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用氫氧化銨及氯化銨以分離銅與鐵,結果很好。氫氧化鐵中所留銅量,在實用分析上,已少至毋須考慮。用此法自多量鐵中分離少量銅份,可直接用此色法测定。五價砷與銻存在時,如不超過10毫克,或磷酸根不超過50毫克時,不影響銅與鐵的分離。鋁對分離更無影響。 相似文献
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本文報告用氫氧化鈉熔融法來分離硫酸鎳中的微量鋅,並以亞鐵氰化鉀為試劑,用電流觴定來測定鋅。最適宜的實驗條件如下:指示電極用鉑微電極,而攪拌溶液,外加電壓為+0.7伏特,底液中合氯化鈉約0.5N,硫酸約0.4N。當固體試樣中合鋅約0.5％或欲測溶液中合鋅約5×10～(-4)克離子/升時,測定的相對誤差小於±2％。分離和測定全部所需時間約40分鐘。 相似文献
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1.西貝素用鋅粉蒸餾及硒脫氫,產物中的鹼性部分得2,5-二甲基吡啶(Ⅱ),中性部分得碳氫化合物C_(12)H_(14)(III)及C_(20)H_(18)或C_(22)H_(20)二種。與由貝母素甲用同法處理,所得結果相同。其中C_(18)H_(14)(III)已由合成證明為8-甲基-1,2-苯弗。此種碳氫化合物,在天然產物降解中,尚屬首次得到。 2.西貝素與貝母素乙均屬於變形(石享)類植物鹼。它們的實驗式及功能團是相同的。它們的紫外吸收光譜,幾乎完全符合,其結構式可能稍有差別,或僅是構型的不同。 相似文献
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莊前鼎教授所著“中國煤的灰熔點”一文中的部分論點是值得商榷的。 (1) 根據莊先生提出的理論,即假定煤灰的主要成分係由瓷土+自由SiO_2+各種金屬氧化物所組成,因而當煤灰中的SiO_2/Al_20_3=1.17時(即SiO_2與Al_2O_3都被認為是來自瓷土——2SiO_2·Al_2O_2·2H_2O,而無自由SiO_2存在時),雖金屬氧化物增加,但沒有自由SiO_2和金屬氧化物結合而降低灰熔點。然而實際上煤灰成分是來自煤中極其複雜的無機礦物質,將煤灰簡單地假定為瓷土、自由SiO_2及金屬氧化物的機械混合物是不恰當的。這一論點不僅與原文內容有不符之處,而且實驗結果也證明它不能成立。 (2) 一般在煤灰中的SiO_2/Al_2O_3相同時,金屬氧化物b％(Fe_2O_3+CaO+MgO+K_2O+Na_O)的增加,能降低煤灰熔點。但是根據試驗結果,富b％達35％以上時,灰熔點反較b為30％時高。 (3) 當SiO_2/Al_2O_3相同時,R=(SiO_2+Al_2O_3)/(Fe_2O_3+CaO+MgO+K_2O+Na_2O)愈大,灰熔點愈高。如R近似時,SiO_2/Al_2O_3愈小,灰熔點愈高。當R接近1或小於1時,則不論SiO_2/Al_2O_3變化如何,與灰熔點之間無任何規律的關係。 (4) 從無煙煤到長焰煤,揮發分V~Γ既不能完全代表煤成分,更不能作為煤灰成分,因之與灰熔點無任何關係。根據實驗結果,煤中的全硫量較高時,煤灰中Fe_2O_3含量並不一定高,故與灰熔點並無明顯的關係。SiO_2含量對煤灰熔點的作用尚難確定,有待於進一步的研究。 相似文献
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1.2-乙硫醇基嘧啶[Ⅲ,X=Cl,OCH_3,OC_2H_5,NH_2,NHCH_3或N(C_2H_5)_2]与過氧化氫在乙醇溶液中作用,形成2-羥基嘧啶[Ⅳ,X=Cl,OCH_3,OC_2H_5,NH_2, NHCH_3或N(C_2H_5)_2]。 2.以過氧化氫氧化2-乙硫醇基+氯代嘧啶形成2-羥基-4-氯代嘧啶的反應歷程,作者建議如下:首先過氧化氫氧化2-乙硫醇基-4-氯代嘧啶為2-乙磺醯基-4-氯代嘧啶,再以過氧化氫進一步氧化得到2-羥基-4-氯代嘧啶。 3.2-乙硫醇基-4-烷氧基嘧啶与過氧化氫作用,形成產量較低的2-羥基-4-烷氧基嘧啶,和產量較高的2,4-羥基嘧啶。 4.2-羥基-4-氯代嘧啶(1)在乙醇溶液中,有氫氧化銨存在下和鋅粉作用及(2)在乙醇溶液中,以鈀-碳為催化劑,進行催速氫化,均還原為2-羥基嘧啶。 相似文献
