非水反相高效液相色谱法同时检测人血清中VA,VD3,VE和β—胡萝卜素

介绍一种用非水反相高效液相色谱法及外标法同时检测人血清中的视黄醇（ＶＡ）、胆钙化醇（ＶＤ３）、α－生育酚）ＶＥ）和β－胡萝卜素含量的方法。此方法实际用于检测胃癌病例及对照血清标本１８８份，有操作简便，出限低的特点。     

混合粘合剂碳糊电极的制备及分析应用 Ⅱ.氯硝安定的溶出伏安法测定

本文提出用丙三醇－液体石腊混合粘合剂碳糊电极阴极溶出伏安法测定氯硝安定。在ｐＨ９．５的ＮＨ＿３－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲溶液中，氯硝安定在碳糊电极上于－０．７３Ｖ（Ｐ＿１）和－１．３３Ｖ（Ｐ＿２）处产生两个阴极溶出峰，利用Ｐ＿１峰可测定微量的氯硝安定。在８．０×１０￣（－８）～１．１×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内，波高与浓度线性关系良好，检测Ｔ１民达４．０×１０，８ｍｏｌ／Ｌ。该法用于血清中氯硝安定测定，相对误差在１０％以内。     

高效液相色谱法测定人参单体皂甙的研究──醋酸铵对人参皂甙分离的色谱改性

讨论了醋酸铵对高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离人参单体皂甙的色谱改性情况,经试验选择采用ＭＰＧ－ＯＤＳ色谱柱,ＵＶ２０４ｎｍ处检测,以乙腈－水－醋酸铵为流动相,在１５分钟内较好地分离了单体皂甙Ｒ＿（ｇ２）、Ｒ＿（ｂ１）、Ｒ＿ｃ、Ｒ＿ｄ、Ｒ＿（ｇ１）、Ｒ＿ｅ等。方法操作简单、快速,可用于人参质量评定的常规分析。     

微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸培氟沙星浓度

建立了一种测定人血浆中甲磺酸培氟沙星的匠相液相色谱方法,用的是ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ＿（１８）柱和用三乙醇胺调节成ｐＨ为３．０的甲醇－０．０４ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４溶液（８０：２０,Ｖ／Ｖ）的流动相,检测在２７６ｎｍ处进行,流量为１ｍＬ／ｍｉｎ,线性范围是６．０１×１０￣（－８）～３．０１×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ（γ＝０．９９９８）,检测极限为６．０１×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ,平均回收率为９７．５７±３．０４％,日内与日间的ＣＶ分别为３．２９％和５．０８％。     

铁（Ⅱ、Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）－MBTAE配合物的反相高效液相色谱分离和测定

本文报道了以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）作柱前衍生化试剂，在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿８柱上，以甲醇：水＝８０：２０（Ｖ／Ｖ），含２ｍｍｏｌ／ＬＬｉ＿２ＳＯ＿４和１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液作流动相，反相高效液相色谱分离和测定了Ｆｅ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｕ￣（２＋）。各金属离子的检出限（Ｓ／Ｎ＝３）分别为（ｐｇ）：Ｆｅ￣（２＋）６．４０，Ｃｏ￣（２－）１．３８，Ｎｉ￣（２＋）４．４７，Ｃｕ￣（２＋）７．２８。方法用于欧洲标准局，黑麦草标样的分析，所得结果与标准值相符。     

高效液相色谱法分析测定甘草、甘草酸制品及中成药中β－型甘草次酸的含量

报道了应用高效液相色谱法，ＳＰＣ＿（１８）色谱柱，甲醇－水－冰醋酸（７９：２０：１，Ｖ／Ｖ）流动相，ＵＶ２５４ｎｍ，以标准甘草次酸为外标，测定了甘草、甘草酸制品及中成药中甘草次酸的含量。本法适用于测定不同中成药及甘草酸制品中的甘草次酸的含量，方法简便，快速准确。     

高效液相色谱法分析测定甘草、甘草酸制品及中成药中β－型甘草次酸的含量

 报道了应用高效液相色谱法，ＳＰＣ＿（１８）色谱柱，甲醇－水－冰醋酸（７９：２０：１，Ｖ／Ｖ）流动相，ＵＶ２５４ｎｍ，以标准甘草次酸为外标，测定了甘草、甘草酸制品及中成药中甘草次酸的含量。本法适用于测定不同中成药及甘草酸制品中的甘草次酸的含量，方法简便，快速准确。     

稀土（Ⅲ）（4＇－溴－5＇－硝基苯并－15－冠－5）配合物的制备与表征

在乙腈和丙酮介质中合成了６种轻稀土硝酸盐与４＇－溴－５＇－硝基苯并－１５－冠－５（Ｌ）的固体配合物，经元素分析确定其组成为ＲＥ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ（ＲＥ＝－Ｌａ～Ｎｄ），Ｓｍ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ·Ｈ＿２Ｏ和Ｅｕ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ·ＣＨ＿３ＣＮ·４Ｈ＿２Ｏ，并进行了ＩＲ、ＵＶ、ＴＧ－ＤＴＡ、摩尔电导及Ｘ－射线粉末衍射物相分析等表征，探讨了冠醚苯基上引入双取代基（－Ｂｒ，－ＮＯ＿２）后对稀土离子配位作用的影响．     

