部分化学还原γ-MnO2的电化学性能

超声;部分化学还原γ-MnO2的电化学性能     

超级电容器电极材料γ-MnO2纳米管的制备及性能

采用化学沉积和500℃热处理的方法在多孔氧化铝(AAO)模板中成功地合成了超级电容器电极材料γ-MnO2纳米管.运用XRD,SEM,TEM和N2吸附-脱附对实验制备的γ-MnO2纳米管进行了结构、形貌和比表面积分析.通过循环伏安法(CV)和恒电流充放电测试在1 mol/L Na2SO4溶液中研究了γ-MnO2电极的电化...     

纳米MnO2的固相合成及其电化学性能的研究(Ⅰ) --纳米γ-MnO2的合成及表征

用醋酸锰分别与柠檬酸、草酸和8-羟基喹啉在室温及低温下发生固相反应生成锰配合物,经热分解和酸处理等手段最终制备出纳米γ-MnO2.用元素分析、化学分析、X射线衍射、热重/差热分析和透射电镜等测试手段对固相反应的可行性作了讨论,并对合成的样品进行了表征.从TEM照片上看,产物粒子呈球形,粒径多为20～30 nm.酸处理可大大提高样品的氧化度,但酸化过程中粒子出现团聚现象,粒子形貌也有所改变,似有取向生长的趋势.文中还讨论了低温条件下利用固相反应制备纳米材料的原因.     

用于筛膜反应器的γ-MnO2纳米粉的合成

醋酸锰与柠檬酸发生沉淀反应生成锰配合物,经热分解和酸处理手段最终制备出γ-MnO2纳米材料,用X射线衍射、差热/热重分析、透射电镜及原子力显微镜等手段对合成的样品进行了表征.同时考察了反应条件对反应速度、最终产品粒度的影响.结果表明,通过对反应条件的控制可以在一定程度上控制产品的粒度,得到了均粒度和超细粒度的γ-MnO2纳米材料.对于异丙醇和环己烷等氧化脱氢反应,γ-MnO2纳米筛膜反应器与传统的固定床反应器相比反应物的转化率提高了20%.     

纳米MnO2的固相合成及其电化学性能研究(Ⅱ)--纳米γ-MnO2的电化学性能

用循环伏安(CV)和恒流放电及充放电技术测试了固相方法合成的纳米γ-MnO2的电化学性能.结果表明,纳米γ-MnO2在碱性电解液中具有优良的电化学活性.纳米样品在-0.2 V之后极化程度变小,电位下降的趋势明显减慢.重负荷放电时,纳米微粒样品显示出更大的优势,放电容量大幅度增加.CV图中显示,纳米MnO2的峰电流明显大于国际1号电解二氧化锰样品(记为S)的峰电流,表明在纳米样品中,质子、电子的嵌入和脱出以及Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)的溶解和沉积比S样中更易进行.     

用于筛膜反应器的γ-MnO2纳米粉的合成

醋酸锰与柠檬酸发生沉淀反应生成锰配合物,经热分解和酸处理手段最终制备出γ MnO2纳米材料,用X射线衍射、差热/热重分析、透射电镜及原子力显微镜等手段对合成的样品进行了表征.同时考察了反应条件对反应速度、最终产品粒度的影响.结果表明,通过对反应条件的控制可以在一定程度上控制产品的粒度,得到了均粒度和超细粒度的γ MnO2纳米材料.对于异丙醇和环己烷等氧化脱氢反应,γ MnO2纳米筛膜反应器与传统的固定床反应器相比反应物的转化率提高了20％.     

δ-MnO2的制备与性能

δ-MnO2的制备与性能;δ-MnO2; 制备; 性能     

水溶液体系中氧化石墨烯的γ射线辐射还原

石墨烯是一种碳原子以二维蜂窝状晶格结构构成的单片层材料,由于其具有优异的电传导性、力学性能和热传导性近年来受到广泛关注.本文采用γ射线辐射技术分别处理水溶液和对苯二胺(PPD)水溶液中的氧化石墨烯(GO),得到辐照还原氧化石墨烯(RGO)和胺基化修饰的还原氧化石墨烯(RGON).通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼(Raman)光谱、X射线衍射(XRD)和热失重分析(TGA)等表征分析产物的化学结构和元素组成;通过四探针测试仪和接触角测量仪研究产物的导电性能和亲水性.实验结果表明,在水溶液及PPD水溶液中γ射线辐射均可高效还原GO,还原后得到的RGO和RGON电导率均显著增大.PPD的胺基在辐射还原过程中还可以修饰到石墨烯的表面,因此RGON的亲水性比RGO好,但胺基的存在会干扰石墨烯表面π电子的传导,导致其电导率下降.     

