纳米Ag颗粒掺杂方式对NaYF4∶Yb3+/Er3+上转换发光材料发光性能的影响

利用水热法制备了Yb3+,Er3+共掺杂NaYF4上转换发光材料.在实验中引入Ag纳米溶胶,研究了Ag纳米颗粒对NaYF4∶ Yb3+/Er3上转换发光材料结构、形貌和光学性质的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光学性能进行了研究.结果表明,生成NaYF4∶ Yb3 +/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+粉末的衍射峰强度增强;生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应后加入Ag纳米颗粒会使六方相样品部分转变成立方相.生成NaYF4:Yb3+/Er3+发光材料前引入Ag纳米溶胶可以大大提升晶体的结晶质量;生成NaYF4∶Yb3+ /Er3+发光材料后引入Ag纳米溶胶,原有六棱柱直径变小,产物有新的球状晶体生成.生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒,可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+上转换材料的发光强度显著增强,与未掺杂Ag纳米颗粒相比发光强度增加约36;.     

坩锅下降法生长Nd3+∶LiYF4单晶及其光谱性能研究

以LiF∶ YF3∶NdF3=51.5∶47.5∶1为原料摩尔比,在50～60℃/cm固液界面温度梯度下,采用密封的坩埚下降法制备了尺寸为φ10 mm×50 mm的高质量Nd3+掺杂LiYF4单晶,并对产物的物相结构和光谱性能进行表征.结果表明,Nd3+在807 nm处的最大吸收系数α=1.96 cm-1,吸收跃迁截面为0.973 × 10-20 cm2.在808 nm LD激发下,测定了样品的荧光光谱和及最强荧光峰1050 nm(4F3/2→4I11/2)的荧光寿命(～451.0μs),并计算得到1050nm的最大受激发射跃迁截面为1.60×10-19 cm2.     

水热法合成NaYF4:Yb3+-Er3+及其上转换发光性质

采用水热法合成了不同浓度Yb3+和Er3+共掺NaYF4上转换发光材料.利用X-射线粉末衍射技术鉴定了物相的纯度,结果表明,样品的XRD与NaYF4(JCPDS 28-1192)标准卡片一致,均为纯相,结晶度高.在扫描电镜的辅助下,对样品的形貌进行了表征分析,其微观形貌呈六方棱柱状,柱长7μm左右,直径3μm左右,且尺寸分布均匀.在此基础上,利用荧光分光光度计(激发光源为980 nm激光器)对样品的发光性能进行了测试,在980 nm激光器的激发下,得到了发射峰位分别位于525 nm、550 nm、660 nm组成的上转换光谱,可指认为Er3+的2 H11/2,4 S3/2→4 I15/2(绿光)和4 F9/2→4 I15/2(红光)跃迁.进一步讨论了样品发光强度和泵浦源功率之间的关系,发现绿光和红光发射均为双光子过程.     

Nd3+∶NaGd(MoO4)2晶体的生长及XRD-Rietveld结构精修

使用Cz提拉法生长了Nd3+∶NaGd(MoO4)2晶体,利用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)测试了晶体中Nd3+的浓度为1.98×1020 cm3,计算了分凝系数为0.84.通过XRD测定了Nd3+∶NaGd(MoO4)2(x=0.01)的晶体的结构,计算晶胞参数及晶胞体积,并进行Rietveld精修.结果表明:Rietveld拟合分析结果具有很好的一致性,NaGd(MoO4)2为四方晶系,空间群同为I41/a(88),a=b=0.5243 nm,c=1.1480 nm,V=0.3145 nm3,z=4,ρcalc=5.260,具有MoO4四面体及GdO8多面体结构,Na和Gd原子位于各自的晶体学位置,Mo-O键长主要在0.1712(2) ～0.1856(3) nm之间变化,Gd-O键长主要在0.2328(3)～0.2513(4) nm之间变化.     

