用高效液相色谱法快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量

采用反相HPLC法 ,在C18 柱上以甲醇 -磷酸盐缓冲液 (pH7.4)为流动相 ,检测波长为254nm,快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量。方法简便、快速、准确;其平均回收率和相对标准偏差分别为100.2 %和0.79 %,测定样品结果与药典中的标准方法一致。     

流动注射电化学发光法测定头孢氨苄

根据在强酸性介质中初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢氨苄产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定头孢氨苄的新方法。在优化的实验条件下,测定头孢氨苄的线性范围为1.0×10-7~6.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(c=5.0×10-6g/mL,n=11)。方法简便快速,用于头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量的测定,结果满意。     

FTIR漫反射光谱法定量分析胶囊中头孢氨苄的含量

采用漫反射红外定量分析技术测定胶囊中的头孢氨苄，可排除辅料的影响，且吸光度与头孢氨苄的质量分数成良好的线性关系，平均回收率为98．9％，RSD为1．6％。     

高效毛细管区带电泳直接进样测定人血浆中头孢氨苄浓度

报道了采用高效毛细管区带电泳技术,直接将人血浆注入毛细管中进行人血浆中头孢氨苄含量测定的新方法。试验表明,以磷酸盐（ｐＨ９．６７）作缓冲溶液,对人血浆中头孢氨苄进行直接分析具有较高的灵敏度和较好的重复性。     

纳米金表面等离子体共振吸收光谱法测定头孢氨苄

建立了一种检测头孢氨苄含量的表面等离子体共振(SPR)吸收光谱法。在碱性介质中,头孢氨苄降解产物为巯基化合物,巯基化合物与氯金酸发生反应生成纳米金微粒,纳米金微粒体系在550 nm处产生一个SPR吸收峰,体系的SPR吸收峰峰值与头孢氨苄的质量浓度有良好的线性关系。方法的线性范围为2.00~28.0μg/m L,线性回归方程为△A=-0.0131+0.0089ρ(μg/m L),相关系数为0.9973,检出限为1.2μg/m L。方法用于测定头孢氨苄胶囊含量时,测定结果的RSD为2.1%,回收率在92.0%~106.9%之间。     

普鲁士蓝分光光度法测定头孢氨苄

建立了用K3[Fe(CN)6]—Fe(III)体系分光光度法测定头孢氨苄的方法。在0.25 mol/L Na OH溶液中,头孢氨苄在80℃降解为巯基化合物。巯基化合物中的巯基能将Fe(III)还原为Fe(II),Fe(II)与K3[Fe(CN)6]生成可溶性的普鲁士蓝,通过测定生成的普鲁士蓝的吸光度,间接测定了头孢氨苄的含量。头孢氨苄质量浓度在0.08~8.10μg/m L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程A=0.0203+0.2408ρ(μg/m L),相关系数R=0.9993.摩尔吸光系数ε=8.80×104L/(mol·cm)。相对标准偏差RSD为1.1%(n=11),检出限为10 ng/m L。方法可用于头孢氨苄胶囊含量的测定。     

基于铜离子促水解反应高灵敏电化学检测鸡肉中头孢氨苄残留

利用纳米金( AuNPs)和L-半胱氨酸( Cys)修饰金电极( AuE),得到对Cu2+具有灵敏响应的电化学修饰电极( Cys/AuNPs/AuE)。在Cu2+存在时对头孢氨苄进行水解,通过方波伏安法测定水解液中剩余Cu2+的浓度,从而间接测得头孢氨苄的含量。对金电极的修饰条件、头孢氨苄的水解条件等进行了优化。在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,头孢氨苄在Cu2+存在时于沸水浴中水解25 min后,溶液中剩余Cu2+在Cys/AuNPs/AuE上有良好的电化学响应,还原峰电流差与头孢氨苄的浓度分别在0.0058~0.12μmol/L和0.12~2.9μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9 nmol/L(S/N=3)。用本方法对鸡肉样品中的头孢氨苄残留进行测定,结果表明,本方法简便快速、灵敏度高,适用于鸡肉等食品样品中头孢氨苄残留的测定。     

离子选择性电极法测定药剂中的头孢氨苄

基于头孢氨苄在０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ介质中,沸水浴降解２００ｍｉｎ后,能生成硫醇化合物,利用硫离子选择电极研究了测定头孢氨苄条件,其浓度在６．０×１０＾－５￣１×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ范围,电位Ｅ与浓度对数呈线性关系,并将此方法用于胶囊中头孢氨苄的测定,回收率为１０４．０％。     

流动注射-化学发光法测定头孢氨苄

头孢氨苄在H2SO4溶液中降解后,其产物可在酸性条件下与Ce（Ⅳ）产生化学发光反应,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射－化学发光法测定头孢氨苄的新方法。该方法的线性范围为0.10－10.0mg/L检出限为0.06mg/L,相对标准偏差(n=11,c=1.00mg/L）为0.85。方法用于药物中头孢氨苄含量的测定,其结果与标准方法一致,回收率为96％－106％。     

树脂吸附法回收头孢氨苄工艺研究

为了从头孢氨苄结晶废母液中回收产品,采用大孔树脂吸附法对回收工艺进行了研究,比较了HZ818,HZ832,HZ801,HZ816,D4020,X-5等6种大孔吸附树脂对头孢氨苄的吸附性能,筛选出了高吸附性能的树脂,同时对头孢氨苄在HZ816吸附柱上的动态吸附-解吸过程进行了研究.其结果是:大孔吸附树脂HZ816能更好地分离回收头孢氨苄,其吸附量在45.4mg/mL左右,40％的乙醇(pH 2.0)可以将吸附在树脂柱上的头孢氨苄有效解吸,解吸率达94.5％,解吸液经结晶、干燥等后续处理可得到符合中国药典要求的产品.大孔吸附树脂HZ816是回收头孢氨苄的一种理想的吸附剂,该工艺简捷,具有很好的工业化前景.     

