熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

熔盐法制备CuFeMnO4光吸热材料的研究

以KOH、KNO3为熔盐,Cu(NO3)2·3H2O、Fe(NO3)3·9H2O、50wt; Mn(NO3)2为原料,研究了金属离子配比及合成温度对熔盐法制备CuFeMnO4粉体的影响,采用XRD和FESEM进行物相及微观形貌的测试分析,利用自行设计测试装置对CuFeMnO4涂层的吸热性能进行评价.研究结果表明,CuFeMnO4粉体主晶相为尖晶石型,当金属离子配比为Fe3+∶ Cu2+∶ Mn2+=1∶0.5∶1时,可有效地抑制杂相的生成;合成温度为700℃时,晶体成核均匀,晶粒尺寸较小.该粉体制成涂料涂覆在铝板上,可使铝板的吸热温度提高22℃,增强了吸热效果.     

纳米Ag颗粒掺杂方式对NaYF4∶Yb3+/Er3+上转换发光材料发光性能的影响

利用水热法制备了Yb3+,Er3+共掺杂NaYF4上转换发光材料.在实验中引入Ag纳米溶胶,研究了Ag纳米颗粒对NaYF4∶ Yb3+/Er3上转换发光材料结构、形貌和光学性质的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光学性能进行了研究.结果表明,生成NaYF4∶ Yb3 +/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+粉末的衍射峰强度增强;生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应后加入Ag纳米颗粒会使六方相样品部分转变成立方相.生成NaYF4:Yb3+/Er3+发光材料前引入Ag纳米溶胶可以大大提升晶体的结晶质量;生成NaYF4∶Yb3+ /Er3+发光材料后引入Ag纳米溶胶,原有六棱柱直径变小,产物有新的球状晶体生成.生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒,可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+上转换材料的发光强度显著增强,与未掺杂Ag纳米颗粒相比发光强度增加约36;.     

Ce3+敏化YAG∶Nd3+单晶的近红外发光性能研究

稀土离子的近红外发光性能在光通信和太阳能利用等领域应用广泛.针对材料近红外发光性能较弱的问题,采用Ce3的敏化作用,提高Nd3+的近红外发光性能.利用提拉法生长得到大尺寸的Ce3和Nd3+共掺杂Y3Al5O12(YAG)单晶,用X-射线衍射仪对其物相进行分析,并通过透射光谱对晶体透光率和吸收性质进行了表征.通过对Ce3+的激发和发射光谱分析,初步判断Ce3+和Nd3+间的能量传递行为.并通过Nd3+近红外激发和发射光谱分析,研究Ce3+对Nd3+发光的影响.实验结果表明,由于Ce3向Nd3+的有效能量传递作用,YAG∶Ce3+,Nd3+在450 nm蓝光激发时,近红外1 060 nm发光增强1.5倍.     

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4;.     

晶化对Nd3+∶NaYF4荧光动力学的影响

采用融熔急冷法制备了前驱玻璃和与之晶化后的纳米晶结构玻璃陶瓷.利用光辐射理论,计算在两种样品中Nd3各能级的辐射跃迁几率.根据Dexter理论,得到交叉弛豫几率与Nd3+相对浓度的关系.基于速率方程,描述荧光动力学过程.结果表明:晶化作用能降低Nd3+各能级辐射跃迁几率,减小交叉弛豫几率,延缓动态系统趋于平衡的速率.同时,在较低Nd3+相对浓度掺杂时,晶化作用提高4F3/2能级的相对粒子数,减少4I9/2能级的相对粒子数,结果显示晶化作用能有效提高1.06 μm的输出.     

NaCa2Mg2(VO4)3∶Eu3+颜色可调荧光粉的熔盐法合成及其发光性能研究

以廉价的NaCl为熔盐，采用熔盐法合成了NaCa_2-xMg₂(VO₄)₃∶xEu³⁺(0≤x≤0.10)系列颜色可调荧光粉，系统研究了合成条件、Eu³⁺掺杂对样品结构及发光性能的影响。结果表明，反应温度为800℃、反应时间为0.5 h、原料与熔盐的质量比为1∶3是合成NaCa₂Mg₂(VO₄)₃的适宜反应条件，所得样品为NaCa₂Mg₂(VO₄)₃纯相，且结晶度高。样品微观形貌随着反应温度的升高由珊瑚状演变为表面光滑的不规则多面体。Eu³⁺掺杂对NaCa₂Mg₂(VO₄)₃的晶体结构影响较小，但对其发光性能影响较大。随着Eu³⁺浓度(x)的增加，VO     

Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉 的制备及发光性能研究

采用水热法制备出Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱对样品进行了分析,主要研究了制备工艺以及Dy3+离子掺杂浓度对材料发光性能的影响规律.研究结果表明:初始溶液pH值为7,反应釜填充度为80;,在180℃条件下反应24 h所得的Ca3(PO4)2:0.02 Dy3+纳米荧光粉发光性能最佳.SEM分析表明荧光粉颗粒的平均粒径为100 nm,分散性好.     

