高效液相色谱法对外消旋药物的拆分

综述了近年来高效液相色谱法在药物对映体拆分与测定中的应用，介绍了许多有代表性的具有不同药理性能对映异构体药物，并指出出拆份的重要意义，共引用文献３２篇。     

高效液相色谱法拆分黄酮类化合物对映体

采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。     

高效液相色谱手性固定相法拆分四面体金属簇合物

在正相条件下,在Ch iralpak(AD-H和Ch iralcel(OD-H两种手性色谱柱上,首次直接拆分了三种外消旋过渡金属簇合物,考察了流动相中极性添加剂醇对手性拆分的影响.结果发现,氢键作用在手性识别过程中起重要作用,而且不同的色谱柱填料有不同的选择性.     

支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋化合物的直接拆分

支链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及对外消旋化合物的直接拆分１）周志强候经国陈立仁２）（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词高效液相色谱支链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）外消旋化合物手性拆分分类号Ｏ６５７．７在大量的手性固定相...     

高效液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋四面体金属簇合物

在自制的涂敷型纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了含金属镍的外消旋四面体金属簇合物，得到了满意的色谱分离结果。同时考察了流动相中极性改性剂——醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现，被研究的外消旋四面体金属簇合物在正丁醇作流动相极性改性剂时拆分效果好。     

氨基酸衍生物对映体的高效液相色谱手性分离

通过在流动相中使用酸性添加剂,在由(S)-N-(2-萘基)丙氨酸衍生而成的手性固定相上直接分离氨基酸的3,5-二硝基苯甲酰衍生物,获得非常理想的分离效果。并在此工作的基础上对手性识别机理进行了初步探讨。另外,通过在不同构型的手性固定相上分离相同的溶质,证明在结构相同、构型相反的手性固定相上,对映体的出峰顺序是相反的。     

涂敷纤维素类手性固定相对甲霜灵中间体的高效液相色谱拆分

通过在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）制备了手性固定相，并采用该手性固定相成功地对甲霜灵中间体进行了高效液相色谱拆分；考察了由不同比例的正己烷和异丙醇组成的流动相对甲霜灵中间体分离效果的影响。     

Direct HPLC Resolution of Racemic Nomifensine Hydrogen Maleate Using a Chiral Beta-Cyclodextrin-Bonded Stationary Phase

Abstract

A direct liquid chromatographic method was developed for the optimization of separation of racemic S, R-nomifensine hydrogen maleate, a psychotropic drug, this was achieved without any derivatization, using a β-cyclodextrin-bonded phase column. A separation factor of 1.46 and resolution of 4.30 were obtained for the enantiomers of nomifensine hydrogen maleate. The effect of pH, temperature and methanol content in mobile phase on retention and enantioselectivity of nomifensine hydrogen maleate was also demonstrated.     

Chiral Separation of 4-Iminoflavan Derivatives on Several Polysaccharide-Based Chiral Stationary Phases by HPLC

The HPLC enantiomeric separation of seven 4-iminoflavans was successfully accomplished in the normal phase mode using six polysaccharide-based chiral stationary phases namely, Chiralcel^®OD-H, Chiralcel^®OD, Chiralcel^®OJ, Chiralpak^®AD, Chiralpak^®IA and Chiralpak^®IB under normal and polar organic phase modes. The resolution depended on nature and concentration of alcoholic modifier. The results demonstrate clearly that the chromatographic system based on the coated and immobilized type Chiralpak^®IB and Chiralcel^®OD-H CSPs provide a powerful analytical tool for enantiomeric separation of all the 4-iminoflavans used in this study.     

Chiral Separation of 4-Iminoflavan Derivatives on Several Polysaccharide-Based Chiral Stationary Phases by HPLC

The HPLC enantiomeric separation of seven 4-iminoflavans was successfully accomplished in the normal phase mode using six polysaccharide-based chiral stationary phases namely, Chiralcel^®OD-H, Chiralcel^®OD, Chiralcel^®OJ, Chiralpak^®AD, Chiralpak^®IA and Chiralpak^®IB under normal and polar organic phase modes. The resolution depended on nature and concentration of alcoholic modifier. The results demonstrate clearly that the chromatographic system based on the coated and immobilized type Chiralpak^®IB and Chiralcel^®OD-H CSPs provide a powerful analytical tool for enantiomeric separation of all the 4-iminoflavans used in this study.

     

直链淀粉手性固定相分离马来酸曲美布汀和昂丹司琼对映体

建立了马来酸曲美布汀和昂丹司琼对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,采用正相洗脱方式,考察了流动相中有机改性剂的种类和浓度、酸碱比(冰乙酸-三乙胺)、柱温及流速等因素对对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:分离马来酸曲美布汀的流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸-三乙胺(97∶3∶0.1∶0.3),流速为0.6mL/min;分离昂丹司琼的流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸-三乙胺(70∶30∶0.2∶0.4),流速为0.4mL/min,柱温均为20℃。在上述色谱条件下,两种手性药物对映体达到基线分离。     

麦草伏甲酯对对映体的高效液相色谱分离

手性分离;麦草伏甲酯对对映体的高效液相色谱分离     

表层二氧化锆/硅基－CDMPC手性固定相的制备及联苯双酯类保肝药的直接拆分

用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球，得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体，本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保 持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点，可以制备大涂敷量的手性固定 相，以增加固定相的手性识别能力，以涂敷量为20%的纤维素－三（3，5-二甲基苯 基氨基甲酸酯）－氧化锆/硅胶手性固定相（CDMPC-coated ZrO_2/SiO_2）上，对 联苯双酯类保肝药物进行直接拆分，考察了流动相极性、第二种极性改性剂对样品 保留和拆分的影响；并对手性拆分机理进行了阐述，结果表明：CDMPC- ZrO_2/SiO_2手性固定相比CDMPC-ZrO_2具有更好的手性拆分能力。     

硅氟唑对映体在直链淀粉手性固定相HPLC上的拆分

硅氟唑;三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯;手性固定相;HPLC;手性拆分     

高效液相色谱手性固定相法直接拆分4种吲哚类衍生物

将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ~Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值(e.e.值)。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。     

纤维素类手性固定相高效液相色谱法拆分三唑类手性化合物

采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(Chiralcel OD)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)手性固定相(Chiralcel OJ),在正相高效液相(N-HPLC)模式下,基线拆分了两个系列共13个结构类似的三唑类手性化合物,结果发现,当手性固定相(Chiral Stationary Phase,CSP)可以与溶质分子之间形成较强氢键时,Chiralcel OD的手性识别能力明显优于Chiraleel OJ,当手性固定相(CSP)与溶质分子之间不能或难于形成氢键时,两种CSP的手性拆分能力相似;提高流动相中极性改性剂的极性有利于手性化合物的拆分。在反相高效液相(R-HPLC)模式下,共基线拆分了8个三唑类手性化合物,实验发现,OJ-CSP的手性拆分能力明显优于OD-CSP．它们对对映体分子的选择性主要受CSP与溶质分子间的π-π相互作用的影响。     

手性伯胺催化的不对称Aldol反应

<正>Aldol反应被认为是现代有机合成中最有效的形成碳碳键的方法之一[1],应用此反应可以合成含有两个立体中心的β-羟基羰基化合物。自从2000年List教授发现脯氨酸可以催化分子间的不对称Aldol反应以来[2],越来越多的科学家开始致力于寻找高效的有机催化剂。     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。