CdWO4纳米晶形貌可控合成

分别以氯化镉、草酸镉、碳酸镉、柠檬酸镉和钨酸钠为原料,在没有采用模板和表面活性剂的条件下,采用水热法可控制备出了钨酸镉纳米颗粒、纳米棒、纳米束和纳米线.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对样品进行了表征.结果表明:[WO42-]/[Cd2+]摩尔比、反应时间及先驱体的类型对产物的形貌和尺寸有着重要的影响.     

形态可控合成氧化亚铜粉体及其光催化性能

采用水热法成功可控合成了球形和立方氧化亚铜粉体.研究表明,在其它实验条件相同时,还原剂(酒石酸)和模板(明胶)的用量对产物的形态控制起到了关键的作用.当酒石酸使用量为0.005 mol时,将得到较规整的立方形Cu2O粉体,而在该体系中添加1.0 g明胶后,将获得球形的Cu2O粉体.两种形态的Cu2O粉体最大吸收波长均为500 nm左右(带隙约为2.2 eV).可见光催化实验结果表明,球形Cu2O粉体的光催化性能要优于立方Cu2O粉体.进一步分析研究得出,两者去除水中甲基橙染料的动力学模型均符合一阶动力学模型.     

一维Sm2O3纳米晶的可控合成及其光学性能研究

以有机碱二乙烯三胺(EDTA)为碱源,Sm(NO3)3·6H2O为钐源,在不同模板剂辅助条件下采用水热-热处理相结合的方法进行Sm2O3纳米晶的可控合成.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了未添加模板剂和分别以六亚甲基四胺(HMTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂条件下对产物的物相、形貌及光学性能的影响.结果表明:以HMTA为模板剂条件下得到了长条状结构的Sm2O3纳米晶,未添加模板剂和分别以PVP和CTAB为模板剂条件下得到了尺寸可控的棒状结构的Sm2O3纳米晶.不同模板剂会影响产物的微观结构及尺寸,进而对其光学性能产生有较大的影响,其中以HMTA为模板剂时所得长条状结构的Sm2O3纳米晶的禁带宽度较小为4.775 eV.     

形貌可控纳米ZnO的制备及其光学性能研究

以乙酸锌、氢氧化钠和柠檬酸钠为原料,利用水热法成功地实现了形貌可控纳米氧化锌(ZnO)粉体的制备,系统地研究了柠檬酸钠浓度、生长温度和后处理温度对纳米ZnO的形貌、光致发光和透过率等性能的影响.结果表明:随着柠檬酸钠的增加,纳米ZnO的形貌由短棒状到颗粒状再转变为花瓣状;降低生长温度,纳米ZnO的形貌从颗粒状转变为六方柱状;提高后处理温度,纳米ZnO的团聚方式由包覆式变为环绕式.室温光致发光(PL)谱显示,样品在387 nm左右处具有较强紫光发光峰、538 nm左右处具有较弱的绿光发光带.紫外-可见(UV-Vis)谱表明,在紫外光区,透过率均随波长的减小而降低;在可见光区,纳米ZnO的透过率随形貌由六方柱状构成的包覆式结构经短棒状转变到颗粒状、花瓣状、六方柱状构成的环绕式结构的转化而呈现降低的趋势.     

形貌可控Co3O4纳米晶的水热合成及表征

以硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮和氢氧化钠为主要原料,采用传统水热法制备了类十四面体、立方体、以及六方片状Co3O4纳米晶.研究了氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮加入量,以及水热反应温度和不同反应溶剂对产物形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样进行了表征.结果表明:氢氧化钠加入量对水热产物形貌具有重要影响,氢氧化钠加入量分别为5 mL、7 mL、分别制备出Co3 O4类十四面体、六面体Co3 O4纳米晶,当聚乙烯吡咯烷酮加入量为0.5g、醇水比为1∶1、水热温度为200℃时,氢氧化钠加入量为20 mL时,制备出六方片状β-Co(OH)2前驱体.通过300℃煅烧前驱体可以得到单分散性良好的六方Co3 O4纳米片.     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

水热合成Cu-Bi2WO6及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,CuCl2和CuSO4为铜源水热法离子掺杂合成Bi2WO6粉体,并使用XRD、SEM、UV-VIS、XPS对其进行表征,分析了不同铜源离子掺杂Bi2WO6以及掺杂量对所制备样品光催化性能的影响.结果表明,以CuCl2为铜源离子掺杂Bi2WO6的样品粒径减小,吸收边红移.掺杂后的铜以中Cu2和Cu+两种电子形式存在.光催化测试结果表明,以CuCl2为铜源且掺入量为1.5mol;时所制备的Bi2WO6样品的光催化活性最高.     

