超顺磁Fe3O4纳米粒子的制备及弛豫性能

采用简单的共沉淀法制备聚丙烯酸包覆、良好亲水性的Fe3 O4纳米粒子,研究了不同Fe2+和Fe3+比例对所得纳米粒子的影响.高分辨率透射电镜和X-射线衍射分析证实所得产物为Fe3 O4,红外光谱分析和热重分析表明微粒表面成功包覆聚丙烯酸.纳米粒子的粒径大小和分布用透射电镜分析,平均晶粒大小用X-射线衍射分析.结果表明,Fe2+:Fe3+加入摩尔比1:1.5、1:1.75和1:2所得3个纳米颗粒的透射电镜分析平均粒径分别为7.2 nm、6.7 nm和8.3 nm,X-射线衍射分析平均晶粒大小分别为9.1 nm、8.2 nm和9.1 nm.激光粒度仪分析表明所得样品均含有部分大粒径的颗粒,应是颗粒出现部分团聚.磁性分析证实所得样品具有良好的超顺磁性.弛豫性能分析表明1:1.5样品适合用于T1造影剂,1:1.75和1:2适合用于T2造影剂.该研究可为磁共振造影剂的性能优化提供参考.     

Mn3O4纳米粒子的合成及表征

以 KMnO4和乙醇为原料,常压下50～60 ℃反应生成前驱物,将此前驱物转移至反应釜中,在190 ℃反应4 h,采用溶剂热法合成Mn3O4纳米粒子.探索了反应温度对产物结晶度及产物在水中分散性的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(IR)对产物进行表征.结果表明,反应温度为190 ℃时,产物Mn3O4纳米粒子的结晶度最大,在水中分散性最好,为四方晶系,平均粒径在50 nm左右.该方法的突出特点是Mn3O4纳米粒子的合成量大,反应时间短,效率高.     

葡聚糖修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子的制备及表征

以乙酰丙酮铁为铁源,聚乙二醇为溶剂,采用高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子,得到聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子,进一步修饰葡聚糖.苯酚-浓硫酸显色法表明葡聚糖修饰在SPIONs表面,获得葡聚糖修饰的氧化铁纳米粒子.采用透射电镜、纳米粒度和Zeta电位分析仪、超导量子干涉仪和热重对产物进行检测.葡聚糖/聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子的平均粒径为8.7±1.5 nm;水合动力学粒径33 nm,Zeta电位为13mV.葡聚糖/聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子为超顺磁性,饱和磁化强度为21 emu/g;热重分析表明约有42wt;的葡聚糖和30wt;的PEG修饰在SPIONs表面,计算得到纯氧化铁纳米粒子的饱和磁化强度为75 emu/g.     

离子液体[Bmim]BF4辅助制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

以七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)与六水三氯化铁(FeCl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF4)为添加剂,70℃下反应2h制备了Fe3O4纳米粒子.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能.实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g.利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面.     

金刚石/Fe3O4磁性聚集磨料的制备与表征

以表面缺陷较多的金刚石微粉为实验原料,用混合强酸对其表面进行处理使其羟基和羧基化.然后采用化学沉淀法制备出金刚石/Fe3 O4磁性聚集磨料.用XRD、SEM、EDS、IR、Raman、VSM等检测方法对样品的结构、形貌、元素组成和磁性能进行了表征.结果表明,Fe3+与金刚石表面的含氧基团的络合作用,使金刚石微粉表面被Fe3 O4颗粒包裹,形成不规则类球形金刚石/Fe3 O4磁性聚集体.当金刚石加入量占理论生成总固体量的9.4wt;时,磁性聚集磨料展现较高的磁性能.其饱和磁化强度(Ms=60.8 emu/g)与同等工艺制备的纯Fe3O4样品(Ms=66.3 emu/g)接近.     

单分散性Fe3O4纳米颗粒的制备及其表征

本文以硝酸铁和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法得到的前驱物经过真空热处理直接得到了单分散性Fe3O4纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、激光粒度分析仪和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征.结果表明,随着热处理温度的提高,Fe3O4纳米颗粒的粒径增大,并且其饱和磁化强度和矫顽力也随之增加.     

