SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.     

溶胶-凝胶法制备ZnAl2O4∶Tb3+薄膜及其光学性能研究

使用溶胶-凝胶法在硅片衬底上制备出不同浓度Tb3+掺杂的ZnAl2O4∶Tb3+薄膜,使用X射线衍射(XRD)、热重-示差扫描量热(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱分析(PL)进行了表征.结果表明,在700 ℃煅烧温度下得到的ZnAl2O4∶Tb3+薄膜能够形成良好的锌铝尖晶石物相.700℃煅烧所得样品以薄膜形态附着在硅片衬底上,薄膜表面存在小尺寸裂纹,且与衬底之间附着良好.在232 nm紫外光激发下,样品的发射光谱由位于489 nm、543 nm、587 nm和620 nm的四个发射峰组成,分别对应Tb3+的5D4→7F1(J=6,5,4,3)的跃迁,并且当Tb3+掺杂浓度为5at;时,样品的发光强度达到最大值,继续增加Tb3+浓度,则会发生浓度猝灭现象,发光强度降低.     

近红外发射Lu2O3∶Mn4+荧光粉的制备及其发光特性

采用高温固态烧结方法制备了具有不同Mn4+离子掺杂浓度的Lu2O3∶x;Mn4+荧光粉.应用X射线衍射、荧光激发和发射光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜和发光动力学测量等手段研究了该荧光粉的微结构和发光特性与掺杂浓度的关系.实验结果表明,Mn4离子可掺杂到Lu2O3基质晶格中,在252 nm激发下,可观察到位于695 nm和712 nm的近红外发射峰,其分别来源于Mn4+离子的2E→4A2和4T2→4 A2的跃迁.当Mn4+掺杂浓度为0.1;时,可获得最大的发光强度.通过优化热处理条件(在空气气氛、1400℃温度下热处理5h),可进一步提高Lu2O3∶0.1; Mn4+荧光粉的近红外发光强度和余辉性能.实验发现,经热处理的Lu2O3∶0.1; Mn4+样品中,Mn4+离子占据了Lu2O3基质中的S6和C2两种格位;具有较长寿命的近红外发光来自占据S6格位Mn4离子的贡献,而具有较短寿命的近红外发光则来自占据C2格位Mn4离子的贡献.实验表明,经高温热处理的近红外发射Lu2O3∶Mn4+材料余辉时间大于3 min,其在生物成像方面有潜在的应用前景.     

掺铕铽钨酸锶荧光粉的制备与发光性质分析

通过化学共沉淀法制备了Sr0.95WO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+荧光粉.采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对样品材料的结构、形貌和发光性能进行了表征.分别讨论了在不同反应温度下及稀土离子Eu3+和Tb3+共掺比例变化对荧光粉的发光性能和形貌的影响.结果表明:所得SrWO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3样品是由无规则棒组成的发光材料,它们在800℃时,发光性能最好;样品在223 nm紫外光的激发下,在543 nm和614 nm处,呈现出两个主要发光中心,分别归属于5D4→7F5和5D0→7F2跃迁,说明稀土离子Eu3+和Tb3具有良好的发光性能,同时随着Eu3和Tb3+掺杂比例的改变,荧光体的发光色度也在不断改变.     

红色荧光粉Bi2-xZnB2O7∶xEu3+的制备及发光特性

采用高温固相反应法合成了Bi2-xZnB2O7∶xEu3+(x=0.06,0.08,0.10,0.12,0.15)红色发光材料,并对其制备工艺及发光特性进行了研究.利用XRD和SEM等对粉体进行了结构、纯度和形貌表征,同时讨论了烧结温度对其发光性能的影响得出最佳的烧结温度为680℃.在激发波长为465 nm的条件下,材料的发射峰主要位于582nm、596 nm、617 nm、656 nm和704 nm处,分别归属于Eu3+的5D0→7FJ(J=0,1,2,3,4)电子跃迁,其中以在617nm处的Eu3+的5D0→7F2跃迁产生的电偶极跃迁发射为最强.研究了Eu3+离子掺杂浓度对Bi2ZnB2O7∶Eu3+发光性能的影响,结果随着Eu3+离子浓度的增大,样品的发光强度先增大后减小,最佳掺杂浓度为x=0.1.     

