PEG修饰NaGdF4∶Yb3+/Er3+纳米粒子合成及上转换发光性质

以稀土醋酸盐为原料,聚乙二醇(PEG-1000)为溶剂和表面修饰剂,采用水热法一步合成了PEG修饰的NaGdF4:Yb3+/Er3+纳米粒子.以聚合度较小的TEG替换PEG-1000制备了TEG修饰的NaGdF4∶Yb3+/Er3+纳米粒子,研究了不同分子量对合成纳米粒子的影响作用.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度与Zeta电位分析仪、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光分光光度计对合成样品进行了表征测试.结果表明,PEG修饰的短棒状纳米粒子为稳定的六方相β-NaGdF4结构,平均粒径40.5 nm,具有良好的亲水性、分散性和更强的发光性能,比TEG修饰的样品具有更好的结晶性、单分散性和更高的上转换荧光效率.     

不同方法制备的ZnO∶Eu3+及其发光性质的研究

分别利用高温固相法、共沉淀法以及燃烧法合成了六方晶系纤锌矿结构的ZnO∶ Eu3+荧光粉,探讨了近紫外光激发下不同方法获得样品的发光性质.当监测Eu3+610 nm发射时,观测到200 ～ 250 nm和370 nm两处宽带,分别对应于Eu-O电荷迁移和ZnO.在近紫外光激发下,这些粉体材料都具有来自Eu3+的5D0-7Fj组态内跃迁线状发射以及与基质缺陷相关的宽带发射.比较不同的合成方法的样品发光,发现不同合成方法能量传递效率不同.固相法合成的材料ZnO∶ Eu3+中引入Li+有利于ZnO向稀土Eu3的能量传递的进行.由于在近紫外区的有效吸收,此材料在近紫外激发发光二极管的应用上良好前景.     

水热法辅助溶胶-凝胶法制备Al∶ZnO纳米棒阵列及发光性能研究

采用水热法结合溶胶-凝胶法在SiO2基片上制备了不同Al含量掺杂的ZnO纳米棒阵列.通过X射线衍射仪(XRD),电子扫描显微镜(SEM),透射光谱和光致发光光谱仪(PL)等测量手段,分析了Zn1-xAlxO薄膜样品的微结构、表面形貌、透射及光致发光特性.结果表明,制备出的Zn1-xAlxO薄膜具有良好的结晶质量和明显的沿(002)方向择优取向生长.透射谱分析显示,样品的吸收边随Al含量的增加出现明显的红移现象.PL谱分析表明,掺杂Al以后,薄膜出现强的橙红光发射光谱带,通过谱线拟合,发现在可见光波段的缺陷发光主要是位于能量为1.92eV和2.15 eV的红光及黄光发射,主要发光机理为Zn,缺陷发射.     

水热法合成NaYF4:Yb3+-Er3+及其上转换发光性质

采用水热法合成了不同浓度Yb3+和Er3+共掺NaYF4上转换发光材料.利用X-射线粉末衍射技术鉴定了物相的纯度,结果表明,样品的XRD与NaYF4(JCPDS 28-1192)标准卡片一致,均为纯相,结晶度高.在扫描电镜的辅助下,对样品的形貌进行了表征分析,其微观形貌呈六方棱柱状,柱长7μm左右,直径3μm左右,且尺寸分布均匀.在此基础上,利用荧光分光光度计(激发光源为980 nm激光器)对样品的发光性能进行了测试,在980 nm激光器的激发下,得到了发射峰位分别位于525 nm、550 nm、660 nm组成的上转换光谱,可指认为Er3+的2 H11/2,4 S3/2→4 I15/2(绿光)和4 F9/2→4 I15/2(红光)跃迁.进一步讨论了样品发光强度和泵浦源功率之间的关系,发现绿光和红光发射均为双光子过程.     

SrZrO3∶Er,Yb荧光粉的上转换发光特性研究

采用高温固相法制备出SrZrO3∶Er,Yb上转换发光材料,用XRD、拉曼光谱和荧光光谱对其结构和上转换荧光特性进行表征和分析.XRD和拉曼光谱结果表明,得到的SrZrO3∶Er,Yb为正交相结构.980 nm激发下,SrZrO3∶Er荧光粉存在较强的上转换发光,在533 nm、557 nm和688 nm处存在两个绿色发射带和一个红色发射带,Yb3+的掺杂能够显著提高其上转换发光效率.SrZrO3∶Er,Yb中Er3+的猝灭浓度为1.0;,Yb3+的猝灭浓度为15;.通过研究发光强度随激发功率的关系,探究了Er3+和Yb3+双掺杂体系的发光机制,证实533 nm、557 nm处的绿光发射以及688nm处的红光发射都是双光子过程.     