Zn2SiO4纳米材料的可控制备及光吸收性能研究

以Zn(NO2)2·6H2O和纳米SiO2为原料,采用水热法,通过控制反应体系pH值制备了Zn2SiO4纳米颗粒、纳米棒及海胆形微米球.采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观形貌进行了表征.并采用紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能,DRS结果显示Zn2SiO4纳米材料的光吸收主要集中在紫外光区,与Zn2SiO4纳米棒和纳米颗粒相比,海胆形Zn2SiO4微米球的吸收峰更宽,表明其对光的利用范围要大于纳米棒和纳米颗粒.     

不同形貌Sb2O3的控制合成及其光催化性能研究

采用醇解法与水热法制备了Sb2O3光催化材料,研究了制备条件对Sb2O3晶型、形貌及催化性能的影响.结果表明,以PEG-400为表面活性剂、反应体系pH=7时,通过醇解法制得的立方晶型、呈球形颗粒状的Sb2O3催化性能最佳,在紫外光照180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率达到了96.8;;对20.0 mg/L左氧氟沙星降解率为66.3;;对10.0 mg/L磺胺吡啶降解率为46.2;.当反应温度为160℃,反应时间为12 h时,由水热法制得的斜方晶型、呈枕头状的Sb2O3催化性能较差,在紫外光照射180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率为57;.     

水热法制备Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌及磁学性能研究

以Ce(NO3)3·6H2O和Co(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为沉淀剂,用水热法制备了不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶.利用XRD、Raman、SEM、PPMS等测试手段研究纳米晶的晶体结构、微观形貌和磁学性能.XRD和Raman研究结果表明,不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶仍保持纯CeO2的立方莹石结构.没有出现Co以及Co氧化物的特征峰,说明Co掺杂替换了CeO2中的Ce晶格位.XRD的特征峰未出现明显的平移,Co掺杂导致CeO2的晶格畸变也不明显.SEM研究发现纳米晶的形状都是棱长约为600～800 nm的八面体,Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌与Co掺杂浓度存在明显关系,随着Co掺杂浓度的增加,八面体的棱从清晰变为模糊,各个面从光滑变为粗糙.PPMS测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着Co掺杂浓度的增加,饱和磁化强度先增加后减小,5;Co掺杂CeO2纳米晶具有最大的饱和磁化强度.不同Co掺杂浓度导致纳米晶的磁性有了明显的变化,可见通过改变Co掺杂浓度可以调制纳米晶的室温铁磁性能.     

纳米Bi2MoO6的水热法制备及光催化性能研究

为进一步提升钼酸铋的可见光催化活性,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2 MoO4·2H2O为原料,加入不同表面活性剂辅助水热法制备了纳米级钼酸铋.研究了表面活性剂种类对Bi2 MoO6形貌结构的影响,采用XRD、SEM和FTIR对产物进行了表征.结果表明:在水热合成条件下引入CTAB作为表面活性剂时,合成的纳米片厚度仅为10～20 nm.这种钼酸铋纳米片比普通钼酸铋纳米粉体具有更优的光催化活性,可见光照射180 rmin后对目标污染物亚甲基蓝的降解率可达81;,可见光催化效率提升2～4倍.     

海胆状Eu2O3/Ag3VO4复合材料的水热合成及其光致发光性能

以硝酸银和氧化铕为金属源,P123为结构导向剂,乙醇和水为溶剂.本文通过前驱体合成路线,采用水热法得到海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球,并探讨其合成条件;采用SEM、XRD、XPS等方法对样品进行了表征,并探讨了Eu2 O3/Ag3 VO4海胆状微纳米结构的形成过程.测试结果表明:在反应温度为80℃,反应时间为10 h时,所合成的海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球直径约为4~5μm.针对合成的样品,研究了海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球的光致发光性能,并考察Eu3+掺杂量对光致发光性能的影响,当Eu3+掺杂量为4;时,样品具有最好的光致发光性能.     

