高岭土凝胶及氧化硅的制备与光谱性质研究

高岭土经氢氧化钠活化后与盐酸反应制备了硅铝酸盐凝胶,所得硅铝酸盐凝胶经过干燥与酸化处理得到氧化硅。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和X荧光光谱(XRF)对所得硅铝酸盐凝胶及氧化硅进行了表征研究,探索了高岭土制备硅铝酸盐凝胶的最佳条件。结果表明,高岭土矿为40 g时制备硅铝酸盐凝胶和氧化硅的最佳条件为：氢氧化钠用量15～20 g、盐酸浓度4～5 mol·L-1;IR,XRD及XRF表征结果显示,最终产物具有氧化硅的结构且其纯度较好。     

硅镁凝胶对杉木的强化及固着机制研究

硅镁凝胶浸渍改性杉木在物理力学性能方面提升较佳,探究硅镁凝胶在杉木中的固着性能和机制,对后续研究与创新具有一定意义。以硅镁凝胶为改性药剂,人工林杉木为基材,浸渍干燥后制得改性杉木。通过FTIR和XPS分析杉木素材和改性杉木的化学成分和结合方式,并对硅镁凝胶在木材中的分布以及改性杉木的渗透性进行探讨。实验结果表明：硅镁凝胶浸渍改性杉木的物理力学性能得到明显改善,密度均达到0.5 g·cm-3以上,抗压强度和抗弯强度相比杉木素材分别提升了99.73%和58.48%,端面硬度从3 659 N提升到5 843 N,基本已达到中等木材的性能指标。EDS结果证明药剂在杉木细胞腔中填充状况良好,Si,O,Na和Mg等主要元素与浸渍药剂硅镁凝胶相符且分布均匀。对浸洗前后的改性杉木试样和素材分别进行分层XPS测试,改性材的O/C增大,各元素在不同深度的含量十分接近,硅镁凝胶在杉木中分布均匀,具有良好的渗透性;浸洗后Si元素含量稳定,而钠元素有所降低,可能是部分钠盐的溶解流失造成,且不同深度的元素含量变化趋于一致,改性杉木的抗流失性较好。相比于硅酸钠浸渍改性杉木,硅镁凝胶改性杉木在96 h流失率降低到10.8%,抗流失效果较好。FTIR测试结果表明硅酸钠溶液对杉木的木质素和半纤维素有破坏和脱出作用,对杉木的通透性有所改善,且更容易与药剂形成化学键结合。C,O和Si元素的XPS谱图结果表明,改性后C(1s)向低结合能偏移,性质更加稳定,O—H结合大量减少,Si—O结合增多,硅镁凝胶能够在杉木中形成稳定的Si—O—C化学结构,药剂能够在细胞壁上实现高效固着。研究结果为改性材的药剂流失性检测和固着性研究提供新的思路,为硅镁凝胶浸渍改性杉木后续研究提供一定的理论支持。     

四磺化酞菁镍复合乙烯基改性二氧化硅凝胶玻璃的谱学性能研究

采用溶胶-凝胶工艺,以正硅酸乙酯(TEOS)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为硅源,以VTES中的乙烯基(CHCH₂)为有机改性剂,制备乙烯基改性二氧化硅凝胶玻璃,并在此过程中将四磺化酞菁镍(NiTSPc)掺杂其中制得复合凝胶玻璃。 所得样品分别进行红外(IR)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱的表征以测试其组成、结构和NiTSPc在复合体系中的存在状态。 结果表明,VTES中的乙烯基被成功地引入SiO₂网络并实现了对其改性;复合凝胶玻璃中NiTSPc的掺杂对基质的组成、结构未产生影响;NiTSPc在乙烯基改性后的凝胶玻璃基质中得到很好的分散,基本以单体形式存在。 对所得结果进行了分析讨论。     

三甲基硅烷化改性二氧化硅气凝胶

 采用六甲基二硅氮烷对二氧化硅凝胶进行疏水处理,得到了疏水性的二氧化硅气凝胶。用红外光谱和热分析表征处理前后二氧化硅气凝胶的性质,用测量显微镜跟踪处理前后气凝胶柱在空气中直径变化。结果表明,处理后气凝胶的表面羟基明显减少,在空气中的吸潮性大大降低,圆柱体在空气中的径向收缩率从30%降至3%。     

两亲性类树枝状聚合物的合成与药物控释

结合阴离子开环聚合方法合成了内壳为聚(乙氧基乙基缩水甘油醚),外层为聚环氧乙烷的两亲性类树枝状嵌段共聚物PEEGE-G2-b-PEO(OH)₁₂. 使用核磁共振氢谱以及凝胶渗透色谱等表征了中间产物和目标产物. 选择阿霉素作为实验药物,研究了该聚合物的载药和控释行为. 聚合物的载药率和包覆效率分别为13.07%和45.75%,体外释放试验表现为持续性的释放,并受到释放介质pH影响.     