Yb,Ho∶YAG晶体的生长及光谱性能

采用中频感应提拉法成功生长出Yb (15 at%),Ho (1 at%):YAG激光晶体,研究了室温下晶体的吸收光谱,发射光谱特性和荧光寿命.吸收光谱中在938 nm处存在Yb3+的吸收带,能与InGaAs 激光二极管(LD)有效耦合,适合激光管二极抽运.荧光光谱中存在两个荧光主峰,分别位于1907 nm和2091 nm附近.研究表明:Yb,Ho:YAG晶体是一种有发展前景的激光增益介质.     

稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换可见发光

制备了稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换发光材料(60TeO2-10AlF3-10PbF2-10NaF-2Tm2O3-8Yb2O3),在980nm红外光泵浦激发下,测量了样品的吸收谱、上转换荧光发射谱和上转换发光强度与激光泵浦功率的对数关系.观察到峰值为477nm蓝光和651nm红光可见发射,分别是稀土Tm3+的激发态1G4→3H6,1G4→3F4跃迁;在806nm附近,观察到较强的红外发射(3H4→3H6),分析了稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换可见发射机制,证实了稀土Tm3+上转换发射是在稀土Yb3+的敏化作用下,通过能量传递(ET)和激发态吸收(ESA),实现了激发态1G4向基态3H6、激发态3F4跃迁的三光子吸收过程和激发态3H4→3H6的双光子吸收过程.     

793nm光激发下GdVO4∶Eu3+上转换发光性能的研究

用水热法制备出GdVO4:Eu3上转换发光材料.对合成样品的发光性能进行研究,探讨了Eu3+掺杂量、pH值及乙二胺四乙酸二钠掺杂量对样品上转换发光性能的影响.结果表明:样品的结构为四方晶系,在793 nm近红外光的激发下,Eu3浓度为12;、pH值为3、乙二胺四乙酸二钠与稀土离子Eu3+掺杂比例为1:1时,GdVO4:Eu3+样品的上转换发光性能最好;且样品的发射光谱由四个发射峰组成,分别位于596 nm、619 nm、650 nm和698 nm处,归属于Eu3的5D0→7(J=1,2,3,4)电子跃迁.     

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.     

Er∶Yb∶YCOB晶体制备及其激光二极管抽运激光特性

研究了Er∶Yb∶YCa4O(BO3)3(简称Er∶Yb∶YCOB)的多晶制备和单晶生长,用提拉法生长出光学质量优良的Er∶Yb∶YCOB单晶,测量了其吸收光谱和荧光光谱,分析了其能级和泵浦原理,并进行了以激光二极管为抽运源的激光试验,实现了Er∶Yb∶YCOB晶体的在1.55μm附近110mW的激光输出,且斜效率达18.9;.     

Na+掺杂KLaF4∶Er3+/yb3+纳米晶上转换发光性能的研究

采用水热法,以乙二胺为络合剂合成了Na+离子掺杂的六方相KLaF4∶Er3+/yb3纳米晶.利用X射线衍射谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)对样品的晶体结构、形貌和表面吸附进行了表征;测量了不同含量Na+掺杂样品在980 nm近红外光激发下的上转换发射光谱和4R/2能级的荧光寿命.结果表明:随着Na+掺杂浓度的增加,KLaF4∶Er3+/yb3+纳米晶上转换红绿光的发光强度均呈现出先增大后减小的趋势,红绿光发射最强强度分别为未掺Na+样品的7.3倍和5.2倍.Na+掺杂使Er3+离子周围晶场的不对称性降低和纳米晶表面吸附基团的减少是发光增强的主要原因.针对Na+掺杂样品的荧光寿命低于未掺样品的原因作了简要讨论.     

