分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究（Ⅳ）：强阴离子交换色…

含环氧基的硅与二乙胺或聚乙烯亚胺反应，其产物再与碘甲烷或氯化苄反应，得到含季铵离子的强阴离子交换色谱填料，该埴料可用于蛋白质和生物工程产品（如基因重组人干扰素γ，粒细胞－巨噬细胞集落刺激因子和人绒毛膜促性腺素等）的分离纯化，其中，环氧基硅胶与二乙胺加成后再用氯化季铵化的产物是较好的强阴离子交换色谱填料。     

非那西丁的合成与复方阿司匹林的主成分分析——推荐一个有机化学实验

以对氨基苯乙醚为原料,与乙酸成盐提高溶解度与反应活性,再与乙酸酐发生亲核取代反应,两步制备非那西丁.以核磁共振氢谱对化合物结构进行解析,并且利用薄层色谱和高效液相色谱对复方阿司匹林中的有效成分进行分析,讨论了色谱技术之间的区别与联系.本实验内容包括加热回流、离心、重结晶、核磁共振波谱以及薄层色谱和高效液相色谱的应用,有利于培养学生的综合分析问题能力.     

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究（Ⅱ）：新型弱阳…

将硅胶与环氧基有机硅烷反应的产物与聚乙烯亚胺交联，再与环状酸酐反应制得高效弱阳离子交换色谱填料ＷＣＸ－５和ＷＣＸ－６；交联产物与聚琥珀酰亚胺反应，然后碱性水解制得填料ＷＣＸ－７，研究了它们的性能，ＷＣＸ－５的分离性能优于ＷＣＸ－５，ＷＣＸ－７有一些不同于前两者的色谱特性，三者皆可用于蛋白质的分离，溶菌酶的活性回收率大于９４％。     

亚氨基二乙酸—硅胶键合相的合成及其在核苷酸分析中的应用

以大孔微球硅胶（３０ｎｍ，８μｍ）为基体，经γ－氨丙基三乙氧基硅烷活化与间隔臂氯代环氧丙烷反应后，再与螯合剂亚氨基二乙酸键合，后者与铜离子（Ⅱ）螯合后，构成定位金属离子亲和色谱固定相。用磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝７．０）作流动相，经紫外吸收检测（２６０ｎｍ）对核苷酸混合物进行了高效液相色谱分析，取得较满意的结果。     

Maillard反应立体化学差异的色谱研究

还原糖与蛋白质或氨基酸的自由氨基之间的Maillard反应过程非常复杂,通常产生大量复杂的化合物成分.本文分别用消旋苯丙氨酸和L-苯丙氨酸与D-葡萄糖进行Maillard反应,从立体化学的角度,通过比较不同对映体反应产物的液相色谱分离结果,证实Maillard反应存在立体化学差异,且存在差异的产物化学性质比较活泼.     

固相配位化学反应研究(ⅩⅩⅤ)——草酸高铁与路易氏间碱的固相反应

用气相色谱法研究了草酸铁(Ⅲ)与路易氏碱在氢气氛和氦气氛中的固相反应。结果表明草酸铁与氢氧化钠在室温下明显发生固相反应,其产物随温度升高而变化。同时发现α-Fe对草酸钠有催化分解作用,与四硫化钾低于220°C时发生固相反应,生成KFeS₂,但只有1/4草酸铁参加了固相反应,反应不完全,对固相反应的机制及反应气氛的影响也进行了探讨。     

高效液相色谱荧光检测法分析氨基酸

氨基酸的分析方法应用最普遍的是离子交换色谱法。在-SH存在下,邻苯二甲醛(OPA)与伯氨基在柱后反应产生荧光物质进行氨基酸的检测是一种有效的微量分析法。而亚氨酸则须先用次氯酸钠氧化再与OPA反应。整个系统如图1如示。我们应用此法分析了谷物的总氨基酸和茶叶中的游离氨基酸含量。     