NaYF4:Er3+,Yb3+纳米材料的量子剪裁动力学分析

采用共沉淀法合成NaYF4:Er3+,Yb3+纳米材料,测量其吸收光谱和荧光光谱.利用吸收光谱,计算Er3+离子的辐射跃迁几率.分析489 nm激发下NaYF4:Er3+,Yb3+的量子剪裁近红外荧光光谱,观察到中心波长位于980 nm (Yb3+:2F5/2→2 F7/2)的发射峰;拟合不同Yb3+掺杂浓度下Er3+的2H11/2能级的荧光衰减曲线,得到随着Yb3+浓度的增加,Er3+的寿命逐渐缩短,表明Er3+→Yb3+的能量传递效率和量子剪裁效率逐渐提高.通过Er3+-Yb3+量子剪裁速率方程,计算得最佳掺杂浓度样品NaYF4:2;Er3+,10;Yb3+纳米材料的量子剪裁效率为149.6;.     

Nd3+∶YCa4O(BO3)3单晶的坩埚下降法生长与光谱性能

Nd3+:YCOB单晶是在激光调制技术上具有重要应用价值的自倍频光学材料.采用高温固相反应合成Nd3+∶YCOB多晶粉体,再通过垂直区熔处理制备出高纯度Nd3+∶YCOB晶粒料,采用坩埚下降法生长出1mol;、2mol;和5mo1; Nd3+掺杂比例的系列Nd3+∶ YCOB单晶.测试表征了所生长单晶试样的光谱性能,包括吸收光谱、荧光光谱和荧光衰减时间.在808 nm红外光源激发下,Nd3+∶YCOB单晶显示出中心波长1064 nm的强荧光发射,其荧光寿命为157～162μs,证实1064 nm强荧光发射随Nd3+掺杂浓度加大而明显增强.     

熔盐法制备条件对NaYF4∶Eu3+晶体的影响及发光性能研究

采用熔盐法成功地制备了Eu3+掺杂的NaYF4晶体发光材料.系统地研究了钇氟摩尔比、反应温度、反应时间以及冷却速度对NaYF4的晶相组成和微观形貌的影响规律,分析了相关的影响机理.确定了制备β-NaYF4晶体的最佳工艺参数,并以此最佳条件合成了不同Eu3+掺杂浓度的β-NaYF4∶Eu3+发光材料,研究其发光性能.     

Nd3+∶Gd0.2Y0.8Al3(BO3)4激光晶体的研究

测定了Nd3+∶Gd 0.2Y0.8Al3(BO3)4-K2MO3O10-B2O3生长体系的生长温度曲线,生长出尺寸达32mm的Nd3+∶Gd0.2Y0.8Al3(BO3)4激光晶体,并从中切割出尺寸为4mm×5mm×6mm的优质激光器件,采用钛宝石模拟LD泵浦,在1.06μm处得到48mW的激光输出,激光阈值17mW,光-光转换效率为20%.     

Na+掺杂KLaF4∶Er3+/yb3+纳米晶上转换发光性能的研究

采用水热法,以乙二胺为络合剂合成了Na+离子掺杂的六方相KLaF4∶Er3+/yb3纳米晶.利用X射线衍射谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)对样品的晶体结构、形貌和表面吸附进行了表征;测量了不同含量Na+掺杂样品在980 nm近红外光激发下的上转换发射光谱和4R/2能级的荧光寿命.结果表明:随着Na+掺杂浓度的增加,KLaF4∶Er3+/yb3+纳米晶上转换红绿光的发光强度均呈现出先增大后减小的趋势,红绿光发射最强强度分别为未掺Na+样品的7.3倍和5.2倍.Na+掺杂使Er3+离子周围晶场的不对称性降低和纳米晶表面吸附基团的减少是发光增强的主要原因.针对Na+掺杂样品的荧光寿命低于未掺样品的原因作了简要讨论.     

