高效液相色谱法分析精对苯二甲酸中的微量杂质

应用高效液相色谱法,采用阴离子交换键合固定相,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,ＵＶ２５４ｎｍ检测,外标法定量,同时测定了精对苯二甲酸（ＰＴＡ）中的主要杂质４－羧基苯甲醛（４－ＣＢＡ）和对甲基苯甲酸（ｐ－ＴＯＬ）的含量,４－ＣＢＡ和ｐ－ＴＯＬ的回收率分别为９８．３％～１０５．０％和９６．０％～１０３．８％,变异系数分别小于１．７％和３．３％。方法快速、准确,用于实际样品分析可得到满意的结果。     

对二甲苯氧化产物的高效液相色谱分析

对甲基苯甲酸是重要的化工原料与药物合成中间体。以过渡金属络合物催化剂氧化对二甲苯合成对甲基苯甲酸,粗产品或精制产品中均或多或少地含有深度氧化副产物对苯二甲酸与对羧基苯甲醛等。分析测定这些副产物对控制氧化反应条件与优化粗产品的精制过程、提高目标产物选     

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长...     

垃圾渗出液中微量蒽的高效液相色谱法测定

用反相高效液相色谱法定量测定垃圾渗出液中微量的蒽，线性范围为1－100mg/L，最小检测质量浓度为0．05mg/L，实际样品分析相对标准偏差为3．1％（n＝3），回收率90％－105％，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0.1mol/L磷酸二氢铵-乙腈(体积比为9∶1)为流动相,UV检测波长为240nm,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,检出限为0.2mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.12%~0.27%,线性方程为A=24996.9584c 51.0669,相关系数为0.99999,线性范围为0.2~2mg/mL。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中主要有机杂质

本文建立了期货交割精对苯二甲酸(PTA)样品中主要杂质的快速测定方法,该法对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)在0～50.0 mg/kg和0～300.0mg/kg范围内有较好的线性关系,相关系数R=0.9990,平均回收率在89.30%～104.28%,该方法为期货交割PTA样品品质提供了良好的技术支持.     

高效液相色谱测定盐酸金霉素及其杂质

金霉素属于四环素类抗生素,在金霉素的生产和贮存期间产生一些四环素类的副产物,有的有一定药效,有的是有害物质。目前我国对金霉素的检验采用微生物效价测定法和薄层色谱法。国外近年内有用高效液相色谱法,但至今未见公开报道。经过一段时间的摸索,我们建立了高效液相色谱法测定金霉素及其杂质的方法,并发现了以前未知的杂质。     

高效液相色谱法测定粉丝中过氧化苯甲酰

利用高效液相色谱测定粉丝中过氧化苯甲酰,采用了以还原铁粉作为还原剂将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,0.02 mol.L-1氢氧化钠作为提取液,滤液经色谱分离后,在检测器230 nm下测定苯甲酸的含量。线性范围为1~50 mg.L-1(r=0.999 9),检出限为0.2 mg.L-1,RSD为1.49%~4.61%(n=6),回收率为88.0%~97.5%。     

高效液相色谱法测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质残留量

提出了高效液相色谱法同时测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶的残留量的方法.样品2.000 g经20％(体积分数)甲醇溶液溶解后定容至100 mL.以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的含有10 mmo...     

高效液相色谱法测定南瓜粉中的4-氨基丁酸

 采用强阳离子交换柱分离 ,pH梯度洗脱 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生 ,荧光λex=338nm ,λem=42 5nm检测的高效液相色谱法测定了南瓜粉中的 4 氨基丁酸 (GABA)。若以GABA的峰高Y(μV)对进样质量X(μg)进行线性回归 ,则线性方程为Y =45 6 6X +1396 ,r =0 9998;GABA的平均回收率 (n =3)为 99%。方法稳定、快速、灵敏、准确。     

高效液相色谱法快速测定人血清中丙戊酸含量

建立了血清中丙戊酸的高效液相色谱快速分析法。用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱,ｐＨ４．２硫酸水溶液为流动相,检测波长２１０ｎｍ,流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,线性范围０．８２μｍｏｌ／Ｌ～１．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９６）,最低检测限０．８２μｍｏｌ／Ｌ,平均回收率为９８．３２％±２．２７％,日内与日间的变异系数分别为３．３１％（ｎ＝５）和４．８２％（ｎ＝７）。     

高效液相色谱法测定发酵醪液中的衣康酸

采用AminexHPX－87H色谱柱和折光检测器,以4mmol／L硫酸为洗脱剂,分析土曲霉发酵醪液中的衣康酸获得满意的结果。     

拟多维高效液相色谱及其应用于苯甲酸衍生物的分离

利用一种新的高效液相色谱洗脱技术，采用ＰＨ缓冲液／有机溶剂二元洗模式，对苯甲酸衍生物系列与苯衍生物系列混合物在反相柱上进行分离，得到好的分离效果。     

反相高效液相色谱法测定生物转化体系中的甘草酸

采用高效液相色谱法在Hypersil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上以甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶1, 体积比)为流动相分离测定了甘草酸单铵盐生物(酶)转化体系中的甘草酸,流动相流速为1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm。实验结果表明,该方法在进样量为0.2~20 μg时具有良好的线性;样品的加标回收率为98%～103％,相应的相对标准偏差为0.16％～1.58％。方法简便、快速、可靠。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸

建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法。采用的色谱柱为DiamondsilTM C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9∶91,用H3PO4 调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260 nm;内标为对羟基苯甲酸。原儿茶酸的线性范围为0.050~3.20 mg/L,线性相关系数为0.9978，最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度（以相对标准偏差表示）均低于7.0%,准确度（以相对误差表示）为-1.4%～2.6%；在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下，血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%。该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸

 采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25∶75;pH3.9)为流动相,UV检测波长为328nm。在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25～300mg/L时,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.0368X+1.275×10-3,r=0.9999;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6)。     

高效液相色谱法测定肿瘤患者血清中唾液酸的含量

A method for the determination of sialic acid (SA) in serum with high performance liquid chromatography was established. The condition were Sheer C18 , 10μm , column, sulfuric acid solution (pH 3.0) eluent and UV-210 detection. The recovery and detection limit of SA were 99.42% and 0.003 nmol/L respectively. The calibrations curve was linear within the range of 0. 032-3.23 nmol/L. The SA in serum samples of 34 healthy subjects and 92 cancer patients were determined by this method.