Tb3+-Eu3+共掺杂2ZnO·2.2B2O3·3H2O的制备和发光性能

采用水热法合成了Tb3+和Eu3+共掺的2ZnO.2.2B2O3.3H2O红色荧光粉。通过固定Eu3+的掺杂浓度为3%(物质的量比:Eu∶Zn=3%),改变Tb3+的掺杂浓度(2%～15%),研究Tb3+掺杂浓度对红色荧光粉晶相结构和光学性能的影响。用X射线衍射和荧光光谱仪对样品的结构和发光性能进行表征,结果表明:随着Tb3+掺杂浓度的升高,样品由晶态向无定形的玻璃态转变;Eu3+的发光强度也逐渐增强;Tb3+与Eu3+之间存在能量传递的过程,且当采用不同的激发波长(220 nm和393 nm)激发时,其能量传递的过程也不一样。     

白光LED用绿色荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的发光性能研究

本文采用高温固相法制备出一种绿色荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+,并通过X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对所得荧光粉的结构和光谱性能进行了表征.结果 表明:Ba3(PO4)2体系中掺杂稀土离子Tb3+并没有引起结构的变化;荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的激发光谱的主峰位于485 nm,发射光谱的主峰位于548 nm、560 nm和647 rnm;荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+中Tb3的最佳掺杂浓度为20mol;.由此可见,荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3是可被蓝光LED有效激发的绿色荧光粉.     

LiCaPO_4∶Tb~(3+)材料的制备及其发光特性

采用高温固相法合成了LiCaPO4∶Tb3+绿色荧光粉,并研究了材料的发光性质。LiCaPO4∶Tb3+材料呈多峰发射,发射峰位于437 nm、491 nm、545 nm、587 nm和625 nm,分别对应Tb3+的5D3→7F4和5D4→7FJ=6,5,4,3跃迁发射,主峰为545 nm;监测545 nm发射峰,所得激发光谱由4f75d1宽带吸收(200~330 nm)和4f-4f电子吸收(330~400nm)组成,主峰为380 nm。研究了Tb3+掺杂浓度,电荷补偿剂Li+、Na+、K+和Cl-及敏化剂Ce3+对LiCaPO4∶Tb3+材料发射强度的影响,发现调节激活剂浓度、添加电荷补偿剂或敏化剂均可提高材料的发射强度。     

Eu~(3+)掺杂Lu_2(MoO_4)_3红色荧光粉的制备与表征

采用高温固相法合成了一系列Eu3+掺杂Lu2(MoO4)3的红色荧光粉(Lu2(MoO4)3∶xEu3+),使用X射线粉末衍射仪(XRD)、荧光光谱仪对其物相结构和发光性能进行表征。XRD结果表明,当Eu3+的掺杂量达到0.06时,Lu2(MoO4)3的晶相结构并没有发生明显的改变。研究Eu3+的掺杂浓度对其发光性能影响时发现,Eu3+的掺杂浓度达到0.05时出现浓度淬灭现象,通过分析发现这是由于交换相互作用导致的Eu3+之间能量转移。退火温度对发光性能的研究表明,当退火温度为1100℃时,Eu3+的发光强度达到最大。     

铽-铕共掺杂的SrMoO4荧光体的制备与发光性质

本文以Na2MoO4、Eu2O3 、Tb4O7和SrCl2为主要原料,通过共沉淀法制备了Sro.95 MoO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+荧光粉.通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.XRD分析结果表明产物为纯白钨矿型纯四方相SrMoO4,5;的总掺杂量没有引起基质结构的变化.样品在800℃时,发光性能最好,在223 nm紫外光的激发下,Tb3+在486 nm、543 nm、583 nm、617 nm处有一组发射峰,分别对应于Tb3+的5 D4→+7F6、5D4→7F4、5D4→7F4、5D4→7F3的跃迁.Eu3+、Tb3+共掺杂时,发射光谱中Eu3+主发射峰位于611 nm附近,归属于5D0-7F2能级跃迁发射,而位于583 nm附近的弱发射峰归属于5D0-7 F1跃迁.     