Gd2O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的水热-还原法制备及其上转换发光性能研究

以Gd2 O3,Yb2 O3,Er2 O3,HNO3,CO(NH2)2和C12H25SO4Na为实验原料,通过水热-还原法制备了yb3+和Er3+共掺杂的Gd2O2S∶ Yb3+,Er3+纳米粉体.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和上转换发射光谱(UPL)分析手段对合成产物的结构、形貌和上转换发光性能进行了表征.结果表明,Gd3+∶ CO(NH2)2∶ SO2-=2∶ 1∶x的摩尔比对合成产物的结构有显著的影响,当x=1.0时合成的前驱体在90; Ar+ 10; H2混合气氛下800℃煅烧2h可获得单相Gd2 O2S纳米粉体,该Gd2 O2S粉体颗粒呈现近球形,平均颗粒尺寸约30 nm,具有一定的团聚特征.上转换发射光谱表明在980 nm红外光激发下,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的上转换光谱图的主次发射峰分别位于671 nm和548 nm,归属于Er3+的4 F9/2 →4I15/2和4S3/2→4I15/2跃迁.Er3+的猝灭浓度为5;,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+的发光机制为双光子模型.     

飞秒激光激发的β-Ga2O3粉体的上转换发光研究

采用水热法制备了β-Ga2O3粉体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱和光致发光谱等测试手段对合成样品的结构、形貌和发光性能进行了表征.结果表明:所得样品为单斜晶系的β-Ga2O3粉体;在800 nm飞秒激光下,β-Ga2O3粉体产生上转换发光现象,出现了394 nm,430 nm,448 nm,458 nm,470 nm,476nm,525 nm,552 nm和652 nm上转换发射峰,实现了紫、蓝、绿和红上转换发光.     

Li+,Bi3+掺杂对Lu2O3∶Ho3+,Yb3+粉体发光性质的影响

采用高温固相法制备了Li+、Bi3掺杂Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体.用X射线衍射仪分析了合成粉体的微结构,用场发射扫描电子显微镜观测了样品的形貌及尺寸,用紫外可见近红外荧光光谱仪分析了合成粉体的上转换发射光谱以及能级寿命.结果 表明:Li+、Bi3掺杂的Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体,仍然保持Lu2O3立方相结构.Li+或Bi3掺杂后,合成粉体的分散性更好,颗粒更均匀,且更加接近球形,LI+掺杂后粉体颗粒尺寸明显增加.用980 nm激发,4;Li+或1.5; Bi3+掺杂后,合成粉体中Ho3的绿光光强分别提高了约3.9倍、2.8倍.随着Li+浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命先增加后减小;随着Bi3浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命逐渐减小.     

水热法制备CaTiO3∶Pr3+微纳米荧光粉及其发光性能

采用水热法制备了微纳米CaTiO3∶pr3+荧光粉,采用XRD、SEM和荧光光谱仪对荧光粉的结构、形貌及发光性能进行分析.结果表明,所制得的CaTiO3∶pr3+荧光粉物相纯正无杂质,结晶度好;有较宽激发带,激发峰值为323nm,发射主峰位于613 nm处,呈锐线状,属红色发光.比较水解抑制剂的种类和NaOH溶液的浓度对制备CaTiO3∶pr3+荧光粉的作用,发现选用HNO3作为水解抑制剂,NaOH溶液的浓度为1 mol/L时制备的CaTiO3∶Pr3+荧光粉结晶程度最高,晶粒尺寸均匀,粒度约为500 nm,发光性能最佳.     

纳米Ag颗粒掺杂方式对NaYF4∶Yb3+/Er3+上转换发光材料发光性能的影响

利用水热法制备了Yb3+,Er3+共掺杂NaYF4上转换发光材料.在实验中引入Ag纳米溶胶,研究了Ag纳米颗粒对NaYF4∶ Yb3+/Er3上转换发光材料结构、形貌和光学性质的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光学性能进行了研究.结果表明,生成NaYF4∶ Yb3 +/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+粉末的衍射峰强度增强;生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应后加入Ag纳米颗粒会使六方相样品部分转变成立方相.生成NaYF4:Yb3+/Er3+发光材料前引入Ag纳米溶胶可以大大提升晶体的结晶质量;生成NaYF4∶Yb3+ /Er3+发光材料后引入Ag纳米溶胶,原有六棱柱直径变小,产物有新的球状晶体生成.生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒,可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+上转换材料的发光强度显著增强,与未掺杂Ag纳米颗粒相比发光强度增加约36;.     

