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问 :气体容量法测定碳时 ,硫的干扰如何消除 ?——陕西读者　　陈亮　　　　答 :在试样经燃烧后释出的混合气体 (其中包括CO2 、SO2 、O2 等 )进入定碳仪的冷凝管之前都必须使其通过除硫管除去 SO2 ,对含硫较高的试样还须二次除硫 ,或增加除硫剂的量。常用的除硫剂有颗粒状活性二氧化锰或粒状钒酸银等。根据计算 w( C)0 .0 1 %的碳在标准状态下生成的二氧化碳的体积为0 .1 85ml,而含硫 w( S) 0 .0 0 1 %时 ,在标准状态下生成的二氧化硫的体积为 0 .0 0 68ml。也就是说 ,w( C)=0 .0 1 %所生成的气体体积约为 w( S) =0 .0 0 1 %所生成的…     

石油焦中碳硫的测定

关于焦碳中碳的测定方法主要有燃烧 -非水滴定法或容量法[1～ 4] 、重量法[5] 、γ射线法[6] 和中子活化法[7] 。硫的测定方法主要有燃烧 -库仑法[8] 、燃烧 -红外吸收法[9] 或气相色谱法[1 0 ] 、X射线法[1 1 ] 。用CS- 34 4碳硫测定仪同时测定石油焦中碳硫含量 ,具有快速准确、人为误差小、测定范围宽的特点 ,为石油焦中碳硫的测定提供了一种简便、快速的方法。1　试验部分1 .1　主要仪器CS- 34 4碳硫测定仪 (美国 LECO公司 )坩埚 2 5mm× 2 5mm,在马弗炉中 1 30 0°C下灼烧 1 h以上。1 .2　试验方法1 .2 .1　碳标准校正 ( w C90 % )…     

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问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

高频—红外吸收光谱法测定硫化锑精矿中总硫

硫化锑精矿出口合同常常要求出具硫的含量。ＧＢ/Ｔ32 5 2 - 1982和ＧＢ/Ｔ15 0 80 .8- 1994规定硫的测定用硫酸钡重量法和燃烧中和滴定法 ,前者测定准确 ,但耗时繁琐 ,后者准确、快速 ,但装置较复杂。本文用高频红外碳硫仪直接测硫化锑精矿中总硫量 ,方法快速 ,精密度、准确度满足预定要求 ,拓宽了高频红外碳硫仪测定高硫样品的范围。1　试验部分1.1　试剂与仪器瓷坩埚 : 2 5ｍｍ× 2 5ｍｍ(经 12 0 0℃灼烧 4ｈ ,冷却后保存于干燥器中 )助熔剂 :纯钨粒、纯铁屑、纯锡粒硫化锑标样 :ＧＳＢ4 4 2 0 0 1 3(广东商检局研制 )ＨＣＳ 140型高…     

高频-红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫

钽是一种稀有金属 ,碳化钽主要是用作硬质合金的添加剂 ,其中碳硫含量直接影响硬质合金的性质。碳的测定方法一般参考GB/T15 0 76 .12 1994中库仑分析方法 ,线性范围为 0 .0 0 1% 0 .5 % ,实际往往碳化钽中碳大于 6 .2 0 % ,而硫含量很低 ,一般要求小于 0 .0 10 % ,目前尚没有合适的方法 ,生产企业一般采用管式炉燃烧滴定法 ,因此低含量的硫测定结果精度较差、误差较大。高频红外碳硫仪法 ,其高频炉燃烧温度可达 170 0℃左右 ,样品能够完全燃烧 ,使硫释放完全 ,检出限低 ,灵敏度高 (0 0 0 0 1% ) ,线性范围宽 (碳为 0 6 .5 % ,硫为 0 0 …     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…     

高频红外碳硫分析仪测定碳化硅中总硫

出口碳化硅常常要求出具硫含量 ,但国标GB30 4 5 - 1989中没有硫量的测定方法。本文用高频红外碳硫仪直接测定了碳化硅中总硫含量 ,方法快速准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂HCS 14 0型高频红外碳硫仪 (上海德凯仪器公司 )钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂瓷坩埚 :2 5mm× 2 5mm (经 12 0 0℃灼烧 4h以上 ,冷却后保存于干燥器中 )。1.2　试验方法按仪器说明书 ,开机预热 ,调试检查仪器 ,使之处于正常稳定状态。仪器参数设置为 :预吹氧时间 15s ,测试时间35s ,截止电平 6 ,吹氧流量 2 .0L·min- 1,分析气流量3.5L·min- 1。选择同类型标样…     

