微乳液毛细管电动色谱应用进展

微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）是在胶束电动色谱基础上发展起来的一种电动色谱新技术。近几年来,MEEKC在各个领域的应用又有了长足的进步,尤其是在维生素、药物、天然产物、手性分离、生物分子、环境分析,以及药物疏水性评价上呈现出强势的发展,本文针对这些领域的MEEKC方法进行了评述。     

蛋白质的微乳液毛细管电动色谱分离研究

考察了用微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离蛋白质时微乳液组成等不同因素对分离的影响,并与胶束电动色谱进行对比,探讨了其分离机理,为蛋白质的分离鉴定提供了一种有力的工具.     

微乳液组成对毛细管微乳液电动色谱的影响

研究了一组电中性芳香族化合物的毛细管微孔液电动色谱分离，考察分离介质微乳液的组成对电动色谱保留时间的影响，实验结果表明，各芳香化俣物的保留时间均随表面活性剂２增加而增长；内相和助表面活性剂对有，无亲水基团入香化合物的保留时间有不同的影响规律，选用微乳液组成为８０ｍｍｏｌ／Ｌ正庚烷－１２０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ－９００ｍｍｏｌ／Ｌ正丁醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂，样品在１４ｍｉｎ内达到完全分离，理论板数为３     

微乳液毛细管电动色谱烷基苯的保留行为

以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸纳（SDS）和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）组成的微乳液体系为分离介质,研究一组烷基苯同系物的毛细管电动色谱分离,较系统地考察了多种微乳液条件下溶质的保留时间,容量因子和电动色谱时间窗。结果表明,在SDS组成的微乳液体系中,烷基苯同系物的logk′与烷基链碳数(C=0～5)呈良好线性关系,logk′=aC+b,r＞0.9921。微乳液组成的变化对两种体系的电动分离有不同的影响规律,并对作用机理进行了探讨。     

毛细管微乳电动色谱应用的研究进展

近年来毛细管微乳电动色谱(MEEKC)研究的范围不断扩大,其分离分析的化合物类型也不断增多。该文综述了2002年以来MEEKC应用的研究进展,指出了目前MEEKC研究中存在的一些问题,对今后的研究发展方向进行了展望。     

毛细管微乳液电动色谱和胶束电动色谱分离冰毒及其麻黄碱杂质的比较

通过毛细管微乳液电动色谱10 m in内同时分离了安非他明、甲基安非他明、4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDA)和3-甲氧基-4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDMA)4种苯丙胺类毒品及其麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱等麻黄生物碱杂质。比较了毛细管微乳液电动色谱和丁醇改进的胶束电动色谱模式对分离的影响,发现正丁醇是影响分离的最主要因素。本方法具有很好的重复性和稳定性,可实现对冰毒及其麻黄生物碱杂质的快速分析和鉴定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于1.3%和5.0%,可用于冰毒的实际来源推断。     

微乳液毛细管电动色谱快速分析解热镇痛药中的有效成分

建立了微乳液毛细管电动色谱快速测定解热镇痛药中非那西丁、氨基比林和咖啡因的新方法。采用由乙酸乙酯-十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-硼砂缓冲液组成的微乳液体系,以氯霉素为内标,3种有效成分在2.5 min内完成分离,峰面积相对标准偏差(RSD)在1.2%～1.6%之间,回收率在95.6%～104.0%之间。实验考察了缓冲溶液的浓度、pH值、SDS浓度以及助表面活性剂的种类、含量对分离测定的影响。该法可用于实际样品分析。     

微乳毛细管电动色谱快速分析脂溶性维生素

建立了一种新的微乳体系,成功地应用于微乳毛细管电动色谱(MEEKC)快速分析脂溶性维生素VA、VD3和VE.本微乳液的组成为:1.2%(m/m)十二烷基硫酸钠(SDS)-21%(V/V)正丁醇-18%(V/V )乙腈-0.8%(m/m)正己烷-20 mmol/L H3BO3-Na2B4O7缓冲液( pH 8.4 ).该微乳体系中,助表面活性剂正丁醇和有机溶剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用.当分离电压为25 kV,柱温为25 ℃时,VA、VD3和VE在13 min内达到基线分离.3种脂溶性维生素的迁移时间和峰面积的RSD(n= 5)<2.5%和4.5%;VA、VD3和VE分别在20～1000、5～1000和5～1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系;检出限(S/N=3)分别为12、 0.72和0.29 mg/L.本体系应用于市售VE胶囊的测定,结果与标示值相符.     