NaMn3 F10∶Yb/（Er,Tm,Ho）纳米颗粒的制备及光谱研究

由于具有毒性低、稳定性好、发光强度高等优点,稀土上转换纳米颗粒在细胞成像和标记方面具有十分广泛的应用前景。本文采用了常规的热分解法,制备了粒径均一、均匀分散的NaMn3 F10∶Yb/( Er,Tm,Ho)上转换纳米颗粒。研究表明,制备的纳米颗粒的粒径都在10 nm以下。 NaMn3 F10∶Yb/Er和NaMn3 F10∶Yb/Tm纳米颗粒在980 nm连续激光的激发下分别发射660 nm和800 nm的单色光,这主要归因于Mn2+离子4 T1能级可以作为中间过渡能级,将Er3+离子2 H11/2能级和4 S3/2能级上的光电子通过非辐射的方式转移到2 F9/2能级上,降低2 H11/2能级和4 S3/2能级上的光电子数同时增加2 F9/2能级上的光电子数,使2 F9/2与4 I15/2基态能级产生较大的粒子数反转,以产生较强的波长为660 nm光辐射。通过对NaYF4∶Yb3+20;,Er3+2;纳米颗粒中掺杂Mn2+离子的研究发现,随着Mn2+离子掺杂浓度的提高,该纳米颗粒的发光颜色从绿色逐渐向红色转变,光谱中红绿光的强度比逐渐升高,在Mn掺杂浓度为58;时即可得到纯红光发射的上转换纳米颗粒。     

超顺磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。     

离子液体辅助合成Fe3O4纳米粒子及其性能研究

采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([Bmim][TFSI])辅助合成了Fe3O4纳米粒子,研究了其磁、电化学方面的性能,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行了表征.实验结果表明:以该离子液体为稳定剂合成的Fe3O4纳米粒子平均直径约为20 nm,且形貌均一,在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为68.13 emu/g.将所得Fe3O4纳米粒子应用于锂离子电池负极材料,在电流密度为0.1 A/g条件下,首次充放电比容量分别高达1025 mAh/g和1428 mAh/g.     

ZnFe2O4纳米棒的制备和性能研究

以硫酸锌、氯化亚铁和草酸铵为原料,采用水热法和热分解法成功制备了ZnFe2O4纳米棒,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和磁性能进行了表征.结果表明,制备的ZnFe2O4为结晶良好的单相尖晶石型结构,没有杂峰出现.样品形貌为一维纳米棒状结构,分散性良好.ZnFe2O4纳米棒直径约为200nm,长度约为1～2 μm,纳米棒由晶粒尺寸在15 ～ 20 nm范围内的ZnFe2O4单晶颗粒构成.ZnFe2O4纳米棒在室温下具有超顺磁特性.     

压电晶体YbBa3(PO4)3的生长与性质表征

压电材料在振动传感器、压力传感器和超声波压电换能器等器件技术领域有着广泛应用,探索新型压电晶体材料用于特种压电传感器件的研发具有重要意义.本文利用传统的提拉法生长出具有高熔点(～1800℃)的磷酸钡镱(YbBa3(PO4)3,YbBP)新型压电晶体.X射线衍射分析表明,该晶体属于立方晶系I 43d空间群,晶胞参数为a=...     

草酸根作用下Co3O4八面体的控制合成

在草酸根的作用下,采用水热法合成了暴露八个(111)晶面的Co3 O4八面体.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该Co3 O4八面体呈立方晶相且具有很高的结晶性.详细研究了反应时间、反应温度、草酸根浓度等反应条件对Co3 O4形貌的影响.研究表明草酸根可选择吸附在Co3 O4的(111)晶面,通过其较大的空间位阻限制(111)晶面的生长,从而使该晶面得以最终暴露.由于(111)晶面具有较高的能量,该Co3 O4八面体具有良好的高氯酸铵(AP)催化热分解性能.     

Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.     

钕镱共掺四钼酸钆钡晶体的生长与光谱性能研究

通过单晶提拉法制备了钕镱共掺四钼酸钆钡(BaNd2x Yb2yGd2(1-x-y)(MoO4)4,x=0.1,0.05,0.01,y=0.1)晶体,研究了其热学性能和光谱性能.结果表明,钕镱共掺四钼酸钆钡晶体的熔点为1070.3℃,采用Judd-Ofelt理论计算得到了5at; Nd3+/10at; Yb3+∶BaGd2(MoO4)4晶体中Nd3+的强度参数Ω2.4.6,4F3/2能级的自发辐射几率、跃迁的荧光分支比以及辐射寿命.通过研究该晶体的吸收光谱、荧光光谱以及Yb3+的2 F5/2能级的荧光寿命,分析了Nd3+对Yb3+的敏化作用,对比发现掺杂浓度为1 at; Nd3+/10at; Yb3+的BaGd2(MoO4)4在1013 nm处的荧光寿命最长.     