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銻的三種無定形硫化物在250°以內的差熱效應,曾於熱處理實驗、硫的提取實驗與粉末法的結果的配合下取得了鑑定與解釋。五硫化二銻與四硫化二銻在160°附近進行一放熱的、析出容易脫去的硫的析硫作用,並在220°附近進行無定形Sb_2S_3的晶化作用。析硫作用主要是下列變化: 1/xS_x→1/8S_8+～3千卡而從硫代銻酸鈉製得的、含有～8％容易脫去的硫的五硫化二銻樣品基本上是下列複雜的無定形體系 [Sb_2S_3+S_μ+S_λ]Currie按照Bunsen方法製得的、不含容易脫去的硫的五硫化二銻樣品可能是下列複雜的無定形體系 [Sb_2S_3+2S_μ] 合成樣品[Sb_2S_3+S_μ]的差熱曲線與所謂五硫化二銻和四硫化二銻者並無二致。文中最後還曾指出了從差熱曲線來檢驗五硫化二銻質量的可能性等。 相似文献
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頁岩油催化裂化的主要困難之一是有機氮碱對硅鋁催化劑的毒害作用.本文以異丙基苯的裂化作為控制反應,用動力學方法考察了硅鋁催化劑為吡啶中毒的情况. 作者批判性地總結了前人的工作,並證明公式中,不僅α取决於內部擴散,且β與外部擴散有關,因此公式一般只能作為經驗公式應用.宏觀動力學計算表明,當外部擴散起作用時,Wheeler的計算方法也只能認為是經驗性的及條件性的。吡啶中毒曲线表明,硅鋁催化劑上至少有兩種酸性活性中心及一種極性中心存在.吡啶對質子酸中心有選擇性吸附作用;但在同類中心上,吡啶的吸附則是均匀的,因而中毒曲线呈现“反選擇性”。實驗也證實了水分的活化作用及過量水分的去活化作用.據此,作者對硅鋁催化劑活性中心結構及其中毒機理提出了新的觀點。 相似文献
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1.本實驗採用了Hoeppler平行板塑性計,按照定應力壓縮形變法的理論,在中温時對國產天然橡膠的本體粘性流動進行了流變學研究。 2.在30-90°與250-1500克/厘米～2的荷重範圍內,測定了貌似本體粘度η_a,內切模數G_i與貌似活化能ΔE_η。所測得的G_i=3.30×10～5達因/厘米～2與ΔE_η=12.7千卡/克分子,在一定温度範圍(50-90°)內爲不依賴於温度的常數。對所測天然橡膠估計所得的粘流鰱段長約30個碳原子。 3.從粘性流動的切變速率dγ/dt依賴於切應力σ的關係中,獲得了Eisenschitz早已衍導出的,但迄未在高聚物的本體粘性流動中獲得例證时非牛頓流動流公式。該式復以Saunder及Treloar的數據重加處理而證實之。 4.從切變速率對貌似本體粘度的影響上,檢驗了Debye-Bueche的理論式。現改用單位體積內彈性鍵段計算推遲時間,τ_1=2.84η_0·[J_e]∞,其中穩態彈性柔數[J_e]∞。係由彈性同復實驗測得。經如此處理後,該式在較低切變速率時筒能與實驗結果相符。 5.若以Eisenschitz式與Debye-Bueche式相結合,則亦可計得內切模數G_i,並藉知貌似本體粘度隨切變速率增高而降低的現象,乃係由於發生內切應變γ_i=σ/G_i之故。 相似文献
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一氧化碳與氫可以在一定的催化劑上,在一定的操作條件下合成為烃類或含氧化合物。關於這類合成反應的機理,雖然一直為許多學者所重視,但是仍然存在很多的爭論。關於生成物链的起始問題,有的人認為是直接經CH_2<或經CHOH至CH_2<,有的人認為是經過CHOH或經過醇而不經過CH_2<,也有人認為同時經過CHOH及CH_2<。闕於這些論點,大都缺乏直接的證明,尤其是CHOH至今還是一種臆設的中間物;只有和 相似文献
