C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

CaTi2O4(OH)2在不同NaOH体积下的结构分析与光催化性能研究

采用水热法改变NaOH体积制备了不同形貌的CaTi2O4(OH)2粉体,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了微观结构分析,并利用紫外-可见吸收测试仪对样品的吸收边进行了测试与分析.研究不同NaOH体积对CaTi2O4(OH)2片状结构的发育与生长、产率和光催化性能的影响.结果表明:随着NaOH体积的增加,有利于CaTi2O4(OH)2片状结构的发育与生长,并在(040)、(251)、(371)晶面上具有择优生长的习性,使得CaTi2O4(OH)2产率可达到94.2;.然而,所制备样品的光吸收与光催化性能却随着NaOH体积的增加反而降低.当加入2.4 mL NaOH所制备样品在紫外可见光下120 min对罗丹明B的分解率达到93.7;.     

Co掺杂改性CaTi2O4(OH)2纳米片的溶剂热制备及电化学性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过掺杂Co元素,用溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用CHI660E电化学工作站测试掺杂样品电化学性能,研究掺入Co元素对CaTi2O4 (OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其电化学性能的影响.实验结果表明:随着钴离子掺入量增加样品的比电容先增加后减小,当Co掺杂量为2;样品的电化学性能最优,且在10 mA/cm2的工作电流密度下,其比电容为496.3 F·g-1.     

不同钙源种类对CaTi2O5粒子的光催化性能影响

采用溶剂热法制备了CaTi2O5微纳结构.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积分析仪(BET)对样品进行了表征,并用紫外-可见吸收光度计分析样品对光的吸收特性,研究不同钙源种类对CaTi2O5样品的物相、微观形貌及光催化性能的影响.结果表明:CaTi2O5样品更有利于降解甲基橙溶液.钙源为CaCl2所制备的CaTi2O5样品的结晶度高、颗粒大小均匀,具有低的反射率和高的吸收率,高的比表面积(112.34 m2·g-1),因此样品呈现出较高的光催化性能.     

不同填充溶剂对CaTi2O4(OH)2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi2 O4(OH)2粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征.研究了不同填充溶剂对CaTi2 O4 (OH)2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响.结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi2 O4 (OH)2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi2O4(OH)2粉体.填充环己烷能够促进CaTi2O4(OH)2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04;,在紫外可见光3h下对罗丹明B降解率达到91.6;.     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

水/乙醇摩尔比对CaTi2O4(OH)2纳米片状结构及电化学性能的影响

利用一步溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜测试样品的晶体结构和形貌,采用CHI660E电化学工作站对样品进行电化学性能分析,研究水/乙醇摩尔比对CaTi2O4(OH)2样品的物相、形貌及电化学性能的影响.实验结果表明:随着水/乙醇摩尔比增加,样品的比电容先增加后减小,当水/乙醇摩尔比为50/10时,当水/乙醇摩尔比为50/10时,样品在10 mA/cm2电流密度下比电容达到最优值268.8 F·g-1.     

CaTi_2O_4(OH)_2片状结构向CaTiO_3片状结构转化及其性能研究

通过控制水含量,用水热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构。通过对水含量为50 mol条件下所制备的CaTi2O4(OH)2片状结构煅烧来制备CaTiO3片状结构。当热处理温度≤400℃,CaTi2O4(OH)2纳米片状结构稳定存在。当热处理温度为650℃和750℃,制备了CaTiO3片状结构。采用XRD、SEM和TEM等测试方法对片状结构进行表征,并对CaTi2O4(OH)2片状结构向CaTiO3片状结构转化的反应过程和形成机理进行分析。在热处理温度400℃时,样品的首次放电比容量最大,可达到168.5 mAh/g。当热处理温度继续升高到650℃和750℃,样品的首次充放电容量分别为18.9 mAh/g和5 mAh/g。这说明发育完善的CaTi2O4(OH)2片状结构有利于电化学过程中离子的嵌入和脱出。     

高锰酸钾对石墨烯及石墨烯-CaTi2O4(OH)2复合材料电化学性能的影响

由于CaTi2O4(OH)2导电性较差,为进一步提升CaTi2O4(OH)2电化学性能,将具有优异导电性的石墨烯材料与之复合.采用C为原料,H2 SO4为插层剂,KMnO4为氧化剂还原制得石墨烯,将两者复合制备石墨烯-CaTi2 O4(OH)2复合材料.研究高锰酸钾用量对石墨烯-CaTi2O4(OH)2复合材料电化学性能的影响.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构、形貌进行检测分析,采用恒电流充放电(CP)和循环伏安(CV)等技术测试其电化学性能.实验结果表明:当高锰酸钾用量5 g时,可以制备出氧化、还原程度良好,电化学性能优异的石墨烯,与CaTi2O4(OH)2复合制得样品电极,其电化学性能最优,在5 A/g的工作电流密度下,样品比电容高达394.2 F·g-1是纯CaTi2O4(OH)2电容值(162 F·g-1)的2.43倍.     