溶胶-凝胶法制备均相掺钛干凝胶

以溶胶-凝胶法制备掺钛干凝胶,采用冰乙酸控制钛酸四丁酯水解,结合钛源与硅源独立预水解技术制备前体掺钛溶胶和凝胶。考察了溶剂量、抑制剂量和掺钛量对溶胶稳定性和均匀性的影响,以及老化、干燥条件和掺钛量对凝胶均匀性的影响,并优化了工艺参数。结果表明,冰乙酸能够有效地控制钛源水解并改善溶胶均匀性,结合钛源和硅源独立预水解技术,能够可控地制备出掺钛溶胶。在乙醇与醇盐物质的量比为5、冰乙酸与钛酸四丁酯物质的量比为6、钛硅原子数比为2%~20%的条件下可以得到均匀、稳定的溶胶。钛硅原子数比低于10%的溶胶在100℃老化24h,100℃开放条件下干燥24h能够形成均匀的干凝胶。钛硅原子数比高于10%的凝胶在干燥过程中析出氯化钠,得不到均匀的凝胶。     

水稻中的纳米硅及其紫外吸收

为了了解水稻中硅的亚显微结构及其紫外吸收特性,根据强酸不会腐蚀SiO₂玻璃的事实,选择湿消化方法分离水稻中的硅体。以浓硫酸和硝酸混合液分别处理水稻叶片和稻壳,经多级沉降分离出其中的硅体。X射线光电子能谱结果表明硅体距离表面10 nm以内碳相对质量为35.05%,远高于硅体表面(5.88%),说明硅质壁能够阻止强酸进入硅体内部,避免硅体内氧化,保持硅体结构完整和相对独立的理化性质。电镜显示硅体SiO₂结构致密,由1～2 nm的SiO₂凝胶粒子粘聚而成,纳米颗粒相互融合组成排列方向一致的纳米棒,内部还有微米尺度(≤1μm)和纳米尺度(≤1～2 nm)的隙孔。颖壳硅体最大吸收位于285 nm;叶片纳米硅对紫外辐射的吸收极其有限,表明水稻颖壳和叶片硅体对紫外辐射具有不同的抵抗机制。     

浸渍过程对纳米纤维素/二氧化硅复合气凝胶结构与性能研究

纳米纤维素(CNF)气凝胶兼具传统气凝胶的优异特性和自身优良的生物相容性和可降解性,在很多领域应用前景广阔。然而纤维素自身的超亲水性严重限制了其更广泛的应用,为改善纤维素气凝胶的亲水性能,提高其综合应用性能,采用简单浸渍法在纤维素气凝胶基体中引入二氧化硅(SiO₂)颗粒制备纳米纤维素/二氧化硅复合气凝胶,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析纤维素气凝胶和复合气凝胶的化学结构;用扫描电镜(SEM)观察气凝胶的微观结构;测定气凝胶的物理、力学性能和接触角。结果表明,复合气凝胶在3 340 cm-1处-OH吸收峰较纤维素气凝胶均有所减弱,表明SiO₂的引入促使Si-OH形成,也降低了气凝胶的亲水性,同时有Si-CH₃和Si-O-Si吸收振动峰出现,表明三甲基氯硅烷(TMCS)的改性作用以及纤维素与SiO₂颗粒之间形成稳定化学键连接。浸渍时间影响硅含量,进而影响气凝胶的密度、比表面积和孔隙率。当浸渍时间为10 min时制备的复合气凝胶性能较好,其微观结构分布均匀,具有疏水性能,接触角可达152°,同时气凝胶仍具有较好的力学性能和较低密度,其压缩模量和压缩性能分别为5.91和1.38 MPa,密度为0.1 g·cm-3。     

低密度Cu掺杂SiO_2复合气凝胶的制备及表征

分别以正硅酸甲酯、醋酸铜为硅源和铜源,通过溶胶凝胶法及CO2超临界干燥技术制备了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。采用红外谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、比表面积和孔隙度分析仪(BET)、动态热机械分析仪(DMA)对样品进行了表征。结果表明随着铜含量的增加,复合气凝胶密度增加,比表面积降低,平均孔径增加,实际掺杂比与理论掺杂比对应增加。该复合气凝胶具有三维网状结构,密度低(40mg/cm3),比表面积高(390m2/g),成型性较好,有望应用于惯性约束聚变(ICF)实验。     