Zn2+∶Yb3+∶LiNbO3晶体生长及光谱性能研究

采用提拉法成功生长了Zn2+(2mol;)单掺的同成分铌酸锂(Zn2+∶LiNbO3)晶体及Zn2+(6mol;)和Yb3+(1 mol;)双掺的同成分铌酸锂(Zn2∶Yb3+∶LiNbO3)晶体,晶体尺寸分别约为φ30 mm×40 mm和φ30 mm×50mm.测试了这两个晶体的XRD图谱并与标准图谱进行了比较.测量了Zn2∶LiNbO3和Zn2∶Yb3+∶LiNbO3晶体的红外透射光谱,OH-的振动吸收峰分别位于3484.2 cm-和3493.7 cm-1,表明Zn2+的掺杂浓度还都处在阈值以下.研究了Zn2+∶Yb3+∶LiNbO3晶体的室温吸收、发射光谱和荧光寿命特性,表明其是潜在的近红外激光增益介质,有望发展新型功能激光器件.     

Nd∶YVO4杂质引入途径分析

运用ICP方法分析了一次蒸馏水和二次蒸馏水中的离子含量.应用二次蒸馏水合成钒酸钇原料,并生长出Nd∶YVO4晶体.采用色谱对原料样品和晶体样品中的杂质元素和杂质基团进行分析,发现钒酸钇晶体内部含有VO,YO,NdO,YVO2,YVO3,Y2O2基团,含K、Na、Ca等碱金属和稀土元素.在晶体中含有杂质离子铯和铅.     

Nd3+:d3Ga5O12晶体的室温吸收光谱和荧光光谱

用提拉法生长了掺钕的钆镓石榴石(Nd3+:GG)激光晶体.研究了室温下的吸收光谱和荧光光谱性质,分析了Nd3+:GG晶体4F3/2→4I11/2能级跃迁与1.06μm附近的荧光谱线之间的关系.吸收系数、发射系数、荧光寿命分别是4.32×10-20 cm-2,2.3×10-19cm-2, 240μs, 比较了Nd3+∶GGG 和 Nd3+∶YAG 的物理参数,实验表明:d3+∶GGG较Nd3+∶YAG有一系列的优点.     

Nd∶YTaO4的制备、结构与发光性能

为探索新型激光材料,采用高温固相反应法合成了(1at;) Nd∶ YTaO4多晶粉末,研究了其结构与发光性质.利用Rietveld方法对样品的X射线衍射谱进行精修得到晶胞参数、原子坐标等.测试了样品8K温度下的激发光谱以及8K和室温下808 nm激发的荧光光谱,对发光谱峰进行了指认,获得了Nd3+在YTaO4中的晶场能级分裂.结果表明,Nd3++的4 F3/2→4I11/2跃迁的发射截面为28.4×10-20 cm2,荧光寿命为155μs.较小的发射截面和较长的能级寿命表明Nd∶YTaO4是一种很有希望的激光二极管抽运的调Q激光材料.     

KMgF3∶Sm2+∶Li+晶体的色心分析

利用提拉法多次生长了KMgF3∶Sm2+和KMgF3∶Sm2∶Li+晶体;在KMgF3∶Sm2晶体结构分析的基础上,通过测试和分析KMgF3∶Sm2+和KMgF3∶Sm2+∶Li+晶体的激发光谱、发射光谱以及衰减曲线,揭示了晶体的7 F0→5D0激发光谱中,680 ～ 682 nm范围内未被揭示的一个激发峰的产生机理.最后得出结论该激发峰是由Li+引起的HA色心,此结论通过355 nm紫外光照射对光谱的影响进一步得到了确认.     

Nd∶GdVO4激光晶体的光谱性质和热学性质

用提拉法生长了Nd∶GdVO4单晶,测量了其室温吸收谱和室温荧光谱,测量了其热扩散系数α和比热CP,从而得到了其热导率λ.可以看到Nd∶GdVO4晶体的吸收波长在808nm附近,与已经商品化的GaAlAs LD的发射波长能很好地匹配,从而增加了吸收效率,并且Nd∶GdVO4晶体具有较高的热导率,有望在高功率的激光系统中获得应用.所以Nd∶GdVO4晶体是理想的激光材料.     