用毛相色谱分析研究由Me2SiCl2与Li合成(Me2Si)6的反应

用气相色谱分析由Me2SiCl2(1)与Li在各阶段反应的生成物, 发现除偶联反应外, 还有环化、环转化平衡、聚合和裂解等反应, 它们随反应条件的改变而变化。当反应液中含有催化量的Me3SiSiPh3(2)时, 可以促进热力学稳定的(Me2Si)6的生成, 进一步证明了亲核试剂对合成(MeSi)6的催化作用。在一定的反应条件下, 产物的收率达80%以上。     

原位聚合一体化多孔层开管柱Pora-Q色谱柱的研制

采用全新的两步原位合成法，先通过将带有双活性反应基团γ—三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯的CH3-O-Si-基团与石英毛细管内壁表面的Si-0H反应，在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层，再原位合成多孔聚合物，制成高效一体化Q型聚合物颗粒多孔层开管柱(PLOT)Pora-Q毛细管色谱柱；该色谱柱具有良好的惰性、较强的分离能力；与一般的商品化PLOT-Q色谱柱相比，热稳定性和机械强度有明显的改善和提高，最高使用温度提高了50℃达到300℃，扩展了该种色谱柱的应用范围。     

迎头色谱技术的新应用

〕为使迎头色谱技术能应用于多相催化反应动力学的研究,本文发展了伴有催化反应的迎头色谱理论,并以乙炔在负载铂催化剂上的加氢反应为研究对象进行了实验研究,获得了一些极有意义的结果。     

Extraction chromatography of common anions in liquid-liquid anion exchange systems. Part. III. Monobasic aliphatic organic acids and their sodium salts as eluants

Summary The chromatographic behaviour of anions on paper strips treated with tri-n-octylamine (TOA) salts or Aliquat 336 and developed with aqueous solutions of acetic, formic, monochloroacetic or trifluoroacetic acids and their sodium salts was investigated. Liquid-liquid extraction of organic acids by 0.1 M solution of TOA in benzene as well as the anion exchange between benzene solutions of TOA salts or Aliquat 336 (in acetate form) in benzene and aqueous solutions of sodium halides was also studied. It was found that extraction increases in the following order of the acids: CH₃COOOH<HCOOH<CH₂CICOOH<CF₃COOH; the relative affinity of organic anions to the quaternary alkyl-ammonium cation also increase in a similar order. The extraction of acid in excess over the amount necessary to neutralize the amine was observed for all four acids. The R_F values of anions investigated depend markedly on the type of organic acids or their salts and their concentration in the mobile phase. Halide ions are more strongly retained on paper treated with Aliquat 336 as compared with TOA salts. The chromatographic systems investigated offer many possibilities to separate various anion mixtures.Parts and II: refs. [1, 2].     

阴阳离子交换色谱串联分离纯化苦瓜籽核糖体失活蛋白

将阴阳离子交换色谱柱在灌注色谱工作站上串联,使苦瓜籽粗提液中未被阴离子色谱柱吸附的蛋白质直接在阳离子色谱柱上吸附,用盐线性梯度洗脱从阳离子色谱柱上分离出两个具有抗真菌活性的蛋白。两个抗真菌蛋白经鉴定都达到了电泳纯,相对分子质量均为30000左右,N-端氨基酸序列分别为DVSFRLSGADPRSYGMFI与DVNFDLSTATAK,表明所得到的两种蛋白为苦瓜籽中的2个Ⅰ型核糖体失活蛋白α-苦瓜素(α-MMC) 和β-苦瓜素(β-MMC)。抗菌实验表明,α-MMC对香蕉枯萎菌和果腐霉菌均具有较强的抑制作用,β     

蛋白质制备色谱的研究

研究了蛋白质纯化制备的二种运行模式,其一,在色谱柱超载下纯化制备蛋白质模式,并成功地用离子交换色谱纯化制备了大豆中的胰蛋白酶,用反相液相色谱纯化了细胞色素Ｃ;其二,用溶质－溶质顶替色谱纯化制备了核糖核酸酶－Ａ,并对顶替色谱过程中诸参数进行了讨论和选择。     

