NbGe超导薄膜的透射电镜样品的制备

在白宝石衬底上沉积的NbGe超导薄膜,其超导转变温度可达23K以上.用透射电镜观察其结构是必要的,但样品的制备过程始终存在复杂的工艺问题.到目前为止,除了用离子轰击减薄方法之外,国内外尚无其他方法. 我们使用国产LJ-Ⅱ型离子轰击减薄装置的性能样机(见图1)1),参考国内外的有关文献[1,2],探索了这一样品的制备工艺.NbGe超导薄膜由中国科学院物理研究所李林等同志制备[3],其透射电镜样品工艺制备如下: 把带有白宝石衬底的NbGe薄膜样品(以下简称样品)用光学树胶贴在载玻片上,NbGe一侧朝里,整个样品由载玻片支持、保护.从白宝石一侧进行…     

硫酸甲醇体系中钽的电解动力学

 为了探索钽的电解动力学行为,在硫酸甲醇电解液中对钽进行了电解抛光的实验研究,测定了电解液配比、电压、搅拌速率对钽薄膜减薄速率的影响;通过测定温度对反应速率的影响,计算了阿仑尼乌斯（S.A.Arrhenius）活化能。研究结果表明：温度在0 ℃,硫酸甲醇体积比为1∶7时,钽的电解行为符合典型金属极化行为规律;在电压10~20 V的范围内,搅拌速率大于8 m/s时,减薄速率稳定为11.45 μm/min;当搅拌速率小于8 m/s时,扩散传质控制电解过程,当大于8 m/s后,电解过程为非扩散控制。温度对反应速率的影响表明,钽在硫酸甲醇电解液中的电解行为符合S.A.Arrhenius公式,活化能为15.77 kJ·mol^-1。     

离子溅射在物质微观组织结构研究中的应用

离子溅射自 1852年被 Crove[1]研究以来,至今已发展成为一种用途颇广的技术.如清洁固体表面、溅射淀积薄膜、制作微电子线路、加工光学器件、侵蚀金相样品及制作透射电子显微镜薄箔样品等.后两者现已成为研究物质微观组织结构的手段之一.四十年代末,有人用溅射法侵蚀锻件的“流线”,五十年代初,溅射法已被用来制备透射电镜样品.1960年Paulus和Reverchon[2]用装有离子枪的装置,制备锰铁氧体簿箔,观察到堆垛层错,使溅射法制备样品的技术得到巨大的进展. 溅射法制备透射电镜样品的方法,是利用离子的轰击作用将样品光滑地减薄至出现一个或数个…     

离子轰击减薄装置及其应用

对材料作显微观察分析时,需要对材料表面腐蚀或将材料减簿.因为腐蚀之后所显示的腐蚀图象,在一定程度上反应材料的组织和结构.在用透射电子显微镜观察材料内部组织和结构时,需要将材料减薄,制成数千埃至数万埃厚度的薄样品.近年来常用离子轰击方法腐蚀或减薄样品,离子轰击减薄方法能减薄其它方法难以减薄的材料,如多相材料、硬的脆的材料、烧结多孔材料,以及橡胶、高分子、生物等.离子轰击方法也可用于制备电子显微镜复型、投影[1]和高分辨电子显微术[2]. 我们参考了霍耶尔(Heuer)等人的工作[3],制作了一台冷阴极辉光放电型离子轰击装置,进…     

电解抛光法制备金属钨箔膜

研究了在硫酸甲醇体系中进行电解抛光制备状态方程(EOS)靶用钨薄膜。分析了钨的阳极极化曲线,对薄膜的表面形貌、晶粒取向、密度和厚度一致性进行了测试和分析,并制备出均方根粗糙度小于50nm、厚度一致性好于99%、能够保持原材料密度的钨箔膜,满足激光驱动材料高温高压状态方程研究的标准靶材料的需求,证明电解抛光是制备低表面粗糙度、块材密度的EOS所用金属箔材的有效手段。     

