甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰

微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法。此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求。用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作,我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10~(-4)％—4×10~(-3)％的样品分析。 (一)主要试剂 1.铜试剂:4％(新鲜配制,过滤后使用)。 2.甲醛肟溶液:1M,取盐酸羟胺7克溶于水中,加入38％甲醛20毫升,     

高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜

DPC(二苯碳酞二肼)曾用于Cr(Ⅵ)和V(Ⅴ)的测定,尚未见用此试剂测定Cu~(2+)的报道。本文根据在碱性条件下,DPC可与Cu~(2+)形成一种不溶于水但溶于氯仿且能被氯仿定量萃取的紫红色配合物〔Cu~(2+)(DPC~-)_2〕的原理,经实验研究,拟定了测定微量Cu~(2+)的高灵敏DPC萃取光度法。木法摩尔吸光系数为1.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),是光度法测定微量Cu~(2+)最灵敏的方法之一。用本法测定水、汽水等试样中微量Cu~(2+),结果与原子吸收法一致。 (一)操作方法取汽水或冰水1.0ml或水样10.0ml及Cu~(2+)标准液0.0、0.5、1.0、3、0、5.0、7.0及9.Oμg于8个50ml分液漏斗中,分别补充蒸水至l0ml,加0.1％酚红指示剂2滴,用氨水溶液(1:19)调至红色,准确加入0.1％     

溶剂浮选吸光光度法——测定微量铜

本文应用溶剂浮选吸光光度原理,拟定了微量铜的测定方法。用二乙基二硫代氨基甲酸钠作捕收剂,与Cu~(2+)离子生成稳定疏水的螯合物沉淀,当空气通过浮选池时,沉淀附着于气泡上升,并溶于有机相异戊醇中,于430nm比色测定,可测定ppb级铜,富集比为20,浮选率约98％。     

高效液相色谱检测Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）

用双-(2-羟乙基)二硫代甲酸铵(HEDC)在反相液相色谱中作检测某些金属离子的衍生化试剂，HEDC的金属螯合物微溶于水，可直接水样注射于C18柱中进行检测，范围为0．006～10mg／L相对偏差1％～2％，检测波长254nm，金属汞的整合物在HPLC分析前进行浓缩富集检测限可低至0．06～25μg／L，相对偏差小于2％。     

全差示光度法测定高含量铁

邻菲绕啉光度法测定低含量铁是成熟方法,我们在此法基础上运用于全差示光度法测定高含量铁,取得与重铬酸钾容量法相当的精密度,可消除汞、铬的危害。在拟定条件下,毫克量的常见元素不干扰;铜允许量虽少,但控制pH1.7显色可允许高达5毫克。显色试剂采取混合加入以简化操作。方法快速、准确、经济,适用于多种试样中低或高含量铁的测定。仪器和试剂配制771型双光路全差示比色计(浙江新安江分析仪器厂),440nm滤光片。混酸—磷酸:     

P_(350)萃取剂泡沫塑料富集及原子吸收光度法测定矿石中微量金

P_(350)(甲基膦酸二仲辛酯)广泛用于稀土元素的萃取分离。本文提出用P_(350)萃取剂泡沫塑料(聚醚型聚氨酯泡沫塑料)从试样溶液中富集微量金。实验证明,P_(350)浓度为10％(苯为稀释剂),水相盐酸浓度为10％,在室温下用约0.2g泡沫塑料为载体,搅拌或振荡萃取10—20min,水相体积为100—1000ml中微量的金均能被定量富     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定微量铀(Ⅵ)

测定微量铀(Ⅵ)较常用的是偶氮胂Ⅲ法。该法选择性不高,需要萃取分离,手续较为麻烦。此外也有用偶氮氯膦Ⅲ测定微量铀(Ⅵ)的方法。当试剂在PH～1发色时,灵敏度虽然比偶氮胂Ⅲ高,但干扰元素仍然很多,而且钙离子干扰很严重。资料曾研究该试剂在3NHCI介质中与UO_2~(2+)发色的条件,但在该条件下有沉淀形成,需加大量的异丙醇(33％)以避免沉淀的产生。我们模拟萃取法将试剂进一步提纯,并使其在3NHNO_3介质中(用尿素处理)     