利用正交试验法确定碳硫分析仪的分析工艺条件

在钢铁试样分析中 ,碳和硫几乎是必不可少的分析元素。本文利用正交试验法[1] ,根据它的“均衡分散性”和“综合可比性”的正交性原理 ,确定碳硫分析仪的分析工艺条件 ,利用该方法得出的分析工艺条件进行试样分析简便可行 ,其结果准确可靠。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＣＳ 30 0型碳硫分析仪 (美国力可仪器公司 )Ｌ Ｃ .Ｓ坩埚 (湖南醴陵金利化工厂 )标样 :编号为 70 15 ,其中的碳含量ｗＣ0 .4 5 % ,硫含量ｗＳ0 .0 5 1%。纯钨粒 :助燃剂 ,粒度为 4 0目 ,其中ｗＣ<0 .0 0 0 8% ,ｗＳ<0 .0 0 0 5 %。氧气 :燃烧气 ,纯度大于 99.5 0 %氩…     

关于高频感应炉燃烧-红外光谱法测定碳、硫所用坩埚空白值

近年来,越来越多地采用高频感应炉燃烧-红外光谱法测定材质中碳、硫含量。在使用此方法测定材质中碳、硫时,所用瓷坩埚的质量对分析有一定的影响,瓷坩埚本身所含碳、硫的量对测定结果有影响。尤其是待测材质中碳、硫含量比较低（0.00xx%～0．000x％）时,要求所用瓷坩埚中碳、硫的含量尽可能低且含量稳定。这样在分析中,预先准确地测定出包括瓷坩埚本身的空白值,在测定材质的碳、硫值中予以校正或扣除,才能准确地测出材质中碳、硫含量。按ISO9556—1989和ISO4935—1989感应炉燃烧红外线吸收法测定碳、硫含量的规定,系统空白值（主要是坩埚和助熔剂碳、硫含量之和）是在坩埚中加入与试样等量的纯铁和助熔剂,按照试样分析方法测定含量,     

TL852系列碳硫分析仪的性能与特点（续）

1 TL852高频感应炉 国内外碳硫分析,均采用燃烧法。用于燃烧样品的燃烧炉有管式炉、电弧炉和高频炉。其中以高频炉对样品的燃烧最为完全,碳硫回收率也最高。尤其对管式炉难于燃烧的特种样品,如不锈钢、高铬钢、高温耐热合金、铁合金、各类中间合金、纯金属、矿石、炉渣、烧结矿、石墨以及非金属氧化物等,更显示出优异的燃烧性能。因此,国外于五、六十年代,就已获得应用。     

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答 :镁合金中镍为杂质元素 ,其含量 [w(Ni) ]常在 0 .0 1%以下。用丁二酮肟直接光度法测定灵敏度稍嫌不够。而通过H2 DX CHCl3萃取分离法可使微量镍 (Ⅱ )从 0 .5～ 1.0g试样中富集于小体积返萃取溶液中 ,从而使方法的测定下限降低至测定微量镍的要求。用三氯甲烷萃取Ni(HDX) 2 宜在微氨性溶液中进行。在柠檬酸盐作掩蔽剂时 ,萃取的酸度范围为pH 7.2～ 12 ,而用酒石酸盐作掩蔽剂时萃取的适宜pH范围为 4 .8～ 12。在pH >12 ,镍 (Ⅱ )与H2 DX形成棕色的氧化镍丁二酮肟络合物 ,不能被三氯甲烷萃取。如有大量锰 (Ⅱ ) (>2 5mg)存在 ,因其…     

直接样品燃烧-红外光谱法测定镁碳砖中总碳量

应用高频感应炉直接燃烧样品-红外光谱法测定了高碳镁砖中总碳量。一定量样品(0.150 0g)用碳、硫含量很低的纯铁(1.0g),锡粒(0.30g)及钨粒(1.0g)作为助熔剂,用高纯氧化镁与高纯石墨粉混合制备了模拟标准样品,测得含碳量(w%)在5%～30%之间呈线性关系。按所提出方法分析了3个已知样品,进行了方法的精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)在0.25%～0.65%之间。将此方法用于测定1个标准样品和3种基准物质(碳酸钠、碳酸钙和草酸钠)中的总碳量,测定值与标准值之间的绝对误差在0.008%～0.07%之间。     

Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

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问 :钢铁中总碳量的测定有哪些常用方法 ?——湖南作者　　黄敏　　　　答 :钢铁中碳的测定除了光谱法外 ,通常都是将试样中的碳在高温下通氧燃烧 ,使生成 CO2 ,再采用不同的检测方法进行定量测定。目前常用的测定方法有以下几种 :1　气体容量法试样经高温通氧燃烧并除硫后 ,收集生成的CO2 与过量的氧气于量气管中 ,定容后再经 KOH溶液吸收 ,根据吸收前后体积之差 (即 CO2 体积 )换算成试样中碳的含量。该方法历史悠久 ,不需要特殊试剂 ,成本低 ,分析结果为理论值 ,有较高准确度 ,适合于含碳 w C0 .1 0 %～ 5.0 %钢铁试样的测定。缺点是…     

硫/石墨烯气凝胶的绿色可控制备及锂硫电池性能

以氧化石墨烯(GO)为碳前驱体,H2O2作为绿色氧化剂,H2S为还原剂和硫源,水热法制备了硫含量可控的硫/石墨烯气凝胶.通过调控加入到GO溶液中H2O2的用量使复合物中硫的质量分数在64％～ 84％间变动.将硫/石墨烯气凝胶用于锂硫电池正极材料,硫质量分数为70％的复合物表现了较好的锂硫电池性能,在0.1 A/g的电流...     