孔隙率对铌硅粉末混合物冲击反应的影响

借助二级轻气炮加载平台和飞片撞击技术,在高冲击速度下实现不同初始孔隙率铌硅粉末混合物的冲击回收。对回收产物进行表征分析并探讨高冲击速度下孔隙率对铌硅粉末冲击化学反应的影响,实验结果表明:低孔隙率(10%)铌硅粉末混合物几乎不发生反应;20%孔隙率铌硅粉末发生不完全化学反应并生成了NbSi2;高孔隙率(35%)样品在相同冲击速度(飞片速度约为2.35 km/s)下发生完全反应获得单组分Nb5Si3。在高孔隙率的粉末混合物中,孔隙崩塌产生的高温是导致铌硅粉末反应物发生完全反应的主要原因。     

碳酸乙烯酯的气相色谱测定

气相色谱法分析碳酸乙烯酯的含量，以HP-INNOWAX(Crosslinked Polyethylene Glycol)毛细管柱为固定相，氢火焰离子化检测器(FID)，二阶程序升温，内标法定量。该方法操作简便、快速、灵敏，精密度高，准确度好，适用于碳酸乙烯酯的质量分析。     

Benchmarking of electro-optic monitors for femtosecond electron bunches

The longitudinal profiles of ultrashort relativistic electron bunches at the soft x-ray free-electron laser FLASH have been investigated using two single-shot detection schemes: an electro-optic (EO) detector measuring the Coulomb field of the bunch and a radio-frequency structure transforming the charge distribution into a transverse streak. A comparison permits an absolute calibration of the EO technique. EO signals as short as 60 fs (rms) have been observed, which is a new record in the EO detection of single electron bunches and close to the limit given by the EO material properties.     

基于遗传算法的光电组网优化布站

单部光电的探测能力有限,采用多部光电组网的方法能够提高光电探测的空域和时域覆盖能力。为提高区域防空光电组网的探测概率和对抗来袭目标的能力,提出一种基于遗传算法的光电组网优化布站方法。建立区域覆盖能力最大化的优化布站数学模型,利用遗传算法求解光电组网布站的最优方案,给出组网各光电的位置坐标。通过Matlab编制相关遗传算法仿真程序,经计算,进化60代后,得出最大区域覆盖能力为fmax=0.681的优化布站方案,并绘制针对4类目标的光电探测覆盖区域图,验证了方法的理论可行性。     

Electro-optical properties of KNbO3

The half-wave voltages, the electro-optic (EO) and the polarization-optic (PO) coefficients of orthorhombic KNbO₃ have been evaluated. We used a method where the refractive index changes are induced by very small electric fields to prevent formation of domains. From the temperature dependence of the EO coefficients we can conclude that the PO coefficients are temperature independent and that the linear EO effect is a quadratic effect biased by the spontaneous polarization.     

Phase modulation of an electro-optic polymer cladded polarization-maintaining optic fiber

We present, for the first time based on our knowledge, a novel in-fiber optical phase modulator that is inherently broadband, efficient, and polarization-maintaining (PM). The modulator is a 25 mm long section of a D-shaped cladding PM fiber with half of its silica cladding replaced with an electro-optic (EO) silicone gel. A phase modulation of more than pi rad has been demonstrated. We describe techniques that enable the long-distance exposure of the fiber core, microfabrication of on-fiber electrodes, a low refractive index EO cladding material for replacing silica fiber cladding, and accurate phase measurement utilizing a Sagnac interferometer.     

地物光谱仪测量中的温湿度影响

地物光谱仪在遥感领域的应用日益重要,可用于研究不同地物条件下可见和红外的光谱辐射特性,从而获得地表的光谱辐射亮度、光谱辐射照度或方向反射因子等信息。地物光谱特性的准确测量是光学遥感定量分析的基础,对于航天传感器定标、遥感数据反演等具有极其重要的意义。地物光谱仪在测量前必须进行光谱辐射定标,一方面定标过程中地物光谱仪的光谱响应特性可能发生漂移,另一方面测量时的环境与定标环境可能差异较大,都会影响测量的准确性。在恒温恒湿条件下,实验采用谱线灯光源和积分球光源考察了地物光谱仪波长和光谱响应度随探测器温度的变化。数据显示当光谱仪内部硅阵列探测器温度上升时,波长位置并未发生改变;而光谱仪的光谱响应度随着温度上升明显增大。当硅探测器温度从28.3 ℃升至35.2 ℃时,光谱仪在380～990 nm的光谱响应度变化达到1.8%～7.3%;同时近红外1 000～1 800 nm的平均变化约3.0%,2 000～2 500 nm的变化约1.9%。当改变环境温度和湿度时,测量数据表明湿度影响主要在大气中水分子的吸收峰附近波长,对其他波长影响很小;光谱仪光谱响应度与内部探测器的温度近似存在一一对应关系,环境温度的影响可以近似根据内部探测器温度变化予以表征。理论上当环境条件改变时,根据光谱响应度随温度的变化和探测器的监测温度,可以进行光谱数据修正。最后,实验测量了一组探测器温度下对应的光谱响应度,采用多项式拟合和最小二乘法建立了地物光谱仪光谱响应度与温度的函数关系。根据函数关系插值得到的光谱响应度修正因子和直接测量得到的数据基本一致,全谱段的差异几乎都小于0.2%,表明光谱响应度与温度的对应关系可用于解决不同环境条件下的测量准确性。     

