烧结助剂,分别在氢气和氩气气氛下常压烧结制备SiC-A1N复相材料.研究烧结气氛、烧成温度和Y2O3-SiO2含量对该复相材料烧结性能的影响.结果表明,与氢气气氛相比,氩气气氛下烧结体更易致密;1650 ～1850℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高.氩气气氛1850C下保温1h,Y2O3-SiO2复合助剂含量为9.09wt;,烧结体的显气孔率可低于0.15;,晶粒尺寸均匀且连接紧密.烧结过程中,Y2O3、SiO2烧结助剂与AlN表面的Al2O3在一定温度下形成液相有助于样品致密化.Y2O3与AlN表面的Al2O3反应生成钇铝石榴石(Y3Al5O12),SiO2高温下主要形成玻璃相.SiC-AlN复相材料是由主晶相6H-SiC和AlN,次晶相Y3Al5O12组成.     

不同品级铝矾土均化烧结性能及微观结构的研究

利用TG-DSC-DTG对不同品级铝矾土进行热分析,研究不同品级铝矾土在不同温度下的均化烧结情况,利用XRD、SEM对均化矾土熟料的物相组成和微观结构进行研究.结果表明:Al2O3含量为89;(S级)、84;(Ⅰ级)和74;(ⅡA级)的铝矾土,其最佳均化烧结温度分别为1580℃、1600℃和1650℃,各级均化矾土熟料在最佳烧结状态下的晶体结构和生长形态为:S级、Ⅰ级均化矾土熟料主要为发育良好的刚玉晶粒,大部分呈长柱状,少量呈等轴状,晶粒间结合紧密,杂质均匀分布在晶界的玻璃相中;ⅢA级均化矾土熟料中刚玉相与莫来石相共存,晶粒发育良好,莫来石晶体为长柱状.     

原位反应烧结法制备MgAlON复合材料

实验原料选用高纯电熔镁砂(粒径3～1 mm);α-Al2O3(活性)微粉(粒径≤5μm);电熔镁铝尖晶石(粒径≤1mm);Al粉(粒径≤0.088 mm);化学纯MgO(粒径≤0.04 μ m)和少量的活性材料,氮化气氛下原位反应制备MgAlON复合材料,考察了氮化烧结后试样的常规性能、物相组成、显微结构.结果表明:1500℃下,氮化气氛中耐火基质料为Al-Al2O3-MgO系的混合粉可以通过原位反应制备MgAlON复合材料;骨料种类的不同,不影响MgAlON矿相的生成.且MgAl2O4-MgAlON材料的烧结性能及氮化效果较好,常温强度也较高.试样骨架结构是骨料大颗粒在烧结中形成的,骨架中填充着反应合成的MgAlON晶粒和骨料小颗粒,使得烧成后的试样内部结构致密;微晶结构以及晶须的存在有利于提高材料的常温力学性能.     

凝胶注模成型Al2O3陶瓷的显微结构及力学性能研究

以Al2O3粉为原料,TiO2+MgO为烧结助剂,琼脂糖为单体,聚丙烯酸铵为分散剂,利用凝胶注模及无压烧结工艺制备了Al2O3陶瓷.研究了琼脂糖固化机制、烧结助剂作用机理以及琼脂糖含量对Al2O3陶瓷坯体及烧结体的显微结构及力学性能的影响规律.试验结果表明,琼脂糖利用内部氢键的结合,形成三维网络状结构,将Al2O3粉原位凝固成型.TiO2+MgO烧结助剂使材料实现了液相烧结机制,有利于降低材料的烧结温度及促进致密化进程.随着琼脂糖含量增加,坯体的致密度、坯体及烧结体的抗弯强度均呈先增大后减小趋势.当琼脂糖含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的抗弯强度达到最大值.     

NiO对镁铝尖晶石反应烧结性能的影响

本文以高纯电熔镁砂和煅烧活性氧化铝粉为原料,以氧化亚镍(NiO)为添加剂,通过传统固相烧结法制备镁铝尖晶石材料。将MgO和Al₂O₃粉按理论摩尔比1∶1进行配料,在体系中分别引入质量分数为0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的NiO。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对烧结后试样进行分析,研究了NiO的添加对MgAl₂O₄材料烧结性能、物相组成及显微结构的影响。结果表明:引入适量的NiO可以显著促进MgAl₂O₄相的形成以及晶粒的发育长大;在1 600 ℃时,当NiO含量低于1.5%时,NiO能完全溶入MgAl₂O₄晶格并优先取代Al³⁺,提高了MgAl₂O₄晶体内部的缺陷浓度,活化了晶格,从而促进MgAl₂O₄的烧结。当NiO含量高于1.5%时,其内部开始出现较多第二相NiO,阻碍了物质的迁移和传输,反而不利于MgAl₂O₄烧结性能的提高。     