水热合成Cu-Bi2WO6及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,CuCl2和CuSO4为铜源水热法离子掺杂合成Bi2WO6粉体,并使用XRD、SEM、UV-VIS、XPS对其进行表征,分析了不同铜源离子掺杂Bi2WO6以及掺杂量对所制备样品光催化性能的影响.结果表明,以CuCl2为铜源离子掺杂Bi2WO6的样品粒径减小,吸收边红移.掺杂后的铜以中Cu2和Cu+两种电子形式存在.光催化测试结果表明,以CuCl2为铜源且掺入量为1.5mol;时所制备的Bi2WO6样品的光催化活性最高.     

Optical properties of the germanate melilites Sr2MgGe2O7, Sr2ZnGe2O7 and Ba2ZnGe2O7

Refractive indices and their dispersion in the wavelength range from 365 nm to 2325 nm and transmission ranges of the tetragonal melilite‐type germanates Sr₂MgGe₂O₇, Sr₂ZnGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ were determined. The uniaxial positive crystals Sr₂MgGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ both offer the possibility for phase matched second harmonic generation, a detailed analysis of phase matching conditions is given. The refractive indices of Sr₂ZnGe₂O₇ show an isoindex (isotropic) point at 467 nm. The investigation was performed on Czochralski grown large single crystals. The crystal structure of all three germanates were determined by means of X ‐ray diffraction. The results corroborate unmodulated melilite‐type structures at room temperature. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

P2O5对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法制备了不同P2O5含量的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃样品,研究了P2O5对该系微晶玻璃析晶的影响规律.结果表明:在所研究的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃中,P2O5的最大溶解量在10.0;质量分数左右,超过其饱和溶解度后将析出α-磷酸钙相.玻璃中添加4.0;质量分数P2O5时以表面析晶为主,析出晶体为钙长石和少量硅灰石.随着P2O5含量的提高, α-磷酸钙逐渐析出,同时钙长石和硅灰石的析出逐渐降低.进一步提高P2O5含量抑制了玻璃的表面析晶,促进了玻璃的分相和整体析晶.当P2O5的含量达到10;时,玻璃以整体析晶为主,在分相区内外区域析出晶体的形态非常相似,均呈现为细小粒状.     

Sr2TiSi2O8的合成和非线性光学性质研究

采用固相反应法合成了具有硅钛钡石(Ba2TiSi2O8)结构的化合物Sr2TiSi2O8,合成温度在1250℃.对Sr2TiSi2O8的XRD衍射图进行指标化表明它属于四方晶系,晶胞系数为a=b=0.83135nm,c＝0.50190nm,α＝β＝γ＝90°.Sr2TiSi2O8的粉末倍频信号强度约是KH2PO4(KDP)的8倍.反射光谱显示其紫外吸收边为270nm左右.利用自发成核法进行了Sr2TiSi2O8晶体生长研究.     

Ag2O/TiO2异质结的光催化活性及耐光腐蚀性研究

以钛酸丁酯、硝酸铋和硝酸银为原料,FTO为基底,采用水热法结合超声沉积法合成了Ag2 O/TiO2异质结光催化剂.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,Ag2O/TiO2异质结是由直径约200 ～ 300 nm的TiO2纳米棒镶嵌着Ag2O纳米颗粒组成,与TiO2纳米棒阵列相比,Ag2O/TiO2异质结在可见光区有明显的光吸收.Ag2O/TiO2异质结的光催化效率明显提高.尤为重要的是,经光处理后,最终得到稳定的Ag-Ag2O/TiO2三元体系,并对Ag-Ag2 O/TiO2三元体系提高光催化稳定性和活性的机理进行了分析.     

Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末的低温合成研究

用低温原位合成技术制备了Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末,在1100℃,5h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的主相为ZrO2四方相,其余为无定形相,表明ZrO2抑制了Al2O3和YAG晶粒的生长,同时Al2O3和YAG抑制了ZrO2从四方相向单斜相的转变.在1580℃,1h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的复相组成为(115+90x)Al2O3+54(Y2O3)x·ZrO2+(32-36x)YAG,其中0 ≤x＜0.88(mol).     