表面活性剂对水热合成纳米ZnWO4∶Eu3+性能的影响

分别以乙二醇(EG)、丙三醇(Gly)、聚乙二醇-10000 (PEG-10000)和十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,采用水热法制备了ZnWO4:Eu3纳米棒,通过X射线粉末衍射仪、红外光谱、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等分析表征了样品的物相结构、形貌和发光性能.结果表明:ZnWO4∶Eu3红色荧光粉均为黑钨矿纯相;不同表面活性剂存在下所得样品颗粒基本呈短棒状,但长径比不同,Gly存在下所得棒状颗粒的长径比较小,粒度分布比较均匀,而以EG、PEG-10000和SDS为表面活性剂所得样品的长径比略大,粒度分布不均匀;ZnWO4∶Eu3+荧光粉的主峰位于616 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁;添加不同的表面活性剂对荧光粉的激发峰和发射峰的强度影响很大,其强度大小顺序为:IPEG-10000 ＞ISDS＞ IEG＞IGly.     

水热法制备不同粒度GdVO4∶Eu3+纳米荧光粉及发光性能研究

采用水热法在不同pH条件下制备出不同晶粒度GdVO4∶ Eu3+荧光粉.利用X射线衍射、扫描电镜和荧光光谱对GdVO4∶ Eu3+的结构、形貌和发光性能进行了研究.讨论了溶液的pH对晶粒尺寸的影响.结果表明:合成的样品均为单一的GdVO4四方晶相,纳米晶的一次性平均粒径分布在19～41 nm.反应溶液pH为6时,合成样品平均晶粒尺寸最小.激发带主要来自于V-O的电荷迁移带,发射光谱的主发射峰来自于5D0→7F2电偶极跃迁,不同pH值条件下制备的样品的电荷迁移带、发光强度、发射峰相对强度有所不同.     

Sm3+∶Na5Y(MoO4)4材料的多晶合成与性能表征

本文采用高温固相法合成了Sm3+掺杂的Na5Y( MoO4)4粉末样品.利用X射线衍射仪(XRD)、同步热分析仪(DSC-TG)、荧光光谱仪等分析测试仪器,对多晶材料Sm3+∶Na5 Y0.95( MoO4)4的结构、热学特性与光谱性能进行了研究.研究发现:合成品相属于四方晶系,空间群为I41/a(88),熔点约为704.68℃,最强的两个吸收峰分别在404nm和465 nm处,最强的两个发射峰分别在603 nm和644nm处,是一种很用应用前景的LED用红色荧光材料.     

Nd∶Lu2O3纳米陶瓷的制备和EXAFS研究

通过氨水加碳酸氢铵复合沉淀剂合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体。经马弗炉900℃煅烧2 h,获得了分散性好、晶粒尺寸约为40 nm的高质量的Nd∶Lu2O3纳米晶粉体。采用无压流动H2气氛对所得素坯进行两步烧结致密化(T1=1720℃,T2=1620℃)获得了半透明的纳米Lu2O3陶瓷。荧光光谱表明在808 nm波长激发下,纳米陶瓷发光强度明显超过微米级陶瓷。同步辐射研究表明,随着晶粒尺寸减小,纳米陶瓷中Nd原子的局域环境混乱度增大,无序度相对变大。在Nd掺杂浓度相同情况下,对同一光子能量的X射线吸收系数纳米陶瓷小于微米级陶瓷。     

Nd∶NaY(WO4)2激光晶体生长

采用提拉法生长出了四方晶系白钨矿结构的Nd:NaY(WO4)2(简称Nd∶NYW)激光晶体,尺寸为20mm×30mm.通过TG-DTA差热分析得到晶体的熔点为1211℃,从XRD分析得到晶胞参数为a=b=0.5212nm ,c=1.1268nm ,晶胞体积V=0.3062nm3.讨论了Nd∶NYW晶体的生长工艺,给出了晶体生长的最佳工艺参数.通过比较Nd∶NaBi(WO4)2(简称Nd∶NBW)和Nd:NYW的XRD、红外光谱和拉曼光谱测试结果,认为二者结构基本相同,为四方晶系白钨矿结构、I(4)空间群.