基于原位捕获胺的Ugi四组分反应及其后修饰串联环化反应:"一锅法"合成六元、七元杂环化合物

报道了一种基于原位捕获胺的Ugi四组分反应及其后修饰串联环化反应策略,制备了三类六元和七元含氮杂环化合物.根据该串联反应策略,胺原位生成,并立即被捕获参与Ugi四组分反应和随后的修饰串联反应.从廉价易得的硝基化合物出发,扩大了底物的适用范围,并解决了胺易氧化、稳定性和通用性差的问题.该串联反应策略具有良好的原子经济性和...     

Ugi四组分一锅法高效合成结构独特的活性生物碱化合物

以α-氨基酸、醛、异腈和醇为原料,四组分在室温条件下通过一锅法反应制备得到结构独特的天然活性生物碱1,1’-亚胺基二羧酸衍生物。利用薄层色谱、高效液相色谱-质谱联用仪对反应进程进行监测,用硅胶柱层析对产物进行纯化,化合物的结构通过质谱、核磁共振波谱的解析确定。该反应是Ugi反应的创新发展,具有反应操作简单、产率高、立体选择性好、高原子经济性等特点,在新药设计与合成、组合化学和天然产物合成中具有广泛的应用。     

一锅法串联反应合成巯基烟酰胺类衍生物

以巯基烟酸和胺为起始原料,通过一锅法三步串联反应,合成了一系列巯基烟酰胺类衍生物,探索出了一种在温和条件下高效合成巯基烟酰胺类衍生物的方法,解决了以往巯基烟酰胺合成步骤繁琐、条件苛刻、产率低等问题.在未来生物活性分子和药物分子合成上有潜在的应用价值.     

无溶剂Ugi四组分反应合成新型含氟Philanthotoxin-12衍生物及杀虫活性

以无溶剂Ugi四组分反应合成关键含氟中间体,然后经三氟乙酸脱除保护基,合成了8个未见文献报道的新型含氟Philanthotoxin-12衍生物。重要的中间体和目标化合物的结构经¹H NMR、¹³C NMR和HRMS或MS的确认。对目标化合物进行了初步的杀虫活性测试,其中含氟的化合物6b在100 mg/L浓度下对棉铃虫和菜青虫的杀死率分别为44%和42%。     

四组分一锅法合成多取代吡喃[2,3-c]吡唑-5-腈

在三乙胺催化下,以乙酰乙酸甲酯、苯肼、芳醛和丙二腈等4组分为原料,经一锅法合成了一系列多取代的吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物(5a～5j),反应在10～15 min内即可完成.所有产物由IR、1HNMR和MS确证.该方法具有产率高、操作简单等优点.     

锌粉促进三组分“一锅法”合成新型氨基甲酸酯

在金属锌的促进下,以醛、溴代烃和异氰酸酯为原料,THF为溶剂,室温、非催化条件下,通过三组分"一锅法"反应合成了一系列新型的氨基甲酸酯类化合物.该方法具有反应条件温和、操作简单、产率高、原料易得、反应迅速的特点.通过1H NMR,13C NMR,IR,HRMS和元素分析对产物结构进行了表征.     

基于双“click”反应的树枝状化合物的一锅法合成

将叠氮和炔基之间Cu(I)催化的“click”反应以及蒽和马来酰亚胺之间的Diels-Alder反应相结合, 采用“一锅法”技术合成出结构完美且外围含有亲水性寡聚乙二醇(OEG)链段的树枝状化合物4, 产率为75%. 利用核磁共振氢谱、碳谱、紫外、荧光光谱以及MALDI-TOF质谱等对产物进行了表征与分析, 并利用凝胶渗透色谱(GPC)对其纯度进行了测试.     

一锅法Kumada偶联反应合成烷基吡啶化合物

以溴代吡啶为原料,用简单结构的镍化合物(Py4NiCl2)作为催化剂,经过一锅法Kumada偶联反应合成一系列甲基、烯丙基或苄基取代的吡啶化合物,收率在中等以上.     

螺羟吲哚类杂环衍生物的一锅法合成

在室温和水作溶剂条件下,阴离子交换树脂IRA-900有效催化含不同取代基的靛红、丙二腈和1,3-环己二酮,一锅法合成了12个相应的螺羟吲哚类杂环衍生物,其产率高达92%~99%.同时讨论了催化剂的种类、溶剂用量和催化剂的重复使用次数对反应的影响,并对IRA-900催化剂的反应机理进行了初步探讨.该方法具有条件温和,实验操作简单,以及催化剂能重复使用等优点,为螺羟吲哚类杂环衍生物提供了一条绿色合成方法.     

四氢呋喃螺氧化吲哚衍生物的一锅法高效合成（英文）

报道了α-羟基芳基酮和β,γ-不饱和-α-酮酰胺发生的Michael/半缩酮化和傅-克(Friedel-Crafts)反应的两步一锅反应.该方法利用不包含氧化吲哚和四氢呋喃结构的链状底物,高效构建出包含螺碳原子、氧化吲哚环和四氢呋喃环的四氢呋喃螺氧化吲哚衍生物.     