基于常规组合光谱仪下的LIBS快速铅检测研究

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种实时在线的无损检测技术,可以满足工农业生产以及生物医学领域检测仪器高速化和自动化的要求。采用波长为1 064 nm的调Q脉冲为激发光源,常规组合光谱仪中的CCD为探测器,以纯铅、玻璃、焊锡等为样品,在建立的LIBS实验装置上对样品的铅含量进行定性定量检测。通过对不同铅含量样品的检测,初步确定了在自行搭建的全国产化系统下,铅的检测极限为0.0074%,定量检测误差多在4%左右,2～3 min即可完成定性定量分析。实验结果表明,采用光栅光谱仪和非增强型CCD完全可以实现LIBS的快速铅检测,其检测极限和检测精度基本达到了商用标准,并大大降低了实验装置成本,对LIBS在国内同行的相关实用化研究具有一定的借鉴作用。     

Design of a spectrum-expanded polymer Mach�CZehnder interferometer electro-optic switch using two-phase generating couplers

A novel structure, thorough analysis and design technique are presented for a kind of polymer Mach?CZehnder Interferometer (MZI) electro-optic (EO) switch consisting of two-phase generating couplers (PGCs). By optimizing the PGCs structure, the output spectrum of the two PGCs based MZI EO switch is greatly expanded to almost six times of that of the traditional MZI EO switch with two 3?dB directional couplers. Under a central wavelength of 1550 nm, the driving voltages of the designed switch are as low as about 0 (ON state) and ±0.925?V (OFF state) with an EO region length of 5000???m. A wide spectrum more than 350 nm (1380??1730?nm) is achieved, and within this wavelength range, the crosstalk is less than ?30?dB, and the insertion loss is less than 5.91?dB which is larger than that of the traditional MZI EO switch due to the longer waveguide length by introducing two PGCs. The design technique on the two PGCs based MZI EO switch is supported to be reasonable compared with the beam propagation method (BPM). The proposed structure shows potential wide applications especially in optical cross-connect (OXC) and optical add-drop multiplexing (OADM) systems.     

地基光电系统空间目标探测影响因素分析

光电系统的探测能力主要受探测天域的亮度、光电设备和探测器本身性能的影响,而探测能力主要是以信噪比来衡量.在综合了上述影响因素基础上,引入目标成像像元数N,给出了探测信噪比的理论公式;分析了背景亮度、系统参量以及像点弥散对探测能力的影响;结合实际情况,给出了目标过境时段的目标探测情况分析,理论分析得到目标在仰角30°左右可以观测,理论分析结果与实验观测基本一致.因此,该理论公式可以定量了解不同天空背景亮度、系统设计参量、各种因素引起的像点弥散对系统探测能力影响的大小,并为系统优化设计与实际工作开展提供一定的科学依据.     

基于LIBS技术的钢铁合金中元素多变量定量分析方法研究

针对钢铁合金样品元素组成相对复杂,基体效应较严重的问题,利用激光诱导击穿(LIBS)光谱技术对钢铁合金中的元素进行了定量分析。以Nd∶YAG脉冲激光器基频1 064 nm波长激光作为激发光源,采用中阶梯光栅光谱仪和ICCD分光探测钢铁合金样品的LIBS光谱。通过优化实验确定最佳探测延时为1.5 μs,最佳探测门宽为2 μs,激光聚焦点位置在实验样品靶面以下1.5 mm。采用单变量定量分析、多变量线性回归和偏最小二乘(PLS)三种方法分析钢铁合金中Cr元素和Ni元素的含量。结果表明,采用单变量定标方法定标曲线相关系数不高,对待测样的预测误差相对较大,难以有效地定量分析基体元素复杂的钢铁合金中金属元素的含量;采用多变量线性回归分析方法能有效提高定量分析的精度;采用PLS方法得到的Cr和Ni元素的拟合曲线相关系数r分别为0.981和0.995,对两个待测样品中Cr元素和Ni元素的预测相对误差在6.4%和7.1%以内,分析结果优于多变量线性回归方法。可见,采用多变量校正的PLS方法能更有效地校正基体效应对定量分析的影响,提高定量分析的精度。