SnO2 纳米棒的氧化还原特性

 利用室温固相反应在 NaCl-KCl 熔盐介质中, 通过焙烧含 SnO2 纳米颗粒前驱体合成了 SnO2 纳米棒, 并采用 X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射和 X 射线光电子能谱对 SnO2 纳米棒进行了表征. 结果表明, SnO2 纳米棒是表面光滑、结晶完整的金红石结构单晶体, 直径为 10~20 nm, 长度为几百纳米到几个微米. 程序升温还原结果表明, SnO2 纳米棒具有较好的氧化还原性能和催化活性. 探讨了 SnO2 纳米棒的氧化还原机理.     

Ag掺杂γ-MnO2酸性电催化析氧反应研究

高性能酸性电解水催化剂的开发是质子交换膜电解水技术的重要研究方向。在本工作中,通过将Ag掺杂到γ?MnO2（MO）中,获得了高性能Ag?MnO2（AMO）酸性析氧电催化剂。Ag的掺杂优化了MO的电子结构,提高了MO的析氧反应活性。最优催化剂获得10 mA/cm2电流密度的过电位为398 mV,比MO降低了28 mV。此外,Ag的掺杂提高了MO的反应稳定性。最优催化剂在100 mA/cm2的大电流密度下可稳定运行500小时以上,在高达500 mA/cm2的电流密度下也可稳定运行50小时以上,是目前在大电流密度工作条件下最稳定的非贵金属酸性析氧电催化剂之一。     

纳米结构ε-MnO2的制备及催化分解苯酚

纳米结构ε-MnO2;苯酚;催化;荧光光谱     

多相体系中Ni-PMMA纳米复合材料的γ辐射制备

在多相体系中,运用γ射线辐射法, 在常温常压下成功地一步合成了镍-聚甲基丙烯酸甲酯(Ni-PMMA)纳米复合材料.XRD、 TEM分析和IR光谱表明,在此实验条件下,镍离子和甲基丙烯酸甲酯已成功地被还原或聚合,镍粒子为面心立方,尺寸为7.33 nm.研究显示,用醋酸钠代替氢氧化钠或氨水作为碱性试剂,可以有效地控制体系的pH,同时不影响单体的聚合.     

γ-MnO2的形貌控制及其甲苯液相氧化性能

通过在回流法制备流程中引入CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、PEG6000(聚乙二醇6000)及P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)等表面活性剂对γ-MnO₂催化剂进行形貌控制, 同时采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N₂吸附(BET)、热重分析(TGA)、O₂程序升温脱附(O₂-TPD)以及H₂程序升温还原(H₂-TPR)等技术对不同形貌γ-MnO₂的结构、氧脱附及还原性能进行表征, 并考察了其在常压和无溶剂条件下甲苯选择性氧化反应体系的催化特性. 同时, 对于陈化时间对形貌的影响作用进行了考察. 结果表明: 不同形貌的γ-MnO₂的氧化还原特征及催化活性存在显著差异, 其中在经PEG6000进行修饰的γ-MnO₂中含有较多的阴离子空位及混合价态, 因此有助于分子氧在表面的活化, 具有较高的表面比活性; 而经P123进行表面修饰的γ-MnO₂成晶结构规整、比表面积大, 对甲苯液相直接氧化反应则表现出最佳的质量比活性, 甲苯转化率达18.1%, 含氧化合物总选择性为87.4%, 其中苯甲酸的选择性达到73.2%.     

α-MnO2负载纳米Au催化剂低温催化氧化CO和苯的性能

以尿素为沉淀剂用沉积-沉淀法制备了α-MnO2负载Au催化剂xAu/α-MnO2(x=0-7(对应的Au负载量(质量分数)分别为0-7%)),使用X射线粉末衍射(XRD)、N2-吸附/脱附、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和H2-程序升温还原(H2-TPR)等技术对所制样品进行了表征,并测定其对CO和苯的催化氧化性能.XRD结果表明,负载Au对α-MnO2载体结构影响不大,随Au含量的增加,Au颗粒明显增大.N2-吸附/脱附和TEM结果表明,Au的加入对xAu/α-MnO2的比表面积、孔容和孔径等结构性能影响较小,表明Au分布在α-MnO2载体表面,未阻塞其孔道.XPS结果表明,随着Au负载量的增加,xAu/α-MnO2中的O2-/(O22-或O-)、Mn4+/Mn3+和Au3+/Au0的摩尔比在增加,表明其晶格氧、Mn4+和Au3+的浓度在增加.由于贵金属的溢氢作用,Au明显促进xAu/α-MnO2氧化还原能力,其中3Au/α-MnO2具有最高的氧化还原性.负载Au明显影响xAu/α-MnO2样品的催化活性,xAu/α-MnO2的催化性能与Au的分散性、氧化还原性能及表面氧物种的种类密切相关,其中3Au/α-MnO2显示出最佳活性,其催化氧化CO的T90=80°C,苯的T90=200°C.     