金属-有机骨架[Zn(BDC)(H2O)2]n膜的原位制备及其对硝基苯类有机物的可逆检测

采用水热法,将锌片与对苯二甲酸(H2BDC)反应原位合成[Zn(BDC)(H2O)2]n薄膜.利用XRD和SEM分别对薄膜的结构、形貌和尺寸等进行了表征.结果表明,薄膜是由一维链状结构的金属-有机骨架材料纳米晶构成的,随着水热时间的增加,薄膜中的[Zn(BDC)(H2O)3]n纳米晶晶粒尺寸逐渐减小.该薄膜在紫外光的激...     

混合物理化学气相沉积法制备蓝宝石衬底外延MgB2薄膜性质的研究

我们用混合物理化学气相沉积(Hybridphysicalchemicalvapordeposition简称为HPCVD)法在αAl2O3(00l)衬底上原位制备了一批超导性能良好的外延MgB2超导薄膜样品.用10%浓度的乙硼烷(B2H6)氢气混合气作为原料,研究了不同条件对MgB2薄膜沉积速率的影响.在一定条件下制备了一批MgB2薄膜,厚度为200nm左右,样品的零电阻转变温度(Tc0)最高达到39K.X射线衍射分析的θ～2θ扫描表明,MgB2薄膜的晶粒都具有较好的C轴取向,对样品的(101)面Φ扫描结果显示MgB2薄膜晶格与衬底有很好的外延取向,取向关系为[1010]MgB2∥[1120]Al2O3.由毕恩模型计算求得在5K和零场条件下,样品的临界电流密度Jc=9.8×106A/cm2.这些结果表明HPCVD技术在MgB2外延薄膜原位制备方面有着很大的优势,从而有利于实现MgB2薄膜在电子器件方面的应用.     

透射电子显微镜样品的电解抛光制备方法

在电解抛光过程中用透射和反射光作显微镜观察,借以监视抛光样品,使获得最佳抛光条件。电路中采用了间歇电流装置,使抛光条件更易于控制。样品制备的成功率和重复性有所提高。制备了一些超导材料和非晶质材料的透射电子显微镜样品,拍摄了透射电子显微镜和选区电子衍射照片。 关键词：     

白光LED用铝/氧化铝复合陶瓷基板铝表面层形貌及光学特性

利用钎焊工艺实现氧化铝敷铜陶瓷基板与铝箔的连接,成功制备出了具备良好导热性能的新型铝/氧化铝复合陶瓷基板。采用机械抛光、化学抛光和电解抛光等方式对铝表面层进行抛光处理。研究结果表明机械抛光、化学抛光和电解抛光等抛光方式均可有效提高铝层表面的光洁度和平整度。而复合抛光即先化学抛光再电解抛光的样品表面粗糙度最低、平整度最好,样品表面反光率在4种抛光方式中最高。     

直流三极溅射法制备CuInS2 薄膜

采用直流三极溅射装置制备获得了CuInS₂薄膜, 其中溅射靶采用一定面积比的[Cu]/[In]混合靶,反应气体采用CS₂气体. 本文中主要研究了0.02 Pa分压反应气体条件下不同面积比的[Cu]/[In]混合靶和沉积基板温度对CuInS₂薄膜结构和成分的影响, 其中CuInS₂薄膜制备所用时间为2 h生长的厚度为1—2 μm. 通过对CuInS₂薄膜的EPMA, X射线衍射测试分析表明, 最佳的CuInS₂薄膜可在面积比[Cu]/[In]混合靶为1.4:1和可控温度(150, 250和350 ℃)的条件下制备获得, 并且其结构被确认为黄铜矿结构. 通过实验结果计算出CuInS₂薄膜层有约为8.9%的C杂质含量.     