精氨酸辅助水热法制备NaGdF4∶Eu3+发光材料及其性能研究

采用精氨酸辅助水热法,通过调节RE3+和F-源的摩尔比制备出亚微米级六棱柱形3-NaGdF4∶Eu3发光材料,用XRD、FESEM、EDS和荧光光谱对样品的形貌、结构和发光性能进行了表征.结果表明:随着F-源量的增加,样品由空心结构变成实心结构.当RE3+∶F-=1∶8时制得的表面光滑均匀的NaGdF4∶Eu3空心六棱柱的发光强度最强.以Eu3+的5Do→7F2跃迁占据主导地位,说明Eu3+占据NaGdF4非对称的1a格位和非对称的1f格位.     

熔盐法制备榍石的工艺研究

采用无机盐硫酸钠、氯化钠、氯化钾作为熔剂,CaCO3、TiO2 、H2SiO3 、SiO2为原料,在高温液相条件下合成了榍石粉体.探讨了熔盐的种类、熔盐用量、合成温度及保温时间等因素对合成榍石的影响,并利用XRD、SEM等分析测试方法对样品制备过程的物相变化及显微结构进行分析表征.研究结果表明,用CaCO3、TiO2、H2SiO3为初始原料,Na2SO4熔盐为熔剂时,在1000℃热处理3h可得到纯度和结晶度较高的榍石(CaTiSiO5)粉体.     

熔盐法制备NbSe2纳米棒及其摩擦学性能表征

采用熔盐法(KCl∶ NaCl=1∶1)成功制备出了形貌新颖并且结晶性良好的NbSe2纳米棒,研究了时间和温度对于其形貌的影响.用XRD,SEN以及TEM分别对NbSe2样品进行了分析和表征,结果表明产物为纯2H-NbSe2,并且产物晶型为典型的六方点阵.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为石蜡添加剂的摩擦磨损性能并对摩擦机理进行了分析,结果表明熔盐法制备的NbSe2纳米棒的摩擦性能要优于固相法制备合成的单一片状NbSe2,显示出更为优良的减磨性能.     

B2O3对Eu2+,Dy3+共激活铝酸锶发光材料发光性能的影响

文章借助于材料的发射光谱和结晶相组成分析研究了B2O3对Eu2+,Dy3+共激活铝酸锶发光材料发光性能的影响.B2O3在Eu2+,Dy3+共激活铝酸锶发光材料的合成过程中,一方面作为助熔剂,降低发光材料的合成温度;另一方面,硼酸盐的存在促进Eu3+离子转化为Eu2+离子的还原过程.但是,B2O3加入量的变化并不引起发光材料发射光谱峰值的变化.     

Mn2+掺杂NaScF4:Yb3+,Er3+上转换发光材料制备及性能研究

采用三氟乙酸盐高温热分解法,以稀土氧化物(RE2O3,RE=Sc,Yb,Er)、三氟乙酸(CF3COOH)、一氧化锰(MnO)和氢氧化钠(NaOH)为原料,以油胺和十八烯为混合溶剂,制备Mn2+掺杂NaScF4:18;Yb3+/2;Er3+上转换发光材料.研究了Mn2+掺杂浓度对NaScF4:18;Yb3+/2;Er3+上转换发光材料的晶相结构、微观形貌及发光性能的影响.实验结果表明:Mn2+掺杂浓度在0～5mol;范围内,所制得的产物为纯六方相NaScF4:Yb3+,Er3+晶体.当Mn2+掺杂浓度增大到10～30mol;时,样品的晶相结构并未改变,但衍射峰的强度有所降低,所制得产物的形貌由球状转变为片状.当Mn2+掺杂浓度在0～20mol;范围内,所制得的产物在980 nm激光激发下共产生3个发射峰,中心波长分别位于525 nm,555 nm和660 nm.当Mn2+掺杂浓度达到30mol;时,所制备产物的绿光发射峰几乎全部转变为波长为650～670 nm的红光发射峰.     

SrCO3∶Eu2+荧光粉的制备及其发光性能研究

首先采用微波辅助共沉淀制备SrCO.∶Eu3+前驱物,然后高温还原得到SrCO3∶Eu2+样品.通过X射线衍射仪(XRD)和荧光光度仪分析样品的结构和发光性能,确定样品的最佳煅烧温度为1100℃,助熔剂硼酸的最佳用量为15;.研究表明,样品的激发图谱由220 ～ 320 nm和400 ～580 nm两个宽带光谱组成;发射图谱位于550～700 nm宽带吸收峰,其特征发射峰值位于610 nm(λex =475 nm),属于红色发光.这种宽带激发和发射的碳酸锶基质的稀土荧光粉可望用于制造荧光玻璃.     