纳米ZrO2(CaO)复合粉体的制备研究

采用化学沉淀法合成了ZrO2(CaO)复合粉体,并讨论了反应条件对样品的影响,通过DTA、XRD、分光光度计等手段对产品进行了表征,结果表明:采用合适的合成条件可以得到粒度分布均匀、粒径约35.2nm的ZrO2(CaO)复合粉体,采用合适的CaCl2/ZrOCl2·8H2O的量比可以得到ZrO2(CaO)的完全固溶体.     

ZnNb2O6粉体的水热合成研究

以Zn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HCI、NaOH等为矿化剂调节pH值,采用水热法制备了ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成、颗粒尺寸大小等.实验结果表明:以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5·nHt2O为前驱物按照2:1的化学计量比在碱性条件下200℃反应168 h后,可制得平均晶粒尺寸为29.6 nm的ZnNb2O6粉体.将合成的粉体在400℃热处理,制得颗粒尺寸均匀,分散性良好的ZnNb2O6粉体.将水热合成的ZnNb2O6粉体制成陶瓷,其室温介电常数达到27.9.     

Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

采用水热法制备了Co-MgAl三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co2+比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨.以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长.Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500 ℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构.但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60;左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(MgAl-LDO)(90;).吸附动力学研究表明Co-MgAl-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元MgAl-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型.     

自掺杂SnO2微球的水热合成及其可见光催化性能

本研究采用水热法,以柠檬酸为螯合剂,通过控制n(Sn⁴⁺)/n(Sn²⁺)的数值,合成了由具有丰富氧空位的SnO₂纳米晶体组装成的微球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及UV-Vis漫反射光谱对SnO₂纳米微球进行表征分析,结果表明:在酸性水热条件和柠檬酸的螯合作用下,二氧化锡纳米晶体聚集形成微球;在Sn⁴⁺/Sn²⁺摩尔比例为3:7时,其微球尺寸最小,整体分散性较好;同时适量二价锡离子的掺杂使得该样品氧空位浓度达到最佳,氧空位的存在将使得样品光吸收范围拓展至可见光,因而该样品显示出较强的可见光催化效率,在8 min内完全降解甲基橙。     

Zn3V2O8材料的水热法制备及其光学性质研究

采用水热法制备了纳米带状结构的Zn3 V2O8多晶粉体,并对Zn3 V2 O8漫反射光谱以及发射谱、激发谱进行了分析.结果表明,在230 ～450 nm波长范围为全吸收,激发谱上有一个宽带激发与窄带激发,峰值分别位于350 nm与272 nm.在发射谱上的宽带发射与窄带发射,峰值分别在528 nm与716 nm.降解率实验结果表明了当光照时间延长到3h后,水热合成Zn3 V2O8基本已完全降解亚甲基蓝溶液.     

退火温度对纳米晶ZrO2发光和ZrO2:Pr3+能量传递的影响

利用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2和ZrO2:Pr3+,通过XRD对材料的晶体结构、颗粒尺寸进行了表征,研究了退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响,探讨了ZrO2的发光机制,研究了退火温度对ZrO2∶ Pr3+能量传递的影响,给出了基质ZrO2与Pr3+离子间的能量传递模型.结果表明:随着退火温度的提高,纳米晶ZrO2由四方相转变为单斜相,颗粒尺寸增大;ZrO2的发射谱是一个中心位于470 nm的宽带,发光强度随退火温度升高而增强;基质ZrO2向激活离子Pr3+的能量传递方式为无辐射过程,高温退火有利于基质向Pr3+离子的能量传递,这种现象与退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响有关.     

不同工艺制备纳米氧化锆的研究

采用一般化学沉淀法(正向和反向)、均匀沉淀法和水热法来制备纳米氧化锆,研究了制备工艺对ZrO2粒度分布、粒径大小、团聚程度和形貌等的影响,结果表明采用反向沉淀法制备的纳米ZrO2粒子颗粒细小、均匀性好;均匀沉淀法中微波诱导要优于常规加热法,并讨论了添加剂对纳米氧化锆粒子的影响.     

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.