络合物

络合物的存在在白色不溶于水的氯化银中,加入较浓的氢氧化铵溶液,就可以看到氯化银溶液了,反应式是:Agcl+2NH_4OH→Ag(NH_3)_2~(+)+2H_2O+Cl-在升汞溶液中,加入一滴碘化钾溶液,就产生了红色的碘化高汞沉淀:Hg~(++)+2I~-→HgI_2继续加入碘化钾溶液,沉淀可以溶解:     

乙基紫萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

碱性三苯甲烷类染料——乙基紫[C.I.№.42600(1957版)]已广泛用于萃取光度法,目前已建立了测定微量锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘和磷的方法。本文应用乙基紫作显色剂,找出溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易为苯、甲苯所萃取,可用来比色测定汞。本文较详细地探讨了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰,并做了岩石矿物中微量汞的分析。实验表明,本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性等方面均获得较满意的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.乙基紫:Chroma,配制成0.015％水溶液,过滤后备用。 2.汞的标准溶液:准确称取光谱纯二氯化汞0.6768克溶于水,在1000毫升容量瓶中稀     

铜(Ⅰ)-向红亚铜灵-曲拉通X-100体系析相法测定天然水中痕量铜

由于向红亚铜灵(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉,BC)对铜的选择性极高,故以BC为试剂光度法测定水及废水中微量铜已成为美国国家标准检验方法;作者前文以TritonX-100胶束增溶铜(Ⅰ)-BC,体系应用于海洋生物组织中微量铜的测定,获得了满意结果。以上两种方法的灵敏度均不适于天然水中痕量铜的测定。应用非离子表面活性剂“浊点析相法”测定微量、痕量元素已有报导,但未见应用BC-TritonX-100析相法测定痕量铜的报导,由于析相法的操作不同,其富集的倍数皆不一致。其中称重法的操作不便,富集的倍数亦有限并需要特制的微型比色池:戚文彬等人采     

二苯基羟乙酸钪的XPS研究

二苯基羟乙酸〔(C_6H_5)_2C(OH)COOH〕,是测定钪的一种试剂,但难溶于水。为此在使用时先溶于氨水再加入待测溶液中,或直接将其晶体加入待测溶液中再调节pH值,以沉淀钪。两种方法,后者反应选择性较高,所得沉淀颗粒较大而致密。两种方法产生不同的效果,疑与所得沉淀的组成与(或)结构有关,但有关这方面的内容,似尚无报导。实验部分样品制备: 1.将23g二苯基羟乙酸晶体加于45ml浓氨水中,待全部溶解后用水稀释至1L,然后用此溶液从待测溶液中按文献沉淀钪。     

用4,4''''-二硝基重氮氨基苯光度测定微量汞

4,4’-二硝基重氮氨基苯(O_2N-C_6H_4-N=N-NH-C_6H_4NO_2,以下简称"DNAAB")可溶于苛性碱溶液而呈洋红色.迄今似尚未用于无机分析.我们找出DNAAB于苛性钾溶液中的玫瑰红色可被汞(II),镉(II)和银(I)等离子减褪.可借以测定这些元素.本文研究用此试剂光度测定微量汞的有关条件,并找出在测定条件下的Hg(II)-DNAAB之化合比.矿石和含多种金属硫酸盐水溶液中微量汞,经适当分离后用本法测定,得到满意的结果.     

新试剂2,6-二甲基苯基重氮氨基偶氮苯测定化妆品中微量汞

通过对新试剂2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应的研究,建立了直接测定化妆品中微量汞的光度分析方法。在氨水介质中,2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯和汞发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于516nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105L·mol-1·cm-1;在25mL溶液中,汞量在0～18μg之间符合比耳定律。此外,该显色反应具有良好的选择性,绝大多数金属离子不干扰汞的测定,它的选择性好于目前所用的其它重氮氨基偶氮苯试剂,用于化妆品中微量汞的测定,结果与原子吸收光谱法相一致。     