p型GaN低温粗化提高发光二极管特性

利用金属有机物化学气相沉积技术在蓝宝石衬底上低温生长GaN:Mg薄膜,对不同源流量的GaN:Mg材料特性进行优化研究.研究表明二茂镁(CP2Mg)和三甲基镓(TMGa)物质的量比([CP2Mg]/[TMGa])在1.4×10-3—2.5×10-3范围内,随[CP2Mg]/[TMGa]增加,晶体质量提高,空穴浓度线性增加.当[CP2Mg]/[TMGa]为2.5×10-3时获得空穴浓度与在较高温度生长获得的空穴浓度相当,且薄膜表面较粗糙.采用[CP2Mg]/[TMGa]为2.5×10-3的p型GaN层制备的发光二极管,在注入电流为20mA时,输出光强提高了17.2%.     

He,Au离子辐照AuCu_3致元素表面偏析

采用磁控溅射方法在单晶硅(111)衬底上制备了AuCu_3薄膜,用2 MeV He离子和1 MeV Au离子对薄膜进行辐照,用卢瑟福背散射对He,Au离子辐照前后AuCu_3薄膜近表面的成分变化进行了分析,对不同离子辐照导致的表面元素偏析行为进行了研究.结果表明:当2 MeV He离子辐照时,随着辐照剂量增大,观察到样品近表面Au元素偏析的趋势;当1 MeV Au离子辐照时,随着辐照剂量增大,观察到样品近表面Cu元素偏析的趋势,与He离子辐照相反.通过对He,Au离子在样品中产生的靶原子空位及其分布分析,发现靶原子空位浓度分布的梯度是导致两种不同表面元素偏析趋势的原因,空位扩散是其中的主要机理.     

多层膜外退火方法制备MgB2超导薄膜

报道了利用电子束蒸发的Mg/B多层膜作为前驱体,然后退火制备MgB2薄膜的工作.实验中发现,采用翻转膜面的退火处理方式可以有效地避免降温过程中Mg蒸气在薄膜表面形成的颗粒凝结,由此稳定地实现了面积为10 mm×10mm,均匀、平整的超导薄膜的制备,Tc达35 K,转变宽度为0.8 K,在5 μm×5 μm的区域内薄膜的平均粗糙度小于10 nm.为了便于后续器件制作过程中的微加工工艺,研究了膜厚小于1000 (A)时薄膜的成相规律,发现当样品厚度减薄后,Te会有明显降低.通过调整前驱薄膜中的不同分层厚度,仍可实现转变温度达30 K以上、厚度约600 (A)的MgB2薄膜,在20 K时的临界电流密度为2.4×106 A/cm2.     

惰性气体离子注入铝镁尖晶石合成金属纳米颗粒的探索

实验在表面蒸镀了金属(Cu,Au)薄膜的尖晶石(MgAl₂O₄)样品中注入惰性气体离子(Ar,He),随后对注入样品进行了退火处理.在紫外可见光谱上观察到了由于金属纳米颗粒存在引起的较强的表面等离子体共振吸收峰,提供了材料中金属纳米颗粒形成的证据.采用这种方法在材料中引入金属纳米颗粒,发现影响金属纳米颗粒形成的因素除了退火温度外,金属薄膜厚度的影响不可忽略. 关键词： 金属纳米颗粒 离子注入 惰性气体离子 紫外可见光谱     

一种简便而稳定的用于光学和电学实验的恒温器

为研究物质在低温下的光学性质,我们在G.H.Lesch等人[1]设计的低温光学实验用恒温器的基础上作了改进,设计了一具光学和电学实验用低温恒温器(图 1).既保持了[1]中恒温器的结构简单的优点,又提高了恒温精度,还使样品能在光路中作适当调节. 样品架由整块黄铜做成(图2).它具有较大的热容和较好的导热性,当样品需要加电压时,可在样品架与样品(例如晶体)间用厚0.06mm的聚四氟乙烯薄膜作电的绝缘,又能保持较好的热接触,以保证样品加热均匀. 引出口的外管是黄铜管.所有导线引出之前,在一个类似于绕线轴的黄铜轮上绕一圈,此黄铜轮与黄铜外管大面…     