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本文報告測定本所合成研究室用乳液聚合在50°時所製備的丁苯橡膠分子量分佈的結果。我們在1％苯溶液中,加入甲醇作沉澱劑經分級沉澱後,用粘度法測定各級份的分子量。所得分子量分佈曲線,在分子量等於50,000處有一個明顯的高峯,與前人的結果相符合。特性粘數[η]>3的級份,從它們的溶解度和在甲苯溶液中的粘度數據,我們認為有顯著的支鏈和交聯的存在,約佔試樣的25％。甲苯溶液的粘度數據指示在[η]<3時,k′=0.36,與分子量無關,而且k′+β=1/2;當[η]>3時,k′值顯著地增大,而且k′+β>1/2。 這些差異的大小,我們認為可以看作丁苯橡膠分子支鏈或交聯程度的一種量度。 從本實驗所得的丁苯橡膠的分子量分佈曲線,我們建議同時用■和■來做橡膠的品質指示。 相似文献
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在此工作中我們研究了三種混合酸的吸附。在鹽酸-酸的體系中,鹽酸增加糖炭對於草酸的吸附量,倘若草酸的濃度超過0.005N。這個事實否定了在混合酸中各溶質間的作用是彼此頂替的說法。在醋酸-草酸及醋酸-鹽酸的混合溶液中,各酸的吸附量皆較其單獨存在時低。根據實驗的數據我們指出了各家說法的可疑之點。我們認為在混合溶液中吸附量之減少主要是因為溶質甲頂替了表面上的溶劑,因而使溶質乙的吸附量降低。若是溶質甲能使溶質乙的電離度或溶度降低,或增加溶質乙的Gegen-ion,則能使乙的吸附量增加。因為Langmuir式的混合吸附公式不能代表吸附之增加,我們提出了一個可以此較滿意的代表實驗結果的三常數經驗公式。各溶質的吸附量皆成直線關係。對此結果我們不能作定量的解釋,雖然此種現象與我們的假設並不矛盾。 相似文献
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(1)貝母素甲,經鋅粉蒸餾,在鹼性部分,得2,5-二甲基吡啶。中性部分,再行用硒脫氫,得兩種碳氫化合物:一為C_(22)H_(20)或C_(20)H_(18),一為C_(18)H_(14),均係1,2-苯弗(1,2-bcnzofluorene)同族物。前者與Jacobs等由藜蘆植物鹼(veratrine alkaloids)及Reichstein等由drevogenin A的衍生物,用硒脫氫所得的碳氫化合物相類似。後者則與Gross等所合成的8-甲基-1,2-苯茀可能相同。 (2)根據貝母素甲脫氫降解的結果,及貝母素甲、乙的關係,暫定貝母素甲、乙的碳架和氮環(式I,VI,VII)。二者均屬於變形的(石享)類植物鹼。 相似文献
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作者認為單價鍵的鍵能主要決定於鍵長及鍵的極性,並假定此二因素對鍵能各有獨立的影響,從而獲得如下的經驗關係式: D=ab/r～(1.66)+23.06(x_A-x_B)～2或 1/2(D_(A-A)+D_(B-B))=ab/r_(AB)～1.66其中x_A,x_B為成鍵二原子的元素電負性;a舆b為常數,其數值如下: a(或b)=8.03 (N,O,F,H的常數) a(或b)=13.40 (其他元素的常數) a(或b)=4.63+4.7r_A (氫化物中H的常數,r_A為化合原子的共價半徑) 利用此三常數,曾計算83種單價鍵的鍵能。與實驗值比較,極大多數鍵的平均差異均在實驗誤差±(1-2)千卡以內。 相似文献
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“化學命名原則”第三篇 無機化合物原則 §§30及31。原文:S_2O_8″ S_2O_6″ S_2O_4″高硫酸根低硫酸根低亞硫酸根建議命名為:高二硫酸根低二硫酸根低亞二硫酸根理由:名稱內加二字,便於識辨及寫分子式並與“重硫酸”之命名類似。§§41,原文 H_2I_2O_8 H_5IO_6 H_8I_2O_(11) H_3IO_5 H_4I_2O_9 二原過碘酸仲過碘酸二仲過碘酸新過碘酸二新過碘酸建議命名為:碘二氧八高碘酸碘氧六高碘酸碘二氧十一高碘酸碘氧五高碘酸碘二氧九高碘酸理由:碘及氢之原子數標明,則各酸之分子式可立即寫出。(如僅有一碘(一)字可 相似文献