Sc2O3: Nd,Sc2O3:Yb纳米粉体的制备和光致发光

以反滴定共沉淀方法制备了Sc2O3:Nd、Sc2O3 :Yb纳米粉体,用热重、差热分析、X射线衍射对前驱体相变及粉体结构进行了研究,并研究了其光致发光.Sc2O3:Nd、 Sc2O3:Yb前躯体的热重和差热曲线分别在73 ℃、77 ℃与434 ℃、436 ℃出现了明显的热失重和吸热峰,结合XRD表明约在450 ℃,前驱体粉体经γ-ScOOH相转变为立方Sc2O3相.Reitveld方法精修给出Sc、O的原子坐标.结果表明,掺杂离子导致了晶格畸变.在825 nm光激发下,粉体Sc2O3 :Nd的1084 nm主荧光峰为Nd3+的4F3/2→4I11/2跃迁;在937 nm光激发下,粉体Sc2O3:Yb的1044 nm主荧光峰为Yb3+的2F5/2→2F7/2跃迁.Sc2O3:Nd、Sc2O3:Yb的发光光谱表明激活离子处于较强晶场中,Stark能级分裂大,有利于降低Yb3+的激光阈值、提高激光热稳定性.     

钙钛矿型层状化合物K2Pr2Ti3O10的合成及XRD研究

在K2CO3-镧系元素氧化物(Pr2O3)-TiO2三元体系中,用固相反应法合成K2Pr2Ti3O10,利用X射线粉晶衍射仪对K2Pr2Ti3O10进行扫描测定,获得X射线衍射数据,进行指标化,得到其晶胞参数。XRD分析结果表明,K2Pr2Ti3O10为四方晶系,空间群I4/mmm。     

具有非对称中心结构的硼酸盐Bi2ZnB2O7的合成、晶体结构和光学性质

具有非对称中心结构的硼酸盐Bi2ZnB2O7由固相反应法在低于700℃下制备得到.X射线单晶结构分析表明,该化合物以正交空间群Pba2结晶,晶体学参数为:a=1.0819(2)nm,b=1.1023(2)nm,c=0.4890(1)nm,Z=4.其晶体结构中包含分别由[BO3]3-和[BO4]5-组成的[B2O5]4-和[B2O7]8-基团,它们被[ZnO4]四面体通过共用O原子的方式连接成二维2∞[ZnB2O7]6-层,这些层由Bi3+离子进一步结合形成三维网.红外光谱证实了[BO3]3-和[BO4]5-基团的存在,粉末倍频效应测试表明,其强度为KDP(KH2PO4)的4倍,UV漫反射光谱表明该物质吸收边约为360 nm.     

La_2Zr_2O_7∶Eu发光材料的共沉淀法制备与表征

采用共沉淀法制备La2Zr2O7∶Eu纳米粉体。采用热分析和XRD研究了前驱沉淀物在不同热处理温度下的物相组成。采用SEM观察所制备纳米粉体的显微形貌。使用荧光光谱仪测试了样品的激发光谱和发射光谱。结果表明,1200℃热处理2 h制备的La2Zr2O7∶Eu纳米粉体颗粒基本上呈球状,分散性较好,粒径分布在30~50 nm。光谱分析表明,La2Zr2O7∶Eu纳米粉体的激发光谱属于Eu3+的特征谱带,其中强度最大的峰值位于285 nm的谱带,属于O2--Eu3+的电荷迁移带。样品的发射光谱分布于570~650 nm之间,主发射峰位于585 nm。Eu3+的最佳掺杂量为5 mol%。     

Various Growth Shapes of Na2S2O3 5H2O Crystals

The relation between the growth shapes and supersaturations and/or supercoolings was investigated in the Na₂S₂O₃ 5H₂O crystals: (i) The growth shapes changed from a hexagonal prismatic crystal, aggregate of platy crystals and to a spherulite with an increase of supersaturations and/or supercooloings. (ii) The deposition rate suddenly increased at a certain supersaturation and/or supercooling, where the growth shape changed from the hexagonal prism to the aggregate of platy crystals. (iii) The deposition rates of spherulites become higher with increasing the solute concentrations. (iv) The formation process of the spherulites were in situ observed by the Schlieren and/or Mach‐zehnder interferometer methods.