铜（Ⅱ）锌（Ⅱ）－氟哌酸体系电化学行为及示波极谱法研究

铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）分别在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ＿２ＰＯ＿４－Ｎａ＿２ＨＰＯ＿４缓冲溶液（ｐＨ６．５）和０．２５ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ溶液中，与氟哌酸形成良好的络合吸附波，峰电位分别为－０．２６Ｖ和－１．２８Ｖ（ｖｓ；ＳＣＥ）；络合比分别为１：３和１：２；峰电流与铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）的浓度均在４．０×１０￣（－７）～５．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限分别为７．０×１０￣（－８）和５．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的行为，表明均具吸附性，而铜（Ⅱ）－氟哌酸体系属络合物中铜（Ⅱ）的两电子还原的可逆过程。     

（CeO_2）_（0．7－x）（MO）_x（La_2O_3）_（0．3）（M＝

合成了（ＣｅＯ＿２）＿（０．７－ｘ）（ＭＯ）＿ｘ（Ｌａ＿２Ｏ＿３）＿（０．３）（Ｍ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ）固体电解质。对其晶体结构、电导率、ＸＰＳ谱、离子迁移数及制成的燃料电池的Ｖ－Ｉ曲线进行了测定。（ＣｅＯ＿２）＿（０．７）（Ｌａ＿２Ｏ＿３）＿（０．３）中掺入Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）或Ｓｒ￣（２＋），可使电解质的氧离子导电性能改善，从而使制成的燃料电他的开路电压输出功率也得到提高。     

两类稀土钒酸盐的合成与结构

通过（１）ＬｎＯＣｌ／Ｖ＿２Ｏ＿５，（２）ＬｎＣｌ３／Ｖ及（３）ＬｎＯＣｌ／ＬｎＣｌ／Ｖ＿２Ｏ＿５／Ｖ的高温固态化学反应，得到两种稀土钒酸盐：Ｌｎ＿６Ｖ＿３Ｃｌ＿（１０）Ｏ＿（１２）（Ｌｎ＝Ｌａ）及Ｌｎ＿４Ｖ＿５Ｓｉ＿４Ｏ＿（２２）（Ｌｎ＝Ｌａ～Ｎｄ）。Ｌａ＿６Ｖ＿３Ｏ＿（１０）Ｏ＿（１２）晶体呈浅色透明片状，其结构可认为是由［Ｌａ＿３（ＶＯ＿４）＿３Ｃｌ］单元插入到ＬａＣｌ３结构单元中而形成的，在结构中沿ｃ轴方向存在一系列截面积为１９．１的空洞。Ｌｎ＿４Ｖ＿５Ｓｉ＿４Ｏ＿（２２）（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ）晶体呈，黑色针状，其结构可认为是由交替的稀土钒硅酸盐薄层及钒氧金红石层沿ｃ轴堆叠而表现为准二维Ｃｈｅｖｋｉｎｉｔｅ型结构。     

Synthesis and Crystal Structural Characterization of （NH＿4）＿5H＿3Mn＿3V＿（12）O＿（40）·15H＿2O

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒａｌＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆ（ＮＨ＿４）＿５Ｈ＿３Ｍｎ＿３Ｖ＿（１２）Ｏ＿（４０）·１５Ｈ＿２ＯＷＡＮＧＺｕｏ－Ｐｉｎｇ;ＬＩＵＪｉｎｇ－ｆｕａｎｄＷＡＮＧＥｎ－ｂｏ（Ｄｅｐａｔｍｅｎ...     

在胶束溶液中用5－Br－PADN示波极谱测定痕量铜

在ｐＨ１０．０的ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲溶液中，当有０．００３０％ＣＴＭＡＢ存在时，Ｃｕ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ配合物在－０．４５Ｖ产生一灵敏配合物吸附波，用于测定铜（Ⅱ）时，线性范围为０．００５０～０．６０μｇ／ｍＬ，检测下限为５．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。所提出的方法可用于矿石中微量铜的测定，回收率在９２％～１０４％之间。     

邻菲罗啉－水杨基荧光酮荧光熄灭新体系测定银的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下Ａｇ（Ｉ）与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）及邻菲罗啉（ｏ－ｐｈｅｎ）形成异配位体配合物使水杨基荧光酮的荧光熄灭。在ｐＨ６．４～７．３，ＨＡｃ－ＮＨ＿４Ａｃ或ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ａｃ的介质中，λ＿（ｅｘ）＝４００ｎｍ，λ＿（ｅｍ）＝５１０ｎｍ，体系的荧光熄灭程度最大，线性范围为０～０．６ｍｇ／Ｌ，检出限为０．００９ｍｇ／Ｌ。方法用于阳极泥中银的测定，结果满意。     

