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高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 总被引:19,自引:0,他引:19
A new methodis described for the simultaneous determination of methyl , ethyl,n-propyl and n-butyl p-hydroxybenzoates(parabens)in cosmetics by HPLC. The method is simple, effective and accurate. After parabens are extracted with ethyl alcohol,the clear ethyl alcohol solution is passed through a neutral alununum oxide column to remove co-extracted lipids and pigments. Parabens are determined by reverse-phase HPLC at 254nm. 相似文献
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采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0~750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%~97.1%。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时检测食品中6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器( HPLC-DAD)定量分析方法.样品用乙腈提取,经LC-C18固相萃取柱净化,采用Agilent C18色谱柱分离,甲醇/水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:6种对羟基苯甲酸酯在1.0~500.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9997);检出限为0.0016~0.0081 mg/L(S/N=3);6种对羟基苯甲酸酯各添加水平在经表面处理的新鲜蔬菜、水果、醋、碳酸饮料及牛奶,食品馅料中的回收率为85.1%~95.4%;相对标准偏差为3.6%~10.9%. 相似文献
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建立了高效液相色谱测定餐纸中2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的方法。采用含1%乙酸的乙腈-水混合溶液作为萃取溶剂,紫外检测器检测,外标法定量测定。标准工作曲线相关系数均大于0.9990。2,4-二硝基苯酚的检出限和定量限分别为1.27和4.23 mg/kg,加标回收率范围在86.4%~95.1%;对羟基苯甲酸丙酯的检出限和定量限分别为0.65和2.17 mg/kg,加标回收率在89.6%~95.6%之间。方法可实现餐纸中2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的准确测定。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48:52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1~20.0 mg/L(r=0.9999),回收率为82.8%~115.5%,相对标准偏差为0.2%~6.8%(n=6)。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定3—羟基苯甲酸及3,5—二羟基苯甲酸的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言3,5.二羟基苯甲酸(1)及3-羟基苯甲酸(2)是合成咳喘素类药物的重要原料,它们本身的合成都是采用苯甲酸为原料,经磺化、碱熔得到。为了提高(1)、(2)的纯度,通常需严格控制合成工艺条件。但难免(1)中伴随着(2),(2)中伴随着(1)。对于含量的测定,通常是采用酸碱滴定法,但此时测得的是(1)、(2)的总量,无法确定它们各自的纯度。为此,我们研究了(1)、(2)在RP-HPM上分离检测的最佳适宜条件,经10余种流动相及不同流量的试验,结果表明:用乙睛-缓冲溶液(每升含7g磷酸二氢钾,0… 相似文献
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在过去50年中,对羟基苯甲酸酯类防腐剂(parabens)被广泛用于食品、药品和化妆品的生产中.常用的parabens包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯和异丁酯.此类防腐剂已在人体血液和尿液中广泛检出,在人体内主要以代谢物对羟基苯甲酸的形式存在.研究表明,该类防腐剂可能与乳腺癌的发病有关,动物实验表明该类防腐剂可能具有雌激素活性,因此其在环境介质和人体组织中的残留、污染和毒性受到广泛关注.本文综述了parabens在体外暴露(食品、药品、化妆品、空气、灰尘、水和土壤)和体内暴露(血液、尿液、脂肪组织)方面的最新研究进展,总结了不同环境介质和人体组织中parabens的含量水平以及暴露量,对体外暴露和体内暴露进行了比较,探讨了parabens人体暴露的主要途径.最后对parabens研究的发展趋势进行了展望. 相似文献
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邢海艳孙丽吴旭鲁素雅金鹏金华 《化学分析计量》2021,30(5):46-50
建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法.样品经甲醇溶解,超声提取,使用Waters Symmtery C18(2.1 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用0.1%磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm,外标法定量.9种防腐剂的质量浓度在0.1... 相似文献
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快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂 总被引:13,自引:0,他引:13
摘要:建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸,苯甲酸,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱方法,采用长10m,内径100μm的HP-5熔融石英毛细管柱,在快速程序升温条件下,6种常见防腐剂的分析时间为1.3min。各组分平均回收率(n=3)为96.45%;检出限为1.2~10μg/mL;线性相关系数大于0.994。该方法已用于实际食品中防腐剂的检测。 相似文献
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取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5~200.0μg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015~0.092μg·g-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4... 相似文献
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以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料、氨基三磺酸钠为酯化剂,在一步酯化合成磺酸基蔗渣木聚糖酯的基础上,利用磺酸基蔗渣木聚糖酯和对羟基苯甲酸进行二步酯化反应,合成了磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯,并考察了反应条件对酯化反应的影响,通过单因素实验确定了第二步酯化反应较佳的合成工艺条件.蔗渣木聚糖酯化改性前后的样品分别用FT-IR,DG-DTG和XRD进行了表征,并对该双酯化衍生物的分子进行了优化与活性模拟.结果表明:FT-IR证明双酯化产物含有磺酸基团和对羟基苯甲酸酯基团,TG-DTG分析表明该双酯化衍生物的热稳定性提高,XRD说明发生双酯化改性后分子排列的规整性提高,结晶度增加;活性模拟实现了磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯与艾滋病毒的对接. 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取,离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.0μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱,流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测,检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5~50.0 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9,检出限为0.2~0.4 mg/kg,定量限为0.5~1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验,7种防腐剂在3种样品中的回收率较好,分别为91.0%~102%、95.5%~106%、95.0%~105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查,发现某酱油... 相似文献
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评定高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2时,高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯含量的扩展不确定度为36.20 μg/g,测量结果表示为(2 026.32±36.20) μg/g。高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度主要来源于标准物质称量及系列标准溶液配制。 相似文献