K_3C_(60)在200K附近的取向相变机理

研究了K3C6 0 单晶薄膜在 2 0 0K附近的导带结构 .样品温度为 190K时 ,同步辐射角分辨光电子谱能够观察到[111]方向有规律的能带色散 .而在 2 2 0K附近色散不存在 .这一实验结果与K3C6 0 在 2 0 0K存在取向相变相符合 .用反铁磁Ising模型对实验结果进行了分析 .结果表明 ,K3C6 0 在 2 0 0K的相变是由低温下的一维无序取向结构转变为2 0 0K以上的双取向结构畴与无序分子 (约占 40 % )的混合     

金属有机物化学气相沉积法生长Ga2（1-x）In2xO3薄膜的结构及光电性能研究

采用金属有机物化学气相沉积（MOCVD）法在蓝宝石（0001）衬底上制备出了Ga_2（1-x）In_2xO₃（x=01—09）薄膜,研究了薄膜的结构、电学和光学特性以及退火处理对薄膜性质的影响.测量结果表明：当In组分x=02时,样品为单斜β-Ga₂O₃结构;x=05的样品,薄膜呈现非晶结构,退火处理后薄膜结构得到明显的改善 关键词： 金属有机物化学气相沉积 2（1-x）In_2xO₃薄膜')" href="#">Ga_2（1-x）In_2xO₃薄膜 蓝宝石衬底 退火     

不同[Cu]/[In]比例的CuInS2薄膜的特性

采用连续离子层吸附与反应方法在玻璃基板上按照不同[Cu]/[In]的比例制备了CuInS₂薄膜,并在400 °C退火30 min. 对薄膜的晶体结构和晶粒尺寸用X射线衍射方法进行了表征,原子力显微镜测定薄膜的表面形貌. 研究不同的[Cu]/[In]比例对薄膜光学和电学性能的影响. 采用直流两探针法在300～470 °C测定CuInS₂薄膜的电阻率,随着[Cu]/[In]比例的增加,电阻率值越来越低. 溶液中[Cu]/[In]的比例明显影响CuInS₂薄膜的结构、电学和光学特性.     

CaIrO3薄膜中的八面体扭转及金属绝缘转变

本文采用激光脉冲沉积(pulsed laser deposition,PLD)方法在NdGaO3(110)(NGO)和(LaAlO_3)_(0.3)(Sr_2AlTaO_6)_(0.7)(001)(LSAT)衬底上生长了厚度变化的钙钛矿结构CaIrO3(CIO)单晶薄膜.在这一体系中,我们观测到了金属绝缘转变现象以及各向异性电输运行为,并且尝试利用应变弛豫调节铱氧八面体绕[100]轴的扭转角度,改变金属绝缘转变温度(TMI).八面体的扭转角度在30nm厚的样品中取得了最大值,同时CIO的TMI取得了最小值.我们推测是八面体的扭转影响了CIO薄膜的带隙宽度,从而造成了TMI的变化以及各向异性电输运行为.     

图谱分析退火对本征SnO2多晶薄膜性能的影响

提高CdTe太阳电池转换效率的有效途径之一是适当减薄CdS窗口层,减薄了的CdS层会严重影响电池性能,解决方法是在窗口层和透明导电膜之间加一层高阻本征SnO2薄膜。采用反应磁控溅射制备了具有高阻抗的本征SnO2薄膜,并对其进行了后处理,利用XRD,XPS等方法研究了退火前后薄膜的结构,成分及表面化学状态的变化。结果表明:经N2/O2=4:1气氛550℃(0.5h)退火后,样品由非晶态转变为四方相结构的多晶薄膜,具有(110)择优取向;XPS分析表明退火后薄膜的氧含量增加、O(1s)峰向低能方向移动,SnO被氧化成SnO2,使得薄膜的透过率增大,退火后的本征SnO2高阻膜非常适合作为过渡层应用于CdTe太阳电池中。