Sr3Ga2Ge4O14∶Eu3+,Bi3+粉体的光谱特性及能量传递研究

研究了Eu3和Bi3+共掺锗酸镓锶粉体的合成、结构及其光谱性能.结果表明,合成粉体为纯三方相结构,掺杂没有引起新相生成,表明部分无序结构为掺杂离子提供更大的包容空间,从而实现激活离子的高浓度掺杂.高温固相合成的粉体在蓝绿光区域(570～700 nm)具有丰富的发射峰,其主峰位于618 nm,是Eu3处于非对称中心格位产生的特征峰,由此说明Eu3+取代Sr2+的位置;当Eu3+的掺杂浓度为15mol;时,在618 nm处发光强度达到最大.掺Bi3+明显增强了Eu3+的发光,是一种有效的敏化剂;当Bi3+掺杂量为5mol;时,Eu3+的相对发光强度同比提高了51.3;.     

新型稀土发光材料Sr_(3-x)MgSi_3O_(10)∶Tb_x~(3+)的合成及性质

采用凝胶-燃烧法,在活性炭弱还原气氛下合成了新型荧光粉Sr3-xMgSi3O10∶Tb3x+,通过热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构、组成及发光性质进行了分析和表征。结果表明:干凝胶起火燃烧得前驱物,经900℃还原热处理即可得目标产物,其晶体结构与Sr2MgSi2O7相似,同属四方晶系。Sr3-xMgSi3O10∶Tb3x+的激发光谱为一位于200～300nm的宽带,主激发峰在249nm左右;发射光谱由491nm,544nm,586nm,624nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+的5D4到7FJ(J=6,5,4,3)的跃迁。主发射峰位于544nm,对应于Tb3+的5D4→7F5的能级跃迁,导致一种黄绿光发射。研究发现:还原温度及Tb3+掺杂浓度对发光强度有着重要的影响,并对浓度猝灭机制进行了探讨。     

Na3La2(BO3)3:Tb3+的合成及其光谱特性

采用固相反应法合成了一系列掺Tb3+的Na3La2(BO3)3多晶粉末,Tb3+的最大掺杂浓度约为30mo1;.在室温下测试了Na3La2(BO3)3:Tb3多晶粉末的红外光谱、发射光谱、激发光谱和荧光寿命.结果表明:在253 nm紫外光的激发下,Tb3+在487 nm、545 nm、583 nm和621 nm处有一组发射峰,分别对应于Tb3的5D4→7FJ(J=6,5,4,3)的跃迁.研究了荧光发射强度与Tb3+浓度之间的关系,掺杂浓度小于30mo1;时,荧光发光强度随Tb3+掺杂浓度的增加而增强.     

近紫外白光LED用KBa2(NbO3)5∶Eu3+红色荧光粉的合成与发光性能

采用高温固相法制备了稀土离子Eu3+掺杂KBa2(NbO3)5(KBN)新型红色荧光粉,用X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)对其晶体结构和发光性能进行了表征.XRD表明KBa2(NbO3)5的晶体结构没有随着Eu3+掺杂量的改变而改变,随着Eu3+掺杂量的增加,各衍射峰的位置向高衍射角偏移;SEM表明荧光粉样品晶体发育较好;荧光光谱表明Eu3+掺杂KBa2(NbO3)5荧光粉在398 nm有最强激发峰,发射光谱的最强峰随Eu3+浓度增加从593 nm(5 D0→7F1)变为613 nm(5D0→7F2).当Eu3+的掺杂摩尔分数x在0.1 ～0.5范围内时,发光强度和红光色纯度随着Eu3的浓度增加而增加,无浓度猝灭现象出现.     

白光LED用铽铕共掺镓酸锌微晶玻璃的制备、结构与发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Tb3+/Eu3+共掺ZnGa2O4微晶玻璃,研究了热处理温度对材料显微结构的影响以及不同稀土离子掺杂材料的发光性能.结果表明干凝胶样品在800～900℃温度热处理后可得到透明的含尖晶石结构ZnGaO4微晶玻璃,在1000℃热处理时由于SiO2非晶基体晶化析出三方Zn2SiO4与六方SiO2晶相导致样品失透.在微晶玻璃中具有ZnGa2O4纳米晶到Tb3+与Eu3+的能量传递.在900℃热处理Tb3+/Eu3+∶ZnGa2O4微晶玻璃样品中,Tb3+与Eu3+分别发射绿光和红光,并与ZnGa2O4纳米晶发射的蓝光组合成近白光发射.     

