铁锰复合氧化物微米棒:合成中的溶剂效应及其砷吸附性能

采用溶剂热/水热法合成了一种铁锰复合氧化物微米棒,结果表明:溶剂中乙二醇和水的体积比可以有效控制材料的形貌,随着溶剂中水的体积比从V乙二醇/V水 ＝3∶2变化到V乙二醇/V水 ＝0∶5,材料的形貌由块状变化为长径比不同的棒状结构.该方法合成的材料具有较高的比表面积及较均匀的铁锰元素分布,因此对水中砷化合物有较高的吸附能力.V乙二醇/V水 ＝1∶4条件下合成的FMO-3材料可以在150 min内,对砷的吸附率达到97;以上.     

锆铁比对其复合氧化物性能的影响

本文采用共沉淀法制备不同锆铁摩尔比的纳米复合锆铁氧化物粉体,研究了锆铁比对复合氧化物的结构、磁学性能及吸附性能的影响.结果表明,与单一的氧化锆与氧化铁相比,锆铁复合氧化物的晶化温度提高,晶粒粒径变小.随铁含量增加,复合氧化物磁性增强,当锆铁原子比为1∶2和1∶3时,复合氧化物的矫顽力与氧化铁相近,剩磁和饱和磁化强度明显大于氧化铁.复合氧化物对Cr6的吸附性能随锆铁比而改变,均优于氧化锆和氧化铁.     

石英相二氧化硅纳米管的制备及其对Pb2+的吸附行为研究

本文采用纯化的海泡石作为硅源,在不需要模板和煅烧工艺的条件下,制备出了石英相的硅纳米管(SNTs),并对获得样品进行了XRD、FTIR和SEM等表征.制得的SNTs具有40~50 nm外径,管腔直径为10~15 nm,长度为20~100 μm.此外,研究了SNTs对于Pb2+的吸附行为.结果表明,Pb2+吸附量随初始Pb2+浓度,吸附时间,温度和溶液pH值(<5)增加而增加.在溶液pH为5时,SNTs对于Pb2+的吸附平衡的吸附焓(ΔH)和熵变(ΔS)分别为6.28 kJ/mol和69.8 J/mol· K.     

棒状PANI/TiO2纳米复合材料的制备及光催化性能研究

通过共混法和原位氧化聚合法成功制备了棒状聚苯胺/TiO2纳米复合材料,通过SEM、XRD、FT-IR、TGA、TEM、紫外-可见漫反射光谱等测试对其进行表征.并以罗丹明B溶液为模拟污染物,在可见光条件下,棒状PANI/TiO2纳米复合材料的催化降解效率与纯PANI和TiO2相比明显提高.另外,对两种不同方法合成的PANI/TiO2纳米复合材料的光催化性能进行对比,结果表明原位氧化聚合法制得的复合材料,由于TiO2在复合材料中的均匀分布及其与PANI的协同效应,光催化降解率可达91.11;.     

LaBaCo2O5+δ-Co3O4复合阴极的制备及电化学性能研究

以La2O3、BaCO3和Co2 O3为原料,通过球磨、干燥、过筛得到混合粉末,在不同温度分别煅烧2小时,通过晶体结构的表征和分析得出固相反应的最佳温度.将最佳煅烧温度得到的LaBaCo2 O5+δ粉末和Co3 O4粉末通过机械混合法制备成中温固体氧化物燃料电池的LaBaCo2 O5+δ-Co3 O4复合阴极粉末,并对两者之间的化学相容性进行表征.单电池的极化电阻及输出功率分别通过电化学工作站进行测试.实验结果表明:LaBaCo2 O5+δ固相反应的最佳温度约为1200℃,LaBaCo2 O5+δ和Co3 O4之间具有良好的化学相容性.与LaBaCo2 O5+δ阴极相比,LaBaCo2 O5+δ-Co3 O4复合阴极组成的单电池具有较低的欧姆电阻和极化电阻以及较高的输出功率密度,表现出更好的电化学性能.     

葡聚糖修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子的制备及表征

以乙酰丙酮铁为铁源,聚乙二醇为溶剂,采用高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子,得到聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子,进一步修饰葡聚糖.苯酚-浓硫酸显色法表明葡聚糖修饰在SPIONs表面,获得葡聚糖修饰的氧化铁纳米粒子.采用透射电镜、纳米粒度和Zeta电位分析仪、超导量子干涉仪和热重对产物进行检测.葡聚糖/聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子的平均粒径为8.7±1.5 nm;水合动力学粒径33 nm,Zeta电位为13mV.葡聚糖/聚乙二醇修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子为超顺磁性,饱和磁化强度为21 emu/g;热重分析表明约有42wt;的葡聚糖和30wt;的PEG修饰在SPIONs表面,计算得到纯氧化铁纳米粒子的饱和磁化强度为75 emu/g.     

Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子制备及其对Pb2+吸附性能影响

采用共沉淀法合成Fe3 O4纳米粒子,并在其表面依次包覆SiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,溶胶凝胶一步法合成氨基化磁性纳米粒子Fe3 O4@SiO2-NH2.并通过SEM、FTIR和VSM等测试方法,对该磁性纳米粒子的颗粒形貌、表面性质及磁强度进行了表征;考察了介质pH值对该磁性纳米粒子吸附Pb2+的平衡吸附容量的影响,并研究了吸附动力学、等温吸附线及吸附热力学.结果表明:Fe3 O4@SiO2-NH2粒径大小平均为80 nm,饱和磁化强度为79.52 emu/g,其对Pb2+吸附过程是吸热过程和熵增过程;吸附行为符合Lagergren准二级动力学模型,化学吸附占主导;符合Langmuir模型,是单分子层吸附.在介质pH值为6、温度为313 K时吸附效果最优,最大吸附容量可达到179.5 mg/g.     

超顺磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。     

高分散型La2O3/Bi2O3复合氧化物的制备及其光降解染料性能研究

采用炭黑吸附-沉淀法合成高分散型La2 O3/Bi2O3复合氧化物光催化材料,通过改变材料的焙烧温度实现对其比表面积、晶体结构、晶粒尺寸、光吸收性质及光降解染料活性的调控.研究结果显示,焙烧温度为600℃时制备的La2O3/Bi2O3复合材料,具有较高的分散性、较大的比表面积、宽的紫外-可见光吸收范围,以紫外灯为光源,亚甲基蓝的光降解率可达98;(50 min内).该材料较高的染料光催化降解率主要源于:较小的颗粒尺寸加快了光生e--h+向材料表面的扩散速率,稀土元素镧的存在有利于促进光生e--h+的分离,从而提高光量子效率;同时较大的比表面积和表面较多的活性基团促进了染料的吸附和降解.     

Fe3O4/LDHs复合结构的制备及吸附性能研究

分别采用两种方式(一步合成法和二步合成法)在Fe3O4表面生长层状双金属氢氧化物(LDHs),得到了Fe3O4/LDHs复合材料.利用X-射线衍射、电子显微分析、红外光谱和交变梯度磁强计等测试方法研究了LDHs和Fe3O4的复合方式对复合材料形貌、粒径、结晶性、磁性能和吸附性能的影响.同时对比分析了LDHs和Fe3O4/LDHs复合材料对Cr(Ⅵ)离子的平衡吸附规律.结果表明,采用一步合成法制备的Fe3O4/LDHs复合材料具有良好的磁性能和吸附性能.     

还原氧化石墨烯/TiO2纳米线复合膜的制备及对Cu2+吸附性的影响

以石墨烯和自制TiO₂粉末为原料,通过两步水热法联合真空抽滤法制备还原氧化石墨烯/TiO₂纳米线(rGO/TiO₂ NWs)复合膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱对rGO/TiO₂ NWs复合膜的形貌、结构进行表征。研究结果表明,还原氧化石墨烯和TiO₂ NWs成功地复合在一起,复合材料中TiO₂ NWs分散性较好。Cu²⁺吸附实验结果表明,复合材料中TiO₂ NWs所占比例、pH值是影响Cu²⁺吸附效果的重要因素,研究复合材料对Cu²⁺的吸附效果应该在pH值为6.0的近中性环境。其中TiO₂ NWs含量为50%时,复合膜对Cu²⁺的吸附量最高,达到rGO薄膜的4倍。复合薄膜有较好的吸附稳定性,重复使用5次后,吸附率是原吸附量的91%。     

Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

采用水热法制备了Co-MgAl三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co2+比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨.以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长.Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500 ℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构.但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60;左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(MgAl-LDO)(90;).吸附动力学研究表明Co-MgAl-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元MgAl-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型.     

四氧化三铁纳米团簇的表面修饰及生物毒性研究

采用微波辅助溶剂热法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米团簇.为了改善团簇的稳定性,用改进的St(o)ber法,在Fe3O4团簇的表面包覆—层氧化硅(SiO2),成功制备出核-壳结构的Fe3O4@SiO2粒子.用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米粒度仪、Zeta电位、振动样品磁强计(VSM)、MTT比色法等测试手段,对样品的形貌、结构、粒径分布、胶体稳定性、磁学性质及生物毒性进行了研究,结果表明:所制备的Fe3O4纳米团簇平均尺寸约为60nm,尺寸均匀,在室温下表现出超顺磁性.包覆后的核-壳结构Fe3O4@SiO2粒子平均尺寸约为150 rn,具有良好的水分散性和胶体稳定性,包覆前后的样品均具有低的生物毒性.     

