酶法合成α亚麻酸型多烯磷脂酰胆碱的研究

为合成含有α-亚麻酸(α-LNA)的多烯磷脂酰胆碱,我们用高纯度蛋黄磷脂和含亚麻酸油脂在定向脂肪酶的催化下进行了酯交换反应研究,考察了亚麻酸分子形式、反应体系、含水量、底物浓度比及原料亚麻酸纯度对结合率的影响,结果表明,以正己烷作反应介质,加入较高纯度的亚麻酸乙酯(含量72.7%),底物浓度比1∶3(g/g),加水量1.0%,脂肪酶20%,在45℃恒温水浴下,搅拌反应12h.卵磷脂的亚麻酸结合率可达20%以上.     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱

建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136g·L-1以内与其峰面积呈线性关系。应用此法分析大豆磷脂软胶囊,平均回收率在90.2%～96.1%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.6%之间。     

气相色谱法测定车用汽油中甲醇和苯

采用1,2,3-三-(2-氰基乙氧基)丙烷(简称TCEP)微填充柱(56 cm×1.6 mm)和HP-1石英毛细管柱(30 reX0.53 mm,0.5 μm)及带有十通阀系统的气相色谱仪,自动进样器进样,外标法定量.样品在TCEP微填充柱中得到初步分离后,并用火焰离子化检测(FID B)检测,放空先于甲醇和苯流出的组分,然后切换十通阀,将还未从TCEP微填充柱中流出的组分反吹到HP-1毛细管柱中分离并用FID A检测.汽油样品无需预处理直接一次进样同时测定车用汽油中甲醇和苯含量.甲醇及苯的峰面积与相应的浓度之间在50.0 g·L-1及100.0 g·L-1以内呈线性关系,甲醇的检出限为0.5 g·L-1,回收率为93.3%;苯的检出限为0.02 g·L-1,回收率为97.0%.     

气相色谱法测定餐具洗涤剂中的甲醇

建立以4-甲基-2-戊醇为内标物,DB–FFAP毛细管柱气相色谱分离的液体洗涤剂中甲醇含量的测定方法.通过与外标法对比分析并绘制加标浓度相关趋势图,为洗涤剂中甲醇含量的测定提供参考依据.在甲醇的质量浓度0～1000 mg/L范围内,甲醇与内标物的色谱峰面积比值与质量浓度比值具有良好的线性关系,相关系数为0.9999.样...     

气相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰肌醇

将含磷脂酰肌醇的大豆磷脂水解后,进行乙酰衍生化得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法测定肌醇六乙酯,从而计算出大豆磷脂中磷脂酰肌醇的含量。对一大豆磷脂试样,按提出方法测定6次,得磷脂酰肌醇含量的平均值为8.61 mg.g-1,测定结果的相对标准偏差为2.2%。又在此试样的基础上加入不同量的磷脂酰肌醇标准(10.0~110.0 mg)作回收试验,所得回收率结果为95.6%~104.2%。     

磷脂酰胆碱水溶液CMC的测定

磷脂酰胆碱水溶液ＣＭＣ的测定陈鲁生周武姜云生（山东师范大学化学系济南２５００１４）关键词磷脂酰胆碱临界胶束浓度磷脂酰胆碱是一种天然生物两性表面活性物质，也是一种重要的生命物质，具有广泛的用途［１］，由于磷脂酰胆碱的水溶性较差，所以较长时间以来对其溶液...     

毛细管气相色谱法测定复方盐酸金刚乙胺胶囊中的盐酸金刚乙胺

复方盐酸金刚乙胺胶囊为一新的复方制剂,其主要成分为盐酸金刚乙胺、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏,国内外均未上市,其生产工艺及处方正在申请专利。盐酸金刚乙胺是盐酸金刚烷胺的类似物,抗A型流感病毒活性比后者强,而中枢神经毒性比后者小。本文以盐酸金刚烷胺为内标,对样品先碱化后提取,然后采用气相色谱法（GC）测定其中的盐酸金刚乙胺含量。     

傅立叶变换离子回旋共振质谱法测定生物样品中的溶血磷脂酰胆碱

建立了一种快速、同时测定复杂生物样品中4种溶血磷脂酰胆碱(LPCs)的傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)分析方法。生物样品以甲醇-氯仿(9∶1,体积比)超声萃取30 min,离心后取上清液过0.22μm滤膜,进行FTICR-MS分析。质谱分析采用250μL微量进样器直接进样,进样流速为120μL/h;电喷雾(ESI)正离子模式检测,扫描质荷比范围为m/z 50～1 000,采用外标法进行定量分析。结果表明,4种LPCs在0.5～100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均不小于0.993 0。4种LPCs的检出限为0.02～0.03μg/L,定量下限为0.07～0.1μg/L。在血液和大鼠肝脏样本中,3个加标水平下4种LPCs的平均回收率为70.8%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.8%。该方法简单快速,灵敏度高,准确性和重复性好,适用于复杂生物样品中LPCs的快速测定。     