31ku激发子蛋白的液相色谱分离纯化

利用阴离子交换色谱和疏水相互作用色谱从烟草疫霉菌培养液中分离出一种新的31ku激发子蛋白，选择了阴离子交换色谱流动相的的最佳pH值6．0，建立了疏水相互作用色谱硫酸铵Tris缓冲液－水洗脱模式，简化了纯化步骤和减少了活性损失的危险。     

离子交换色谱法测定小球藻提取物中的核苷酸

建立了用阴离子交换色谱法测定小球藻提取物中的各种核苷酸的方法。用Shim PackWAX 1色谱柱 (5 0mm× 4 .6mmi.d .,粒度 3μm ,孔径 1 0 0nm) ,2 5mmol/L的磷酸二氢钠水溶液 (pH =3.5 ) ,流量梯度洗脱。检测波长 2 6 0nm。回收率在 97.5 0 %～ 99.4 0 %。该法简便 ,灵敏 ,重现性好 ,可以广泛应用于各类小球藻提取物和各类食品中的核苷酸的检测     

Chromatographic Processing Scheme for Continuous Harvesting of rec-Prourokinase from Serum Free Medium Cell Cultures

Continuous perfusion cell culture, using albumin containing medium, offers the potential advantages of higher recombinant Prourokinase (r-ProUK) yields, higher initial product purity and increased throughput compared to batch culture technology using medium supplemented with fetal bovine serum. We have characterized the production of r-ProUK in medium supplemented with a lipid rich bovine serum albumin (Albumax) in a perfusion system. The results of these studies showed that it was necessary to modify the r-ProUK batch recovery scheme to process r-ProUK from a perfusion system. To accommodate large volumes of perfusate harvested over a ten to fourteen day production cycle, cation exchange and hydrophobic interaction chromatography (HIC) resins were identified that had increased product binding capacity, better flow characteristics and wider pH ranges which allowed caustic cleaning. The mobile phase composition, pH and ionic strength were modified to improve r-ProUK yields from the identified resins, and procedures were developed to eliminate r-ProUK degradation products. Strategies were defined for processing continuous harvest, which contained four to seven times the amount of r-ProUK of batch harvests.     

Surface‐activated chemical ionization and cation exchange chromatography for the analysis of enterotoxin A

Surface‐activated chemical ionization (SACI) has been widely used in recent years for the analysis of different compounds (e.g. peptides, street drugs, amino acids). The main benefits of this technology are its high sensitivity and its effectiveness under different chromatographic conditions [i.e. ion exchange chromatography and reversed‐phase (RP) chromatography]. Here we used SACI in conjunction with quadrupole time‐of‐flight mass spectrometry to analyze enterotoxin A, which is produced by Staphylococcus aureus, in milk matrix using both RP and ion exchange chromatographies. SACI had increased sensitivity as compared with electrospray ionization. Moreover, the higher quantitation efficiency of this technique, mainly in terms of limit of detection (0.01 ng/ml), limit of quantitation (0.05 ng/ml), linearity range (0.05–50 ng/ml), matrix effect, accuracy (intraday and interday accuracy errors were 9.2% and 10.3%, respectively) and precision (intraday and interday precision errors were 5.3% and 12.8%, respectively), is shown and discussed. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

离子交换树脂在分析化学中的应用

简要评述了离子交换树脂在分析化学中的应用。包括离子交换树脂预富集技术从稀溶液中浓缩痕量离子,离子交换树脂相分光光度法测定微量离子,离子色谱在无机分析中的应用,以及离子交换树脂在有机分析与生化分析中的应用。     

在线预处理对乙二胺四乙酸二钠离子色谱分离的影响及其应用

1引言乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作为食品添加剂,能够对原料中的微量金属离子进行络和,防止金属离子对产品质量的缓慢破坏作用[1],常用在果蔬罐头、八宝粥等食品中,同时也可作为蛋白洗涤液中的添加剂,既增加舒适度又提高溶液杀菌能力。但是含量过高,会刺激皮肤和粘膜,引起哮喘等疾病,国家标准规定食品中最高限量为