硅藻土/TiO2/氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化性能研究

本文以硅藻土为载体,硫酸氧钛为前驱体,在硅藻土表面原位水解形成二氧化钛纳米颗粒,后经氧化石墨烯修饰改性,得到硅藻土/TiO2/氧化石墨烯三元复合光催化材料.通过SEM、XRD、XPS、IR对样品的晶体结构、形貌及元素形态等进行了表征,研究了复合催化剂对罗丹明B溶液的光催化降解性能.结果表明,硅藻土/TiO2/氧化石墨烯三元复合材料在2 h的光降解率高达99;,比同时间的硅藻土/TiO2二元复合材料高出10;,比硅藻土高出73;,硅藻土作为载体有效的避免了二氧化钛颗粒的团聚,同时氧化石墨烯的高导电性能有效分离光生载流子,从而提高TiO2的光催化活性和反应效率.     

镓掺杂氧化锌透明导电薄膜的制备及其性能研究

采用射频磁控溅射方法在玻璃基片上制备了镓掺杂氧化锌(Ga∶ ZnO)透明导电薄膜,通过XRD、XPS、四探针仪和分光光度计等表征技术,研究了衬底温度对Ga∶ ZnO薄膜结构、组分、光学和电学性质的影响.结果表明:所有样品均为具有(002)择优取向的高质量透明导电薄膜,其晶体结构和光电性能与衬底温度密切相关.当衬底温度为673 K时,所制备的Ga∶ ZnO薄膜具有最大的晶粒尺寸(72.6 nm)、最低的电阻率(1.3×10-3Ω·cm)、较高的可见∶ZnO薄膜的光学能隙,结果显示随着衬底温度的升高,薄膜的光学能隙单调增加.     

钛硅复合氧化物晶体结构及光催化性能研究

用溶胶-凝胶法制备了TiO2和钛硅复合氧化物,对样品进行了X射线衍射(XRD)、比表面积测试(BET)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)分析,并以甲基橙为模拟污染物,考察了其光催化性能.结果发现,添加硅能有效的阻碍TiO2晶型转变,抑制TiO2晶粒生长,细化晶粒,增大粒子的比表面积,加入硅还能使TiO2带隙能增加,使其具有更强的氧化还原能力;钛硅复合氧化物具有较高的光催化活性,当煅烧温度为900℃,添加硅的摩尔分数为20;时,光催化活性最佳.     

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.     

氢氧化镍/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其电化学性能

以六水合硝酸镍和氧化石墨烯为原料,多孔泡沫镍为基底,尿素为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用简单的一步水热还原法,制备Ni(OH)₂/RGO复合电极材料。对制备得到的Ni(OH)₂/RGO电极材料进行形貌结构表征,并通过循环伏安(CV)和恒电流充放电(GCD)测试研究了材料的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)分析确定了Ni(OH)₂和Ni(OH)₂/RGO的晶型,SEM结果表明,丝绸状还原氧化石墨烯片有效且均匀地分布在Ni(OH)₂层的表面,在水热过程中Ni(OH)₂片原位生长在泡沫镍上,形成三维多孔多层多样化结构。与纯Ni(OH)₂相比,1 A/g下纯Ni(OH)₂的比电容为1 930 F/g,而Ni(OH)₂/RGO比电容高达2 508 F/g。这些结果表明Ni(OH)₂/RGO是一种很有前途的超级电容器电极候选材料。     

nc-Si∶(Al_2O_3+SiO_2)复合膜的制备及其热电特性

采用真空热蒸发技术在石英玻璃衬底上蒸镀约400 nm的铝膜,并在空气中580℃的条件下退火1 h。在退火过程中Al与石英中的SiO2反应形成纳米硅nc-Si∶(Al2O3+SiO2)复合膜。利用X射线衍射(XRD)、拉曼散射(Raman)及扫描电镜(SEM)等方法研究了薄膜的结构特性。测得膜厚约为760 nm,估算出薄膜中纳米硅(nc-Si)的平均尺寸约为25 nm。实验发现该nc-Si∶(Al2O3+SiO2)复合膜有热电特性,研究了其电阻率及Seebeck系数随温度(293~413 K)的变化关系,在293 K和413 K该薄膜的Seebeck系数分别约为-624μV/K和-225μV/K。