可加工氟闪石玻璃陶瓷的制备

将氟云母晶体粉末直接与窗玻璃粉末混合后烧结,制备出可加工氟闪石玻璃陶瓷.研究了氟云母加入量对氟闪石玻璃陶瓷的析晶、组织、烧结性、可加工性和机械性能影响.结果表明,烧结时,氟云母与玻璃间发生了反应析晶.氟云母加入量少于20;质量分数,析出透辉石,超过质量分数35;析出氟闪石,超过质量分数80;,有部分氟云母被保留下来.随着氟云母加入量的增加,玻璃陶瓷烧结温度相应要提高,可加工性得到改善,但相对密度和抗压强度下降.加入量在35～40;质量分数、烧结温度在860～950℃之间所制备的氟闪石玻璃陶瓷具有较高的强度和良好的可加工性,可进行车削、钻孔、攻丝等机械加工.     

制备NZP玻璃陶瓷的替代路线(玻璃反应烧结)中环境和粒度的影响

NZP材料因其具有可调节的低热膨胀性在在热冲击方面有潜在应用,而且NZP材料还具有良好的化学和热稳定性,还经常被作为陶瓷核废料中放射性核元素的封装和固定的候选材料.NZP型晶体结构允许使用大量的离子替代,使其产生了热膨胀的可调性以及离子导电性.然而,NZP在整块材料中制作起来非常困难,因为其过程需要保证高温和很长的烧结时间.通过对磷酸盐玻璃使用玻璃反应烧结工艺,在一种低温替代路线中获得了含有钨(IV)、锡(IV)的NZP结晶相.通过使用微波加热以及传统的熔炼和铸造技术,制备了一种含有适量NaPO3-Sn(II)O-W(VI)O3化合物的玻璃.粉碎后,玻璃粉末压于室温下冷却.将绿色的弹丸在烧结反应温度下分别经历不同的时间段进行固化.差热(DTA)实验中,结果显示不同的参数影响着NZP相的性能.在特定条件如玻璃的初始位置小于100 μm的玻璃颗粒度及在大气环境下固化,能够得到一种含有单一晶相的玻璃陶瓷,且晶相具有NZP型晶体结构.烧结过程中需要有氧的存在,但氧分压的提高并没有使NZP相的含量有所改善.此外,温度要严格控制高于710 ℃,保证获得的NZP玻璃陶瓷中不含有任何次晶相.     

Si_3N_4粒度对逆反应烧结制备Si_3N_4/SiC复合材料性能的影响

研究了不同粒度的Si3N4粉体对制备的逆反应烧结Si3N4-SiC复合材料性能的影响。结果表明:同一升温制度下,Si3N4粒度从0.074 mm减小到0.045 mm,Si3N4-SiC复合材料体积密度增大,显气孔率变低,抗折强度降低。随着Si3N4粒度减小,材料中的Si3N4含量降低;中温保温从900℃升到1200℃,Si3N4含量升高;高温保温温度从1350℃到1500℃,材料内部氧化程度增高,Si3N4含量降低,SiO2含量升高;Si3N4-SiC复合材料玻璃相增多,玻璃相中有SiO2晶体析出,使得孔隙被生成的玻璃相和发育的SiO2晶粒填充,材料的气孔减少。     

B位四价Sn4+, Zr4+取代对Ba(Zn1/3Nb2/3)O3系统微观结构的影响

采用传统的固相陶瓷烧结工艺,利用四价正离子Sn4+、Zr4+取代Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷的B位Zn2+、Nb5+,研究其对Ba(Zn1/3Nb2/3)O3系统微观结构的影响.四价Sn4+、Zr4+取代B位Zn2+、Nb5+可以形成固溶体,系统的主晶相仍为立方相.系统晶格常数a随着Sn4+取代量的增加而呈线性增大,相同Sn4+取代量下随着烧结温度的增加,晶格常数a增大.BaZrO3(BZ)的加入可减少第二相的生成.Sn4+、Zr4+均可改善系统烧结特性,加快致密化形成.     

纳米软磁粉体烧结过程中的晶粒生长动力学研究进展

本文综述了纳米软磁粉体的烧结过程, 并与传统材料烧结过程进行了对比,分析了烧结过程中晶体表面扩散、晶界迁移机理, 分别从晶粒生长与微孔大小、界面扩散、致密化速率以及烧结温度等关系,总结了烧结过程中形成的动力学模型. 最后通过对这些模型的描述, 提出了作者的研究方向, 并对其发展态势进行了展望.