盐酸对共沉淀法合成单分散性纳米四氧化三铁的改性研究

采用共沉淀法合成了粒径为6～10 nm的Fe3O4粒子.借助X射线衍射、红外光谱分析和透射电子显微镜等对其进行了表征.盐酸对纳米Fe3O4分散性的影响通过透射电镜和紫外可见吸收光谱进行表征.结果表明:盐酸对纳米Fe3O4的分散性有很大影响.这种作用机理通过Zeta电位进行验证,表明颗粒的分散性和稳定性随扩散双分子层的厚度而变化,而且,改性后的纳米Fe3O4显示了更好地超顺磁性.     

不同晶体结构Gd2(MoO4)3:Eu3+荧光粉的合成及其发光性能研究

采用溶胶凝胶-燃烧法,柠檬酸为络合剂合成出系列Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.XRD分析表明:稀土离子与柠檬酸为1:0.5时,800℃热处理获得单斜结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉.单斜结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉到正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的转换可以通过改变稀土离子与柠檬酸摩尔比和热处理温度等合成条件实现.Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的形貌受合成条件的影响.荧光光谱研究表明:Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的主发射峰位于616 nm处来自于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂电偶极跃迁.正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉发射强度明显高于单斜结构的荧光粉.计算⁵D₀→⁷F₂与⁵D₀→⁷F₁跃迁发射的相对强度比值表明:正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺中Eu³⁺局域环境的对称性较高。     

Theoretical Calculations on Hydroxybutyl 4-aroyloxybenzoates: Synthesis and Mesomorphic Properties of their H-bonded Complexes with Poly(4-vinylpyridine)

Important parameters of hydroxybutyl 4-aroyloxybenzoate ligands were calculated and correlations were made between theoretical and experimental results. In addition, supramolecular side-chain liquid crystalline polymers of the ligands with poly(4-vinylpyridine) were synthesized. Hydrogen bond formation was ascertained by Fourier tranform infra-red spectroscopy. The stabilities of the complexes were determined by thermogravimetric analysis. The mesomorphic behavior was investigated using differential scanning calorimetry, polarizing optical microscopy and X-ray diffraction analysis. Semiempirical study revealed that a ratio of ～1.2 in the lengths of flexible and rigid parts of the molecules is the most favorable for a wider liquid crystal (LC) temperature range.     

溶胶-凝胶、微波加热合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体

以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料,采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究了热处理温度对粉体结构的影响.用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征.结果表明:溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度,缩短保温时间;前躯体经700~900 ℃微波热处理30 min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,且结晶性良好,粉体的粒度为2~5 μm.     

水热法生长非线性光学晶体K4Gd2(CO3)3F4

采用水热法,探索了 K4Gd2(CO3)3F4晶体的析晶条件,诸如生长原料及配比、生长温度、生长周期等,并成功生长了毫米级的透明单晶.对生长的晶体进行了XRD、UV-Vis-NIR、SHG等测试,结果表明,K4Gd2( CO3)3F4晶体在380～2000 nm波段的透过率超过80;,紫外吸收截止边低于200nm;其二阶非线性光学效应约为KDP的3.5倍.     

Fabrication and Characterization of Cytochrome C Modified Poly(3-Aminobenzoic Acid) Thin Film

The electropolymerized poly(3-aminobenzoic acid) (PABA) film on indium tin oxide electrode was used for fabrication of cytochrome c (Cyt c) modified PABA thin film upon immobilization of Cyt c onto the PABA surface. The obtained Cyt c modified PABA thin film was characterized by UV-vis spectroscopy, XPS, AFM, and SEM-EDX techniques. Shifts of the UV-vis absorption peaks were observed from Cyt c modified PABA thin film compared with Cyt c solution and PABA thin film. The formation of the covalent amide bond between the carboxylic groups of PABA and amine groups in Cyt c was observed from XPS results.