纳米MnO_2粉体的固相合成及其电化学性能 (Ⅲ)固相氧化还原反应合成纳米α-MnO_2的性能

纳米材料在光、电、磁方面的特性使其在催化,磁性材料,传感器,医学,生物学等方面有特殊应用．纳米材料比常规电极在电化学性能方面有一定的优越性［１～５］．已成功地合成出多种纳米材料［６,７］．本文采用固相氧化还原反应体系直接合成出纳米αＭｎＯ２,并用Ｘ...     

超声辐射沉淀法制备纳米γ -MnO2的研究

以KMnO₄和MnSO₄·H₂O为原料，采用超声辐射沉淀法制备出纳米γ-MnO₂粉体，研究了反应物浓度、滴速、超声时间及超声功率等合成条件对粉体的影响，得出了最佳工艺条件。ICP、XRD和TEM分析表明, 施加超声辐射对反应体系有显著影响，超声辐射沉淀法获得了含K量极低，分布均匀，平均晶粒尺寸约10 nm的近球形γ-MnO₂粉体，而未施加超声辐射的普通沉淀法却得到了棒状KMn₈O₁₆粉体。XPS与IR分析表明，两种方法所得粉体中Mn主要以+4价形式存在，而前者具有较多的氧缺位，由于K⁺进入了确定的晶格位置使后者的Mn-O键红外吸收峰明显不同于前者。     

纳米晶γ-Fe2O3的微乳液法制备及其气敏性

采用NaOH/十二烷基苯磺酸钠(DBS)/甲苯/水和NaOH/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/三氯甲烷/正丙醇/水2种微乳液体系制备了γ-Fe_2O_3纳米粉体,并对其气敏性能进行了研究和讨论。用FT-IR、XRD和TEM测试技术对纳米粉体进行了结构表征。结果表明,选用DBS和CTAB作为表面活性剂,在W/O分别为10．77和10．56的条件下均可获得粒径为4～5 nm的球形γ-Fe_2O_3纳米颗粒。由于获得的γ-Fe_2O_3纳米颗粒表面均有残余的表面活性剂存在,导致产物颗粒之间不易团聚,粒径较小。由2种微乳液体系制备的γ-Fe_2O_3纳米粉体制作的气敏元件,对体积分数为0．1％的乙醇的灵敏度分别为12．5和23．8,并测得元件DBS的响应-恢复时间分别为20和30s;元件CTAB的响应．恢复时间分别为15和47 s。元件的灵敏度与所测气体的浓度呈线性关系。     

生物还原制备Au/γ-Al2O3催化葡萄糖氧化动力学研究

主要讨论了生物还原制备Au/γ-Al2O3催化剂用于催化葡萄糖氧化动力学的研究.利用甲烷氧化菌素(Methanobactin,Mb)作为还原剂及稳定剂制备了1%Au/γ-Al2O3催化剂.通过TEM分析,负载纳米金颗粒(Gold nanoparticles,AuNPs)粒径为3.48±0.881 nm.比较Mb及Au/γ-Al2O3催化剂的FTIR发现,在Au/γ-Al2O3催化剂表面整合有Mb基团.实验建立了幂指数速率模型,确定了D-葡萄糖、H2O2、催化剂、葡萄糖酸钠的反应级数,分别为:0.4696、0.3729、0.4088和-0.9794.同时通过阿伦尼乌斯曲线求得该催化剂活化能(Activation energy,Ea)为6.114 kJ/mol.最后通过验证该速率模型发现,预测值与实验值具有良好的拟合性.     

纳米MnO2的制备与表征

ＭｎＯ2 作为一种多功能精细无机材料 ,其制备方法、聚集状态、催化活性及反应机理等方面的研究受到人们的关注[1～ 8] 。本文采用两种氧化还原法合成出纳米ＭｎＯ2 粉体 ,并对其进行了ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＦＴＩＲ及比表面测定等表征 ,考察了其催化分解Ｈ2 Ｏ2 的活性。1　实验部分1 .1　粉体的制备在 75℃及一定速度电动搅拌下 (ＪＪ -1型定时电动搅拌器 )将适量的 1ｍｏｌ·ｄｍ- 3ＨＣｌ溶液加入到一定体积的 0 1 2ｍｏｌ·ｄｍ- 3ＫＭｎＯ4 (Ａ·Ｒ)溶液中 ,反应 1 2 0ｍｉｎ后产物经水洗、醇洗、抽滤 ,滤饼经真空干燥、研磨得编号为Ｍ1…