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作者用毛細管粘度計,在外加水柱壓力下,測定了聚甲基丙烯酸甲酯的四個經分級的試樣(M=4×10～5-5×10～6)和一個未經分級的試樣(M=5×10～6)在25°時苯溶液粘度的切變速度依賴性。在毛細管管壁的切變速度D_R,變化在500-8000秒～(-1) 的範圍內。對實驗數據首先試用了冪函數形式的流變函數來處理,除M=4×10～5的一個試樣外,溶液粘度都有切變速度依賴性。作者也依照Weisenberg的方法,從實驗數據作出了流變曲線。同時把非Newton溶液對Newton溶劑的相對粘度(η_r)′(在毛細管管壁切變應力S_R下)下定義為:(η_r)′=D_R(溶劑)/D_R(溶液)這樣得到的(η_r)′,除M=1.5×10～(-6)的一個試樣外,In(η_r)′可向D_R→0作線性外推外。對其他數據來說,這樣的外推都是不可能的,因為在D_R值愈小時,離線性的偏差愈大。有切變速度依賴性的高分子溶液,可以有二種方式來給特性粘數下定義:(1)在給定D_R值時,(?);(2) 在給定S_R值時,[η]_S=。祇有Newton液體,以這二種不同方式定義的特性粘數是等值的。作者得到的實驗數據在給定D_R值時,In(η_r)′/C對C的圖,線性是好的;但((η_r)′-1)/C對C的圖是彎曲的。在給定S_R值時,ln(η_r)′/C或((η_r)′-1)/C對C的圖都呈線性, 而且其外推值相同。[η]_D和[η]_S都隨D_R或S_R的增加而減少,向D_R→0或S_R→0的外推,都是不可能的;因為在低D_R或S_R值時,變化更大。根據這些結果,我們建議用D_R=3000秒～(-1)時的[η]_(D=3000) 或用S_R=25達因/厘米～2時的[η]_(S=25)來做粘度平均分子量的量度。在應用[η]_(S=25) 的數據時,假若用t_r=t/t_0。來代替(η_r)′(t_r與(η_r)′在溶液的非Newton程度不大時,相差很小),那末祇要在一個給定外加壓力下測定,可以達到快捷的要求。 相似文献
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本實驗研究了各類醇及酚与五硫化二磷的作用,各種一元醇,苯酚与β-萘酚与五硫化二磷生成相當的二硫代磷酸O,O-二烴基酯,但多元醇,氯代苯酚,硝基苯酚与五硫化二磷作用後,均未得預期的產物。本實驗合成了八種二硫代磷酸O,O-二烴基酯的汞鹽,九種雙(硫代磷酸O,O-二烴基酯)二硫物及八種二硫物的氯化汞複鹽。二硫物是一類比較活潑的化合物,其-S-S-鍵易被離子化藥劑所離解,同時呈一定的氧化性能。二硫物有失去一個硫原子的傾向,硫原子成為游離狀態析出或与金属成硫化物。 相似文献
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從中藥金果欖(Calystigia hydraceae)中分得新植物鹼及中性物質各一種。新植物鹼暫時命名為金果欖鹼(calystigine),其分子式為C_(25)H_(23)O_(6)N,熔點202-203°,含量0.07％。此新植物鹼是一種叔胺鹼,極易與碘甲烷生成黄色結形的甲基季銨鹽,熔點238°。現已製得下列各種結晶鹽質:硝酸鹽,熔點233-234°;鹽酸鹽,熔點230°;氫溴酸鹽,熔點232°;高氯酸鹽,熔點268°;苦味酸鹽,熔點202°。 從金果欖中分得的中性物質,為白色針狀晶體,其分子式為C_(14)H_(16)O_4,熔點191°,[α]_D～(15)=+32°。產量約為0.92％。此中性物質對於醋酸酐和苯肼均無反應,但與溴液在醋酸中反應稜,生成一溴化物,C_(14)H_(15)O_(4)Br,熔點214°。 相似文献
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於一立升三口燒瓶中置200克正-十六碳醇,加熱使之熔化。待燒瓶中溫度達65℃,開始自分液漏斗滴入硫酸(比重1.84化學純)52.9毫升(計算量為44.6毫升)並充分攪拌。硫酸約一小時內加完,加完後再攪拌半小時。反應溫度始終保持65—68℃。反應完畢迅速將反應液傾入盛有約400毫升冰水的錐形瓶或燒杯中,此時反應液呈褐色糊狀。然後用乙醚溶解,用 相似文献