光化学荧光分析法测定头孢氨苄的研究

在ｐＨ４．０的缓冲溶液中，头孢氨苄在紫外光照射下能发生光化学反应，形成具有荧光的产物，λｅｘ为３４５ｎｍ，λｅｍ为４３２ｎｍ。在头孢氨苄浓度为０．１－４．０μｇ／ｍｌ范围内，荧光强度与浓度呈良好的线性关系，由此建立了头孢氨苄的光化学荧光测定法。方法的检出限为０．０１μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为０．９３％。本法简便，快速且灵敏度高，可用于尿液中头孢氨苄含量的测定。     

用双波长测量方式测定药物胶囊中头孢氨苄的含量

被收入在中国药典的头孢氨苄胶囊，因其疗效显著，副作用少，广为医学和临床普遍应用。而此药疗效的根本关键，在于其中的头孢氨苄的含量。以往的测定，多用药典中的经典方法，操作繁琐费时，难以满足需要大批量的样品检测。本文用双波长测量方式测定，简便可靠，达到了预期的要求。     

近红外光谱法对头孢氨苄粉末药品的非破坏定量分析

采用近红外漫反射光谱法对头孢氨苄粉末药品中主要成分头孢氨苄进行快速、无损定量分析.采用偏最小二乘法建立近红外光谱信息与待测组分含量间的最佳数学校正模型.对3种光谱(SNV光谱、一阶导数、二阶导光谱)的预测结果进行了比较,讨论了光谱的预处理方法和主成分数对偏最小二乘法定量预测能力的影响,并对预测集样品进行预测.     

高灵敏度荧光增敏法测定头孢氨苄

在盐酸介质中,基于痕量头孢氨苄(CPX)对β-环糊精(β-CD)增敏KBrO3-KBr氧化亚甲蓝(MB)体系的荧光具有增强作用,提出了一种新的测定头孢氨苄荧光分析方法。该体系最大激发波长为λex=660 nm,最大发射波长为λem=678 nm,线性范围为0.001～3.5 mg/L,检出限为0.0002 mg/L,相对标准偏差为1.3%。方法可作为痕量头孢氨苄的分析方法。     

头孢氨苄与苯醌类试剂的荷移反应

本研究了头孢氨苄与对苯醌和四氯苯醌的荷移反应，实验指出，头孢氨苄与对苯醌反应是在乙醇介质中进行，与四氯苯醌反应则在硼砂缓冲液中进行，两种络合物λｍａｘ值分别是４８７ｎｍ和３４６ｎｍ；表观摩尔吸光系统分别是１．３７×１０＾３和１．０２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０１；比尔定律线性范围分别是１０－１６０ｍｇ／Ｌ和３－３０ｍｇ／Ｌ，其组成比均是１：１，应用拟定的方法测定头孢氨苄制剂含量，结果与标     

流动注射化学发光法测定头孢氨苄和头孢拉定

基于KMnO4在酸性介质中氧化头孢氨苄和头孢拉定产生微弱的化学发光,同时借助甲醛对发光的增强作用,采用流动注射技术,建立了以上两种头孢类抗生素药物的测定新方法。方法检出限分别为0.096和0.10μg mL;相对标准偏差分别为1.6%和1.8%(n=11),线性范围分别为0.8～25和0.8～32μg mL,进样频率为60次 h。本方法已用于药物制剂的测定。     

头孢氨苄分子印迹聚合物制备及其性能研究

采用不同合成方法制备了头孢氨苄分子的印迹聚合物,考察了模板分子与功能单体之间的结合作用,测定了其吸附性能,用扫描电镜对其表面做了表征.结果表明:在甲醇体系中,用丙烯酰胺作功能单体,采用本体聚合法制备的印迹聚合物的吸附能力更好,对模板的单位结合量达到29.6mg/g,特异因子达3.29.     

药物头孢氨苄分子模板聚合物水中结合性质的研究

采用分子模板技术合成了以头孢氨苄为模板分子以三氟甲基丙烯酸和４－乙烯基吡啶同时为功能单体的分子模板聚合物。将得到的棒状聚合物研磨过筛后,运用平衡结合实验研究了头孢氨苄分子模板聚合物的结合性质,Ｓｃａｔｃｈａｒｄ分析表明,在所研究的浓度范围内,在聚合物中形成了两类不同的结合位点。头孢氨苄分子模板聚合物与其化学组成相同的非模板聚合物相比,有很高的结合容量。底物选择性实验表明,与其它结构相似的药物相比,     

动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的LC-MS/MS检测方法.组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0.2%偏磷酸 (体积比3 ∶ 7)溶液提取,采用Oasis HLB固相萃取小柱净化.分析样品以甲酸溶液(体积分数0.1%)-乙腈为流动相,经MG-Ⅱ C18色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.头孢氨苄的定量下限为0.01 mg/kg,动物组织和水产品样品在0.01、0.05、0.1、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75% ～106%,相对标准偏差(n=10)为5.3% ～12.1%.     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量；以0．5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响；当添加水平为96．0μg时，回收率为98％～104％，测定相对标准偏差RSD为1．2％(n=6)，检出限为0．5mg／L(信噪比为3：1)，甲醇质量浓度为9．6～153．6mg／L时，线性相关系数为0．9999。