微乳电动毛细管色谱分离分析氟喹诺酮类药物

建立了一种同时分离7种氟喹诺酮类药物(FQs)的微乳液电动毛细管色谱(MEEKC)。用十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了缓冲溶液浓度和pH、SDS、助表面活性剂和油相的浓度、温度等对分离的影响。最佳分离条件为:1%正庚烷(V/V),100mmol/LSDS,10%正丁醇(V/V)和8mmol/L磷酸盐-四硼酸钠缓冲溶液(pH7.30)。以氧氟沙星(OF)作内标,FQs标准水溶液和标准血清溶液的线性范围分别为1.2×10-6~5.0×10-4mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)均为9.7×10-7mol/L。方法直接应用于滴眼液中环丙沙星(CPF)的测定,精密度和准确度高;应用于血液中加替沙星(GTF)的测定涉及固相萃取预处理样品,萃取平均回收率为90.6%,日内、日间精密度分别为3.3%和3.6%,结果满意。     

微乳液高效液相色谱的发展与应用

综述了过去十年中微乳液高效液相色谱法的发展与应用,主要涉及溶质的迁移行为及其影响因素和微乳液高效液相色谱在药物分析中的应用(引用文献33篇)。     

Chiral Separations by Ligand-Exchange Micellar Electrokinetic

The separation of enantiomers is of great importance in biology, pharmaceutics, agriculture and environment. The different separation modes ( i. e. capillary zone electrophoresis ( CZE ), micellar electrokinetic chromatography ( MEKC ), capillary electrochromatography ( CEC ), etc )     

Optimized Separation of Nine Xanthones by Microemulsion Electrokinetic Chromatography

A microemulsion electrokinetic chromatography method has been firstly used for the separation of the therapeutically important xanthones from Securidaca inappendiculata. The separation of the nine xanthones was systematically optimized with respect to pH, composition of microemulsion,addition of cyclodextrins, applied voltage and column temperature. Baseline separation was successfully achieved for the nine xanthones, which was also compared with that by micellar electrokinetic chromtography.     

Separation of Six Pyridoncarboylxic Acid Derivatives by Micellar and Microemulsion Electrokinetic Chromatography

Micellar electrokinetic chromatography (MEKC) and microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) are two kinds of electrokinetic capillary chromatography (EKC), which are characterized of high solubilization capacity and separation efficiency. In our previous work, some polar organic compounds and hydrophobic neutral compounds were separated successfully by EKC1-3. In this paper, these methods were used for separating six pyridoncarboylxic acid derivatives with similar structures. T…     

微乳电动色谱法的研究进展

微乳电动色谱(MEEKC)是一种以微乳为背景电解质,以电压为驱动力的分离技术。本文对MEEKC中的各调节参数进行了概述,重点归纳了MEEKC法在正辛醇-水分配系数测定、中药和手性化合物分离方面的应用,以及在操作技术上的新进展,如多路进样技术以及在线联用质谱检测技术等,并通过对相关文献的分析,对一直存有争议的MEEKC与胶束电动色谱(MEKC)的联系与区别进行了讨论,最后提出了MEEKC法未来的发展空间。     

Separation of Felted Explosives by Pressurized Microemulsion Electrokinetic Chromatography

A new MEEKC method assisted with pressure-driven mobile phase was presented for the separation of felted explosives. Microemulsion solution was composed of 80 mmol/L heptane-120 mmol/L SDS (sodium dodecyl sulphate)-900 mmol/L butanol-10 mmol/L borate at pH 9.4 and a pressure-driven flow of 0.020 mL/min under 1.3 MPa was employed to manipulate the separation. Explosives HMX (1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazacyclooctane) and TATB(triamino-trinitrobenzene), which were felted on fluorine rubber F2311 (polytrifluorochlorethylene and polyvinylidene fluoride 1/1 co-polymerization) and F2314 (polytrifluorochlorethylene and polyvinylidene fluoride 4/1 co-polymerization) were well separated with very good peak shapes.     

微乳电动毛细管色谱分离山酮类化合物的影响因素

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究。以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响。结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和     

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)（质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9）组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。     

Simultaneous Determination of Heroin, Amphetamine and their Basic Impurities and Adulterants Using Microemulsion Electrokinetic Chromatography

Heroin and amphetamine are two most abused drugs that can be highly complex, containing various impurities, byproducts, adulterants and diluents due to differences in the agricultural and manufacturing procedures. Therefore, the comprehensive analysis of above illicit drugs seized or purchased undercover by law enforcement authorities is important for legal and intelligence gathering purposes, and clinical and pharmaceutical purposes as well1. In last decade, micellar electrokinetic chromatogr…