高频红外碳硫仪在成分分析中的应用

本文使用HF86 8型高频感应燃烧炉及HCS878A型红外碳硫仪对普碳钢、高低合金钢、铸生铁、铁合金 (锰铁、硅铁、钼铁、铬铁、磷铁 )、焦炭、煤、铁矿石等分析 ,结果准确、精密度高 ,分析速度快。1　试验部分1.1　主要仪器HCS878A型红外碳硫仪、HF86 8型高频感应燃烧炉 (四川省德阳市科学仪器厂 )。1.2　试验条件铁样、钢样、硅铁、锰铁、磷铁、钛铁、铁矿石、硅钙合金、钼铁等样品称样量为 0 .10 .5 g ,煤、焦碳样品称样量为 5 0mg。分析钢、铁、磷铁、钛铁、钼铁加4 0目的钨粒作助熔剂 ;分析铁矿石加钨粒、三氧化钼、纯铁作助熔剂 ;硅铁…     

二安替比林苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应研究

以正交试验设计法研究了二安替比林苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件。最佳显色条件为H3 PO4(1 +4) 1 .0ml,0 .4mol·L-1Mn(Ⅱ ) 2 .0ml,1g·L-1CTMAB2 0ml,1 0g·L-1DAPM 1 .0ml,加热温度为 80℃ ,4min ,最大吸收波长为 480nm ,铬 (Ⅵ )在 0 .1 0～0 .90 μg/2 5ml范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为A =0 .62 1 5C(μg/2 5ml) +0 .2 2 44,线性相关系数为 0 .9974,摩尔吸光系数ε =3 .72× 1 0 6L·mol-1·cm-1。灵敏度比文献报道有很大提高。方法应用于水样中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

新型苦参碱衍生物的水相合成及其晶体结构（英文）

在水相中,以高收率一步合成了13种苦参碱类似物,并借助~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS对化合物进行了结构表征.通过X射线单晶衍射分析得到化合物13-(哌啶-1-基)苦参碱(a)、13-(哌啶-1-基)二硫代甲酸苦参碱酯(k)和13-(吗啉-4-基)二硫代甲酸苦参碱酯(m)的精确结构,单晶衍射分析数据显示,三种化合物的结构中都包含5个手性碳原子,其绝对构型分别为5(S),6(S),7(R),11(R),13(S).化合物a单晶结构中含有三个氢键O(2)—H(21B)…N(2),O(2)—H(21A)…O(1)和C(9)—H(9A)…O(1),这些氢键在单晶的形成过程中起着重要的作用.生物活性测试实验显示,所合成的化合物对抑制人结直肠癌细胞SW480、人非小细胞肺癌细胞A549和人表皮鳞癌细胞A431的增殖有一定作用.在苦参碱13位碳上引入氮或硫原子可以提高化合物的抗肿瘤活性.     

基于二芳炔硫醚的2,6-二芳基-1,4-二噻烯的合成

描述了一种基于二芳炔硫醚(Ar—C≡C—S—C≡C—Ar)底物合成2,6-二芳基-1,4-二噻烯的方法.将二芳炔硫醚和Na2S·9H2O在C2H5OH/C2H5ONa体系中回流反应,以80%~96%的产率合成了一系列2,6-二芳基-1,4-二噻烯化合物.该方法反应条件温和、产率高并且表现出很好的选择性.反应机理涉及硫负离子对底物分子的两个C≡C键的选择性亲核加成,即硫负离子(包括S2-和中间体B硫负离子)总是选择性地加到芳基一侧的炔碳上形成1,4-二噻烯.对化合物1a进行了X线晶体结构解析.分子中的六元杂环呈"船式"构型.C(1)—C(2)和C(1A)—C(2A)具有典型的双键性质,S(1)—C(2)和S(2)—C(1)的键长数则比一般C—S单键稍短,显示硫原子上的孤对电子与C(1)=C(2)双键上的π电子存在一定程度的共轭作用.1a的晶体学参数:属正交晶系,Pnma空间群,a=10.1330(11),b=27.318(3),c=5.5402(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1533.6(3)3,Z=4,ρcalcd=1.422 g/cm3.最终偏离因子R=0.038,Rw=0.102。     

纳米氧化镍修饰电极电化学测定水中痕量砷(Ⅲ)

采用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面电沉积了氧化镍纳米粒子,制备了纳米氧化镍粒子修饰玻碳电极(NiO-GCE).采用交流阻抗法和循环伏安法对固载纳米氧化镍的玻碳电极的结构和性能进行表征.研究发现:在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,在0.9 V电位处,NiO-GCE对砷(Ⅲ)具有良好的催化性能,氧化峰电流与砷(Ⅲ)的浓度在1.5×10-6～3.8×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-7mol·L-1.