双钙钛矿结构Rb3GaF6∶Er3+,Yb3+的合成及上转换发光特性研究

双钙钛矿结构化合物具有化学稳定性高、声子能量低、易于稀土离子掺杂和多种可调变的晶体学格位等优点,是一种优良的上转换发光基质材料。本文采用高温固相法在600℃下合成了双钙钛矿结构Rb₃GaF₆∶Er³⁺,Yb³⁺上转换发光材料,并采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)和荧光光谱仪对其成分、结构和发光特性进行系统表征。在980 nm激发下,制备的样品在521和548/561 nm处产生的绿光发射分别归因于Er³⁺的²H_11/2-⁴I_15/2、⁴S_3/2-⁴I_15/2能级上的电子跃迁,同时在656 nm处产生的红光发射对应于Er³⁺的⁴F_9/2-⁴I_15/2能级上的电子跃迁。此外,本文...     

Yb,Ho:GdScO3晶体生长及光谱性能分析

采用提拉法生长出了尺寸为?30 mm×50 mm的Yb, Ho∶GdScO₃晶体。通过X射线衍射得到了晶体的粉末衍射数据,使用GSAS软件进行了全谱拟合,得到了晶体的结构参数。测试了晶体的拉曼光谱,在100～700 cm^-1观察到18个拉曼振动峰。对Yb, Ho∶GdScO₃晶体的光谱特性进行了表征,并计算了Yb³⁺的吸收截面,其在940、975 nm处的吸收截面分别为0.31×10^-20、0.42×10^-20 cm²。采用Judd-Ofelt理论计算了Ho³⁺的跃迁强度参量Ω_t,Ω₄/Ω₆值为2.04,并计算了辐射跃迁概率、能级寿命及荧光分支比等光谱参数。结果表明,Yb, Ho∶GdScO₃晶体的发光性能良好,是一种有前景的2～3μm激光晶体候选材料。     

Mn2+掺杂NaScF4:Yb3+,Er3+上转换发光材料制备及性能研究

采用三氟乙酸盐高温热分解法,以稀土氧化物(RE2O3,RE=Sc,Yb,Er)、三氟乙酸(CF3COOH)、一氧化锰(MnO)和氢氧化钠(NaOH)为原料,以油胺和十八烯为混合溶剂,制备Mn2+掺杂NaScF4:18;Yb3+/2;Er3+上转换发光材料.研究了Mn2+掺杂浓度对NaScF4:18;Yb3+/2;Er3+上转换发光材料的晶相结构、微观形貌及发光性能的影响.实验结果表明:Mn2+掺杂浓度在0～5mol;范围内,所制得的产物为纯六方相NaScF4:Yb3+,Er3+晶体.当Mn2+掺杂浓度增大到10～30mol;时,样品的晶相结构并未改变,但衍射峰的强度有所降低,所制得产物的形貌由球状转变为片状.当Mn2+掺杂浓度在0～20mol;范围内,所制得的产物在980 nm激光激发下共产生3个发射峰,中心波长分别位于525 nm,555 nm和660 nm.当Mn2+掺杂浓度达到30mol;时,所制备产物的绿光发射峰几乎全部转变为波长为650～670 nm的红光发射峰.     

NaMn3 F10∶Yb/（Er,Tm,Ho）纳米颗粒的制备及光谱研究

由于具有毒性低、稳定性好、发光强度高等优点,稀土上转换纳米颗粒在细胞成像和标记方面具有十分广泛的应用前景。本文采用了常规的热分解法,制备了粒径均一、均匀分散的NaMn3 F10∶Yb/( Er,Tm,Ho)上转换纳米颗粒。研究表明,制备的纳米颗粒的粒径都在10 nm以下。 NaMn3 F10∶Yb/Er和NaMn3 F10∶Yb/Tm纳米颗粒在980 nm连续激光的激发下分别发射660 nm和800 nm的单色光,这主要归因于Mn2+离子4 T1能级可以作为中间过渡能级,将Er3+离子2 H11/2能级和4 S3/2能级上的光电子通过非辐射的方式转移到2 F9/2能级上,降低2 H11/2能级和4 S3/2能级上的光电子数同时增加2 F9/2能级上的光电子数,使2 F9/2与4 I15/2基态能级产生较大的粒子数反转,以产生较强的波长为660 nm光辐射。通过对NaYF4∶Yb3+20;,Er3+2;纳米颗粒中掺杂Mn2+离子的研究发现,随着Mn2+离子掺杂浓度的提高,该纳米颗粒的发光颜色从绿色逐渐向红色转变,光谱中红绿光的强度比逐渐升高,在Mn掺杂浓度为58;时即可得到纯红光发射的上转换纳米颗粒。