毛细管气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和杂醇油

采用PEG20000石英毛细管柱直接进样、氢火焰离子化检测器检测,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油的分析方法。甲醇和杂醇油的检出限均为2.0×10-4g/(100mL),回收率分别为96.4%~99.1%、91.2%~98.3%,相对标准偏差不大于4.3%。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定甘油磷脂酰胆碱

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定甘油磷脂酰胆碱(L-α-GPC)的方法。得到最佳色谱条件:色谱柱为Tigerkin Diol柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比90∶10),氮气流量为1.50L/min,漂移管温度为65℃。用外标法对L-α-GPC和磷脂酰胆碱(PC)进行定量分析,线性范围分别为0.25~3.00g/L和0.50~5.00g/L,相关系数分别为0.9993和0.9987;平均回收率分别为95.87%和95.72%;相对标准偏差分别为1.75%和1.93%。该方法能够简便快速的将L-α-GPC与其他磷脂进行分离。     

Simultaneous Determination of Bifonazole and Benzyl Alcohol in Pharmaceutical Formulations by Reverse-Phase HPLC

A simple, precise and sensitive reverse-phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed for the quantitation of bifonazole, an imidazole antifungal, simultaneously with benzyl alcohol, used as preservative, in pharmaceutical formulations. Method employed Zorbax Eclipse XDB-C18 (250×4.6 mm i.d., 5 m) column, methanol - ammonium acetate (pH 2; 65 mM) (65:35, v/v, pH^* 3.6) as mobile phase with flow rate of 1 mL min^–1 and variable UV detection at 220 and 252 nm. The proposed method was validated by testing its linearity, selectivity, recovery, repeatability, LOD/LOQ values and it was successfully employed for the determination of bifonazole and benzyl alcohol in pharmaceutical cream-based formulations.     

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Benzyl Alcohol and Diclofenac in Pharmaceutical Formulations by Chemometrics Method

Diclofenac sodium (DS) is a drug with analgesic, antipyretic, and anti‐inflammatory properties. It is present in numerous pharmaceutical preparations. In injectable forms, it is usually accompanied by benzyl alcohol (BA) as an excipient, which is used as a blocking anesthetic (4%) and an antiseptic (4–10%). In this work a spectrophotometric methodology was applied in order to determine benzyl alcohol and diclofenac in injectable formulations by applying a multivariate calibration method. By a multivariate calibration method such as partial least squares (PLS), it is possible to obtain a model adjusted to the concentration values of the mixtures used in the calibration range. In this study, the concentration model is based on absorption spectra in the 230–320 nm range for 25 different mixtures of benzyl alcohol and diclofenac. Calibration matrix contains 10–95 and 1–50 μg mL^?1 for benzyl alcohol and diclofenac, respectively. The root mean square errors of prediction (RMSEP) for benzyl alcohol and diclofenac were 3.0776 and 1.7557, respectively. The proposed method was validated by using a set of synthetic sample mixtures and subsequently applied to simultaneous determination of benzyl alcohol and diclofenac in two different pharmaceutical formulations.     

CuBTC在苯甲醇需氧氧化反应中的催化性能

CuBTC(BTC:1,3,5-均苯三酸)作为一种高效、可重复利用的非均相催化剂,在催化领域有着重要的应用。论文主要研究了在Cu-TEMOP体系下,CuBTC对苯甲醇的需氧氧化反应的催化效果。研究表明,在CuBTC的催化下,多种苯甲醇衍生物被有效的氧化成相应的醛,并且该催化体系有着较高的选择性,能高效氧化伯醇。与传统的均相铜盐催化剂相比,Cu(II)能稳定的固定在CuBTC的刚性结构骨架中,并且催化活性不会降低。但是,羧酸类物质会使CuBTC催化剂中毒,所以CuBTC不适用于原料、产物或者副产物中存在羧酸的反应体系。     

Fourth Order Derivative Spectrophotometric Determination of Benzyl Alcohol in Piroxicam Injections