(Gd,Lu)3Al5O12∶Tb3+,Eu3+透明陶瓷制备与发光性能

通过简单的化学沉淀法制备了纳米前驱体,结合真空烧结工艺,制备了一系列镥稳定钆铝石榴石{(Gd, Lu)₃Al₅O₁₂∶Tb,Eu}透明陶瓷。将透明陶瓷加工成1 mm厚的圆片,对透明陶瓷样品进行了X射线衍射、光致发光、透过率和衰减时间等表征。高温烧结过后,陶瓷样品仍保持稳定的石榴石相。选定313 nm作为透明陶瓷的激发波长,可获得最强的荧光发射。此外,通过对不同样品进行紫外可见荧光测试,获得了由绿光到红光的可调节发射。在313 nm激发,543 nm和591 nm的监测波长下,透明陶瓷样品均具有Eu³⁺的毫秒级衰减时间。     

水热法制备不同粒度GdVO4∶Eu3+纳米荧光粉及发光性能研究

采用水热法在不同pH条件下制备出不同晶粒度GdVO4∶ Eu3+荧光粉.利用X射线衍射、扫描电镜和荧光光谱对GdVO4∶ Eu3+的结构、形貌和发光性能进行了研究.讨论了溶液的pH对晶粒尺寸的影响.结果表明:合成的样品均为单一的GdVO4四方晶相,纳米晶的一次性平均粒径分布在19～41 nm.反应溶液pH为6时,合成样品平均晶粒尺寸最小.激发带主要来自于V-O的电荷迁移带,发射光谱的主发射峰来自于5D0→7F2电偶极跃迁,不同pH值条件下制备的样品的电荷迁移带、发光强度、发射峰相对强度有所不同.     

MgMoO4∶Tb3+发光材料的制备及发光性能研究

利用燃烧法于900℃制备了一种新型的MgMoO4∶Tb3绿色荧光粉.利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)研究了样品的物相和结构,利用漫反射光谱(DRS)、激发(PLE)和发射光谱(PL)研究了样品的发光性能.结果表明:所制备荧光粉为纯相MgMoO4;这种荧光粉可以被355 nm的紫外光有效激发并在545 nm处具有最强发射峰.同时研究了荧光粉的优化工艺条件,即Tb3+的掺杂浓度为0.20,合成温度为900℃,保温时间为5 min,n(CA)∶n(Mg+ Mo)为0.8∶1.CIE色度图分析表明,这种荧光粉的发光位于绿光区域,是一种适用于白光LED的潜在的绿色荧光粉.     

溶胶-凝胶合成BaMoO4∶Eu3+荧光粉及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法,通过改变煅烧温度、掺杂稀土离子的浓度合成以BaMoO4为基质的红色荧光粉.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等技术对样品进行表征.结果表明,BaMoO4∶Eu3+荧光粉属四方晶系;BaMoO4∶Eu3+荧光粉在464 nn的紫外光激发下,其发射光谱由Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)特征发射组成,在615 nm处的电偶极跃迁(5D0-7F2)最强,表现为Eu3+的橙-红特征发射;BaMoO4∶Eu3+荧光粉的最佳掺杂浓度为3;(摩尔比);Eu的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其寿命(τ)为0.57 ms.     

水热法合成NaYF4:Yb3+-Er3+及其上转换发光性质

采用水热法合成了不同浓度Yb3+和Er3+共掺NaYF4上转换发光材料.利用X-射线粉末衍射技术鉴定了物相的纯度,结果表明,样品的XRD与NaYF4(JCPDS 28-1192)标准卡片一致,均为纯相,结晶度高.在扫描电镜的辅助下,对样品的形貌进行了表征分析,其微观形貌呈六方棱柱状,柱长7μm左右,直径3μm左右,且尺寸分布均匀.在此基础上,利用荧光分光光度计(激发光源为980 nm激光器)对样品的发光性能进行了测试,在980 nm激光器的激发下,得到了发射峰位分别位于525 nm、550 nm、660 nm组成的上转换光谱,可指认为Er3+的2 H11/2,4 S3/2→4 I15/2(绿光)和4 F9/2→4 I15/2(红光)跃迁.进一步讨论了样品发光强度和泵浦源功率之间的关系,发现绿光和红光发射均为双光子过程.     

Y2O3∶Yb3+,Tm3+纳米粉体的制备及发光性能研究

以Y2O3为基质材料,Yb3+为敏化剂,Tm3+为激活剂,采用化学共沉淀法制备Y2O3∶Yb3+,Tm3+纳米粉体,通过差热、红外光谱、XRD、荧光、上转换发光和场发射电子显微镜等方法对样品进行表征.结果表明:Tm3+和Yb3+完全固溶到Y2O3立方晶格中,且粉体大小均匀,尺寸约50 nm;Yb3+浓度为4;(摩尔分数)、煅烧温度900 ℃时,荧光和上转换发光强度最强;Tm3+浓度为0.4;时绿光(5F4/5S2→5I8)和红光(2F5/2→2F7/2)荧光强度最强,浓度0.5;时蓝光(1G4→3H6)和红光(1G4→3F4)的上转换发射强度最大.