［M_x（FeCO_2）_yL_z］型配合物的合成、表征及CV性质研究（M＝Cu

［Ｍ＿ｘ（ＦｅＣＯ＿２）＿ｙＬ＿ｚ］型配合物可在ＴＨＦ中通Ｎ２条件下由ＦｅＣＯ＿２Ｈ和ＭＸ＿２·ｎＨ＿２Ｏ（Ｘ＝Ｃｌ￣－和Ａｃ￣－）经长时间反应制得．ＩＲ和１ＨＮＭＲ谱表明Ｃｕ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅲ）属螯环配合物，Ｃｄ（Ⅱ）属四面体型配合物，Ｐｂ（Ⅱ）属线型化合物．Ｍ（Ⅱ）离子位于配合物中心．ＣＶ表明Ｍ（Ⅱ）呈多价态变化，受配体及敖合效应影响Ｆｅ（Ⅲ）Ｆｅ（Ⅱ）和Ｍ（Ⅱ）　Ｍ（０）Ｅｐ／２下降，Ｍ（Ⅱ）还原力上升．Ｍ（Ⅱ）　Ｍ（０）Ｅ＿ｐ／２随Ｍ（Ⅱ）＿（ａｑ）．性质呈现律性变化．     

反相高效液相色谱法测定唾液和血清咖啡因浓度及药代动力学参数的研究

用反相高效液相色谱法测定４０只Ｗｉｓｔａｒ雄性大鼠和２４例健康人静注咖啡因（ＣＡＦ）ｌｍｇ／ｋｇ或口服４ｍｇ／ｋｇ后血清及唾液ＣＡＦ浓度,并根据血药或唾药时间数据计算其药动学参数。大鼠的血夯时间数据符合二室开放模型。各肝损害组与正常组（每组１０只）的ｔ＿（１／２）β,Ｖ＿ｃ,Ｋ＿（２１）差异显著（均Ｐ＜０．０１＝。提示血清ＣＡＦ药动学参数可定量检测肝代谢功能。２４例健康人唾液与血清ＣＡＦ浓度及ｔ＿（ｌ／２）均有良好相关性（ｒ＝０．９７２２,ｎ＝１２０,Ｐ＜０．００１;γ＝０．９９５５,Ｐ＜０．００１。     

α－一铌二钼十五钨磷杂多酸盐的合成和性质研究

合成了通式为α－Ｍ＿（７－ｘ）Ｈ＿ｘ［Ｐ＿２Ｗ＿（１５）Ｍｏ＿２ＮｂＯ＿（６２）］·ｘＨ＿２Ｏ［Ｍ＝Ｋ~＋，（ＣＨ＿３）＿４Ｎ~＋，（Ｃ＿２Ｈ＿５）＿４Ｎ~＋，（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ~＋］的４种盐．用ＩＲ、ＵＶ吸收光谱、极谱、~（１８３）ＷＮＭＲ、ＸＰＳ和ＸＲＤ等方法对其进行了表征，确认三取代的位置是在Ｄａｗｓｏｎ结构的同一“极位”．研究了取代Ｗ原子数目对~（１８３）ＷＮＭＲ化学位移的影响，发现“极位”Ｗ原子的~（１８３）ＷＮＭＲ化学位移平均值与取代原子数目呈线性关系．     

三种维生素的毛细管电泳和胶束电动毛细管色谱法分离与安培电化学检测

以自制毛细管电泳－电化学检测系统对ＶＣ,ＶＢ１和ＶＢ６的毛细管区带电泳和胶束电动色谱的分离与检测情况进行了初探。结果表明,在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ介质中,检测电势定于５１０～５４０ｍＶ（对ＳＣＥ）时,三种维生素均有较好的ＣＺＥ图,对ＶＣ的分离效率达４６８８００块理论板。使用十二烷基硫酸钠时,分离效果欠佳。     

4－氨基－3，5－二甲基－1，2，4－三唑水杨亚胺合铜〔Ⅱ〕配合物合成及其单晶结构

４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑（ＴＺ）与水杨醛缩合形成４－（邻羟苯基亚甲基）－亚胺－３，５－二甲基－１，２，４－三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱（ＳＡＴＺ），该Ｓｃｈｉｆｆ碱与Ｃｕ（ＣｌＯ＿４）＿２·６Ｈ＿２Ｏ形成配合物Ｃｕ（ｓａｔｚ）＿２·６Ｈ＿２Ｏ，分子式为Ｃ＿（２２）Ｈ＿（２２）ＣｕＮ＿８Ｏ＿２·６Ｈ＿２Ｏ。经Ｘ射线晶体结构分析表明，晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｃ，Ｚ＝２，α＝８．２０２（１），ｂ＝１９．５６９（４），ｃ＝８．９７２（８）Ａ，β＝１０７．７２°（２），Ｖ＝１３７１．８（５）Ａ３，Ｄｃ＝１．４６ｇ／ｃｍ￣３，μ＝０．８５３ｍｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝６３０，Ｒ＝０．０５１，Ｒ＿ｗ＝０．０６２。分子中２个偶氮甲碱（－Ｃ＝Ｎ－）中　　　的Ｎ原子及２个酚氧原子与中心Ｃｕ原子形成规则的菱形平面结构。