Piroxicam is a drug with analgesic and anti‐inflammatory properties. It is present in numerous pharmaceutical preparations. Injectable forms usually contain benzyl alcohol as an excipient, which is used as a blocking anesthetic (4%) and an antiseptic (4–10%). In this work, spectrophotometric methodology was used in order to determine benzyl alcohol in piroxicam injectable formulations by applying the fourth derivative method adopting the zero‐crossing technique. The results obtained show that the method has significant advantages over other reported methods and is appropriate for routine pharmaceutical analysis. The method showed excellent linearity in the range of 2–100 μg mL^?1 with limit of detection (S/N = 3) 0.07 μg mL^?1 (6.47 × 10^?7 M). The proposed method could be applied successfully for the determination of benzyl alcohol in injectable formulations with average % recovery of 100 ± 0.61.     

气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯

建立了直接进样测定工业废气中苯乙烯的气相色谱法.工业废气样品通过气体进样阀进入气相色谱仪中进行分离和检测,采用0.25 mL气体进样阀时,方法的检出限为1.4 mg/m3,苯乙烯含量在3.19～51.0 mg/m3时,测定结果的相对标准偏差为2.19％～4.50％(n=5),与行业标准HJ 583-2010,HJ 584-2010相比,该方法操作简便、快速,适合工业废气中苯乙烯的快速测定.     

用二维色谱技术直接定量测定白酒中氨基甲酸乙酯

建立了一个利用二维色谱技术直接定量测定白酒中氨基甲酸乙酯的方法。在本方法中，利用二维色谱技术的出色分离能力，免除了以往复杂的化学前处理步骤；应用对含氮化合物具有选择性响应的ＮＰＤ，提高了定性的可靠性和分析灵敏度；选用氨基甲酸异丙酯做内标物，克服了二维色谱技术中应用内标法定量的困难。直接进酒样２μＬ，最低检测限１３μｇ／Ｌ。方法的相对标准偏差为７．７％。     

碱性溶液中苯甲醇的选择性电催化氧化研究

采用循环伏安法和恒电流电解法, 以铂、镍、铜电极为工作电极, 研究了苯甲醇在碱性溶液中的电氧化行为. 用GC-MS和HPLC检测恒电流电解产物, 在镍电极上苯甲醇可选择性地氧化为苯甲醛; 在铂电极上主要产物为苯甲酸; 在铜电极上则有苯甲酸和苯甲醛两种产物. 通过循环伏安探讨了扫描速度、底物浓度及温度等因素对镍电极上电化学行为的影响. 实验结果表明, 在镍电极上苯甲醇的氧化反应为不可逆反应, 受吸附步骤控制, 其反应的活化能E_a为39.72 kJ•mol^－1. 采用原位红外光谱法研究了碱性溶液中苯甲醇在镍电极上的反应机理, 同时也进一步证实了其氧化产物为苯甲醛.     

钛钨改性HMS的合成及催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

通过改变硅钛摩尔比和硅钨摩尔比合成了Ti-HMS和Ti/W-HMS型分子筛,并进行了NH3-TPD测试分析. 结果表明,当n(Si)∶ n(Ti)=30∶ 1、n(Si)∶ n(W)=400∶ 1时,分子筛的酸量最大. 利用上述不同HMS为催化剂,ω(H2O2)=30%的H2O2水溶液为氧化剂,在无有机溶剂及相转移催化剂条件下,氧化苯甲醇制备苯甲醛. 结果表明,Ti/W-HMS可选择性氧化苯甲醇制备苯甲醛;催化剂的酸量和酸强度越大,越有利于提高催化活性和选择性. 利用Ti(30)/W(400)-HMS为催化剂,当n(醇)∶ n(H2O2)=1∶ 2、ω(催化剂)=4%、反应时间为5 h时,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性分别为72.6%、96.9%. 催化剂重复使用4次后,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性分别为63.2%、89.1%.     

固体磺酸促进亚硝酸异戊酯催化氧化苯甲醇反应

 以亚硝酸异戊酯为催化剂, 通过固体磺酸的促进作用原位产生亚硝酰正离子, 实现了催化氧气氧化苯甲醇制备苯甲醛. 300 oC 处理的 Amberlyst 15 表现出较高的促进效果, 在 0.5 MPa O2, 80 oC 反应 2 h, 苯甲醇转化率和苯甲醛选择性可分别达到 90% 和 97%. 通过红外、热分析及酸碱滴定研究了不同方法制得的固体酸的差别及其对反应促进效果的影响, 并利用紫外-可见光谱和衍生化方法检测了亚硝酰正离子.