离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐

建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分.     

高效液相色谱法测定工业废水中的硝基酚

采用反相高效液相色谱法,Nucleosil(R)C18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=60∶40(V∶V,pH值约为3)流动相,采用紫外检测器,检测波长280nm,在室温条件下测定工业废水中硝基酚类的含量.在0.02598-0.1299 mg/mL范围内邻硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9992,平均回收率为94.36%,精密度RSD为3%;在0.02573-0.1286 mg/mL范围内对硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9996,平均回收率为96.54%,精密度RSD为5%;间硝基苯酚钠在0.02515-0.1257 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为97.34%,平均回收率为103.08%.此方法操作简便,适用于生产质量控制.     

RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。     

HPLC测定护肝宁片中的大黄素

用十八烷基键合硅胶色谱柱,以甲醇-水-磷酸(800:200:0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为222nm.柱温30℃。大黄素在3.31—52.96μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD为0.81%,n=9)。本法能显著分离大黄素与大黄酚,准确度高、精密度好,可在护肝宁片复方制剂中可靠地分离测定大黄素的含量,可用于其质量控制。     

超声提取分光光度法测定柑橘皮中橙皮甙含量

在超声波作用下,用饱和石灰水浸提、酸析,从柑橘皮中提取橙皮甙.以精制橙皮甙提取率为评价指标,利用正交实验L9(33)筛选最佳工艺条件.结果表明最佳提取条件为A2B2C2,即:超声温度25 C,超声时间30min,饱和氢氧化钙水溶液与柑橘皮质量比为4:1.在优选的工艺条件下进行提取,利用紫外可见分光光度法对橙皮甙的含量进行测定,浓度在0.004672-0.01168mg/mL范围内线性关系良好,其回归方程C=0.54487 23.15036×A(mg/mL),r=0.98315,回收率为96.9%-98.5%.该工艺快速,简便,结果稳定.     

胶束电泳法测定五味子中的3种有效成分

建立了基于一种快速、高效分离与测定五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲含量的胶束毛细管电泳-紫外检测分析新方法。以毛细管(70cm×50μm i.d×375μm o.d)为分离通道,在最佳电泳介质(30mmol/L SDS,pH=7.2,20mmol/L磷酸盐缓冲溶液)中,当分离电压为21kV时,3种待测物质在11min内达到基线分离。在254nm波长处,五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲的线性响应范围分别为5.0—150.0μg/mL、1.0—100.0μg/mL和1.5—150.0μg/mL;检出限分别为1.0、0.22μg/mL和0.4μg/mL。该方法具有良好的重现性,以100.0μg/mL的五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲测定其保留时间和峰高相对标准偏差(RSD)(n=7)均小于2.98%。本方法用于中药五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲的含量测定,结果令人满意。     

DAD检测干鱿鱼制品中苯甲酸、山梨酸的含量

通过乙醚提取样品,在C18色谱柱上(4.6×250mm,5μm)以磷酸缓冲溶液和甲醇以95:5的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法DAD 225nm处检测干鱿鱼制品中的苯甲酸、山梨酸含量.本法在标准浓度为0.01-0.1mg/mL范围内,线性良好,相关系数大于0.995,该方法适合日常检测.     

壳聚糖絮凝澄清蛇足石杉提取液的工艺研究

采用正交试验设计法考察了壳聚糖对蛇足石杉提取液的絮凝澄清效果。优选出的最佳工艺条件为:料液比(g/mL)为1:10,pH为5,反应温度50℃,壳聚糖浓度0.5g/L,反应时间60min,搅拌速度100r/min。在此条件下透光率可达81.6%。壳聚糖用于蛇足石杉提取液的絮凝澄清切实可行,并为后续的工艺改进提供了科学依据。     

用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量

探索乳糖酸阿奇霉素注射液的含量测定方法.用HYPER-SILBDS C8色谱柱,以0.045mol/L磷酸二氢铵-乙腈9:4(pH=7.1)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温25-30℃,用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量.试验表明:乳糖酸阿奇霉素注射液的含量在3.0-7.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9982),平均回收率为99.9%,RSD=0.37%.方法简便,准确可靠.     

超声波法提取苦丁茶总黄酮含量的工艺

采用超声波提取法,通过单因素实验和正交试验优选出苦丁茶中总黄酮的最佳提取工艺.苦丁茶总黄酮最佳提取工艺为:料液比(g/mL)1:30,乙醇浓度70%,超声功率80W,提取时间20min.在此条件下,苦丁茶中的总黄酮含量为21.151mg/g,RSD=0.85%(n=3).