表面活性剂对金属一邻菲啰啉衍生物体系增溶作用的探讨

邻菲啰啉及其衙生物是选择性高、稳定、广泛应用的优良分析试剂诜茊兹苡谒?但其衍生物则随取代基的增多、体积的增大,在水中的溶解度减小。目前认为最有选择性的向红邻菲啰啉(BPT)、新亚铜灵(NC)、向红亚铜灵(BC)等都不溶于水,用于光度分析时,大都采用萃取法,手续繁杂。作者曾     

应用浮选分离法富集ppb级重金属离子

浮选分离法具有富集倍数高、方法简便等优点,是一种值得推广的有效富集分离手段。我们采用组合式浮选器,以铜试剂-十二烷基苯磺酸钠浮选分离法富集分离了排污水中的重金属离子。实验部分 1.浮选器:组合式浮选器(图1)的鼓泡与抽滤分别通过不同筛片完成,沉淀不直接     

氯化四唑蓝比色法测定微量2-脱氧-D-葡萄糖

氯化四唑蓝是还原糖的灵敏试剂,可在加热的碱性溶液中与还原糖反应,生成不溶性的三苯福尔马散红色沉淀。2-脱氧D-葡萄糖虽也属还原糖,但还原性显著减弱。我们试用四唑蓝比色法对2-脱氧-D-葡萄糖进行了微量测定。改进了操作步骤,提高了灵敏度,而且数据稳定,重现性好。 (一)试剂     

钨中微量硅的测定

用钼蓝法测定大量钨中的微量硅时,常用氯化法或蒸馏法分离。我们采用离子交换分离法,应用于钨水冶过程中微量硅的测定。 (一)主要试剂和仪器使用的试剂除钼酸铵、硫酸钠、抗坏血酸为二级外,其余均为一级试剂。使用二次蒸馏水,试剂溶液贮于塑料瓶中。硫草混合酸:50克草酸溶于500毫升2N硫酸中。氢氧化铵-氯化铵洗液:200毫升浓氨     

分光光度法同时测定三氧化钨或三氧化钼中微量铜、钴、镍

已报导测定三氧化钨及三氧化钼中铜、钴、镍的分光光度法均为分别测定,都需预萃取分离。现有同时测定该三元素的分光光度法,所用试剂不常见,测定波长在紫外区应用不便,并且尚未用于本文样品分析。本文根据1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)形成难溶于水的有色络合物这一特性,研究了该试剂定量沉淀及同时分光光度法测定该三元素的条件。利用PAN既作沉淀富集剂又作显色剂,拟定了同时分光光度测定三氧化钨及三氧化钼     

巯基棉富集-催化极谱法测定朱砂中痕量硒

微量硒的测定,通常采用硒试剂比色法,该法流程长、手续繁琐,且硒试剂对人体有害。近年来,用氢化物-原子吸收法和催化极谱法测定微量硒,国内外均有报导。方法简便、快速、灵敏度高。1971年S.Nishi首先利用巯基棉富集分离测定水中汞以后,有人相继发表了巯集棉富集测定水中痕量有机汞、无机汞,锌、镉等元素的研究报告,均得到了满意结果,是较理想的分离手段。本文研究了利用巯基棉分离硒与汞的条件,     

有機陽離子用作分析試劑的研究Ⅰ.碘化(N,N-二甲基)氫化吡啶鹽用作钯的定性分析試劑

1.碘化(N,N-二甲基)氢化吡啶盐可以用作二价钯离子的定性分析试剂,灵敏度在点滴板上为0.2γ(1:200,000),在纸上为0.006γ(1:200.000)。 2.铂离子与试剂生成类似的棕色沉淀,但可以用加入大量的磷酸根除去其干扰。铋和汞(Ⅱ)离子与试剂生成红色沉淀,但可以用加入浓盐酸以消除之。Ag~+,Pb~(++),Cu~(++),Fe~(3+),Tl~(+),Sb~(3+)的干扰比例限度及灵敏度也测定过。 3.用点滴色层分析法,可以在包含二十五种阳离子(包括铋,汞(Ⅱ),铂(Ⅳ))的混合物中直接检出0.006γ(1:180,000)的钯(Ⅱ)离子,各离子对钯的浓度比例界限皆为1:50。