新型稀土发光材料Sr3-xMgSi3O10:Tb3+x的合成及性质

采用凝胶-燃烧法,在活性炭弱还原气氛下合成了新型荧光粉Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x,通过热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构、组成及发光性质进行了分析和表征.结果表明:干凝胶起火燃烧得前驱物,经900 ℃还原热处理即可得目标产物,其晶体结构与Sr2MgSi2O7相似,同属四方晶系.Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x的激发光谱为一位于200～300 nm的宽带,主激发峰在249 nm左右;发射光谱由491 nm, 544 nm, 586 nm, 624 nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+的5D4到7FJ (J=6,5,4,3)的跃迁.主发射峰位于544 nm,对应于Tb3+的5D4→7F5的能级跃迁,导致一种黄绿光发射.研究发现:还原温度及Tb3+掺杂浓度对发光强度有着重要的影响,并对浓度猝灭机制进行了探讨.     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

Tb3+,Yb3+共掺杂LuBO3荧光粉的下转换发光

利用水热法成功合成了近红外量子剪裁荧光粉LuBO3∶15;Tb3+,x; Yb3+(x=0,1,2,4,8,12).通过X射线衍射(XRD)、光致发光谱(PL)、激发谱(PLE)和荧光寿命测试了合成物质的物相结构与发光性质.在286 nm(Tb3+∶7 F6→5D)紫外光激发下,观察到了Tb3∶5D4→7Fj(J=6,5,4,3)可见波段特征发射光和Yb3+:2F5/2→2F7/2的近红外光.研究了Yb3+浓度与激发发射光谱和荧光寿命之间的关系,表明Tb3+和Yb3+之间存在能量传递.当Tb3和Yb3+掺杂摩尔浓度分别为15;和2;时,近红外发射最强.计算得知,其最大下转换量子效率为160.74;.     

溶胶-凝胶法制备Eu∶Lu2SiO5粉体及其在煅烧过程中的相转变研究

通过溶胶凝胶法制备Lu2SiO5(LSO)干凝胶前驱体,对其进行综合热分析(IG-DSC),TG曲线在400℃后趋于平缓,DSC曲线在402.8℃和1049.9℃的放热峰分别对应着LSO粉体的结晶开始温度与晶型转变点.干凝胶在900℃、1000℃、1100℃、1200℃下煅烧2h,X射线衍射图谱(XRD)显示,900℃煅烧2h,产物结晶不完全,还存在大量的非晶相,但已有A-LSO相的特征衍射峰出现;1000℃煅烧2h,粉体完全结晶生成A-LSO相,1100℃煅烧后粉体呈B-ISO相,晶型转变点为1050℃左右,结果与DSC曲线中1049.9℃处的焓变峰值相对应.A、B两相颗粒形貌存在明显差别,粉体颗粒尺寸都在400～500 nm.粉体发射光谱在595 nm,617 nm,707 nm处存在发射峰,分别对应Eu3+的5D0→7F1,5D0→7F2,5D0→7F4跃迁,发光强度随着Eu3+掺杂浓度升高先增强后降低,掺杂浓度为5;左右时,发光强度达到最大值.     

掺铽钼酸镉荧光粉的制备与光谱性质

以Cd(NO3)2·4H2O和Na2MoO4·2H2O为原料,采用沉淀法制备Tb3+离子掺杂的CdMoO4微纳米颗粒.在600℃下,分别对样品保温1h、3h,通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.结果表明,产物为纯白钨矿型纯四方相CdMoO4,在1650 cm-1、1376 cm-1、756 em-1处的特征吸收峰对应于[MoO4]2-四面体中Mo-O键的反对称伸缩振动,在3500～3300 cm-1和430 cm-1处出现明显的红外特征吸收带,可能是CdMoO4:Tb3+吸附水羟基弯曲振动而引起的.在310 nm激发下,CdMoO4:Tb3+,主峰都位于547.5 nm处,484 nm、547.5 nm、611.5 nm分别对应于Tb3+的5D4-7F6、5D4-7F5、5D4-7F3的跃迁.