三组分串联反应一锅合成多环稠合的1,5-苯并二氮杂䓬化合物

以取代的邻苯二胺、1,3-环戊二酮或1,3-环己二酮(5,5-二甲基-1,3-环己二酮)、2,3-二羰基化合物为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,经2~5 h串联反应一锅合成43种新颖的1,5-苯并二氮杂?化合物,产率最高可达95%.该反应序列首先通过两次的亲核加成-脱水反应过程,形成分子内亚胺和烯胺结构的活性中间体,然后再经分子内的碳碳偶联环合-质子转移等过程,生成多环稠合的1,5-苯并二氮杂?目标化合物,实现了在一个反应体系中形成一个二氮杂七元环和四个新化学键(两个C—N,一个C=C,一个C—C).该方法操作简单,反应便捷,对环境友好,产率高,为1,5-苯并二氮杂?化合物的合成提供绿色环保,高效简便的合成思路.     

天然产物吴茱萸碱一锅法合成的综合实验设计

结合天然产物全合成的理论知识,设计了从简单易得的底物出发实现吴茱萸碱一锅法合成的综合化学实验。实验过程包括背景文献调研与分析总结、吴茱萸碱一锅法合成、化合物波谱性质表征以及反应机理研究。该综合实验不仅可以培养学生的文献检索、合成操作以及谱图分析等方面的综合能力,而且可以提高学生对有机合成方法学及反应机理研究的理解,提升学生对科学研究逻辑的认知,为将来从事相关科研或实践工作打下基础。     

一锅法合成新型异吲哚啉酮衍生物

以二价铜为催化剂,邻溴苯甲酸、苯乙炔和伯胺为原料,经一锅法合成了12个以异吲哚啉酮为母核的新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR 和HR-MS(ESI)表征。并对催化机理进行了探讨。     

无溶剂研磨条件下四氢苯并吡喃衍生物的一锅法合成

四氢苯并吡喃衍生物在药物和农药研究中有着广泛的用途. 基于合成这类化合物的传统方法所用溶剂多为对环境不利的极性溶剂, 且合成需分步进行, 在提倡绿色化学和发展节约型经济的今天, 如何改良这类反应已成为一个热点. 本工作通过选择不同的碱尝试反应最佳条件, 发现用价廉易得的碳酸钾为碱, 对不同官能团取代的底物芳醛采用研磨的手段, 在无溶剂条件下, 一锅法可成功合成四氢苯并吡喃衍生物. 该法条件温和, 收率高, 易于操作, 对环境影响小.     

水溶液中汉斯酯1,4-二氢吡啶的一锅法合成——推荐一个大学化学新实验

以芳香醛、乙酰乙酸乙酯(或甲酯)、碳酸铵为原料,水为溶剂,聚乙二醇-400为相转移催化剂,一锅法合成了一系列具有生物和药物活性的Hantzsch酯1,4-二氢吡啶。探讨了原料的用量、反应温度、溶剂和相转移催化剂的量对Hantzsch反应的影响,利用薄板层析(TLC)确定了反应时间,同时考察了其他铵盐对反应的影响,得到了较理想的实验条件。该方法具有产率高、污染少、环境友好等特点。产物结构经IR、1 H NMR分析确认。     

4-芳亚甲基-1-(4’-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮的三组分一锅法合成

本文报道了由乙酰乙酸乙酯、对羧基苯肼和芳香醛经三组分一锅法缩合制备4-芳亚甲基-1-(4’-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮衍生物的有效方法。实验结果表明,当以乙醇为溶剂,六氢吡啶为催化剂时,所得反应产率最高。所有产物均通过1H NMR,13C NMR,IR和MS技术进行了结构确定。     

三组分一锅法合成新型三唑及双三唑类化合物

以氰化亚铜作为催化剂,以乙酰氧基丙烯酸酯衍生物、叠氮化钠和取代的芳炔为原料,在水中一锅法合成新型1,4-二取代-1,2,3-三唑和双三唑化合物,该方法具有操作简单、不需要碱和收率高的优点.     

新型表面活性剂聚乙二醇醚基双苯磺酸钠的合成及在催化水相三组分一锅法Mannich反应中的应用

报道了以聚乙二醇(PEG)为原料,经氯代,偶联制备新型表面活性剂聚乙二醇醚基双苯磺酸钠(DPSAS-PEG)的方法及其在催化水相中芳香胺、芳香醛和酮的三组分一锅法Mannich反应。该催化体系适应面较广,具有操作步骤简单,反应条件温和,产率较高的特点。     

三组分一锅法合成(E)-β-(烷氧基)芳乙烯

以苄基醇、二甲亚砜(DMSO)和烷基醇为原料,采用三组分一锅法合成了一系列(E)-β-（烷氧基）苯乙烯类化合物。 该法具有产率高(68%～82%)、操作简单、后处理方便等优点。 产物的结构通过核磁共振谱和元素分析证实,同时给出了可能的反应机理。     

由鉮盐一锅法合成α-苯硫基-α，β-不饱和羰基化合物

在三乙胺存在下，鉮盐与苯硫基氯化物反应，然后与醛反应，产生相应的α-苯硫基-α，β-不饱和羰基化合物，构型以(Z)-型为主，产率良好．