高温氧化物晶体生长过程中流体效应的实验研究及理论分析

流体效应是影响晶体生长传热、传质过程和晶体完整性的主要因素,了解其机理将有利于生长优质晶体.我们在空间晶体生长实时观察装置上,利用20μm的碳酸钠作示踪粒子,首次在高温氧化物熔液内同时观察到了表面张力和重力对流效应,并利用测量的结果计算了熔液内表面张力对流和重力对流的速度场.实验结果表明:近坩埚壁处,主要以表面张力对流起主导作用,而在熔液区域内,重力对流效应显著.     

传统法KH2PO4(KDP)晶体生长温场和速度场的数值模拟研究

在不同转速下用传统法生长了KDP晶体,并根据生长槽的实际情况,建立了三维数学模型.利用有限容积法,对晶体生长槽内的速度场和温度场进行了数值模拟,分析了不同晶体转速和晶体生长对速度场和温度场的影响规律.结果表明,随着晶体转速的增大,溶液流速越来越大,晶体生长更快,杂晶减少;较高转速(55 r/min和77r/min)较于较低转速(9.0～40 r/min)更有利于晶体生长.     

KDP晶体生长过程中溶液稳定性的研究

在KDP晶体生长过程中,溶液的稳定性对KDP晶体的光学质量影响较大.溶液的稳定性是多种因素共同作用的结果.本文主要研究了过饱和KDP溶液中晶胚的分布情况、降温过程中晶体生长驱动力与降温速度之间的关系,并分析了KDP晶体实际生长过程中影响溶液稳定性的主要因素.我们认为,通过改善KDP晶体生长过程中溶液的稳定性,并与其它措施和技术相结合,是提高KDP晶体光学质量的有效途径.     

蓝宝石晶体生长过程中粘锅现象的实验研究

采用泡生法生长蓝宝石晶体的过程中,经常遇到粘锅问题.通过不同炉次的实验研究,分别分析了放肩阶段、等径生长阶段、收尾阶段等生长过程中产生粘锅的原因.指出温场的对称性是消除粘锅现象的最重要方式之一.同时,在放肩结束段及收尾阶段,为避免粘锅,可采用适当增大拉速及增加功率的措施.     

高温溶液中ZnO的析晶行为与晶体生长研究

采用MoO3、V2O5和PbF2为助熔剂,在坩埚下降法生长炉中研究了ZnO的析晶行为和晶体生长.结果表明,对于M0O3-ZnO高温溶液体系,下降或降温过程中首先析出ZnO,但随着温度继续下降,析出了ZnMoO4晶体;对于V2O5-ZnO体系,通气速率为1.5 L/min时底部出现5mm厚的绿色ZnO多晶,无法获得单晶;对于PbF2-ZnO体系,自发成核获得了10 mm × 10 mm×0.7 mm的ZnO晶体薄片,在2 L/rain通气速率下诱导成核生长出φ25mm×5 mm的ZnO单晶.     

HFCVD系统中衬底温度场及气相空间场的数值分析

探讨了典型气氛中热丝辐射、气体热传导与对流、化学反应生热等因素对衬底温度的影响,建立了三维热丝辐射和二维热流耦合有限元模型,研究了各工艺参数对衬底温度场及气相空间场的影响.结果表明H2占主导地位的气氛中衬底表面的氢原子重组放热对衬底温度有较大影响,氩气气氛中原子重组放热对衬底温度影响很小;热丝温度对衬底温度的影响最大;进气口到衬底的距离及进气口气体流速对衬底附近的流场影响最大,适当提高进气口到衬底的距离有助于提高衬底附近流场均匀性,增大进气速度有助于突破热障提高衬底表面流速,但同时加剧了衬底附近流场的不均匀性.     

铝高温氧化过程中表面氧化物的有序转变及形貌观察

采用同步热分析(Simultaneous Thermal Analysis, STA)分析了Al在非高压空气下(压力0.2 MPa,流速20 NmL/min)的氧化过程.用X射线衍射(XRD)对铝粉颗粒表面生成的氧化物进行了物相分析并用扫描电镜(SEM)观察了表面形貌.研究结果表明,140 ℃铝开始氧化,300 ℃以上开始生成γ-Al2O3,一直持续至515 ℃左右.从666.1 ℃开始,表面生成氧化物的铝粉颗粒芯层中的铝熔融.从773 ℃开始,γ-Al2O3转变成α-Al2O3, 800 ℃,α-Al2O3开始生长,α-Al2O3的生长遵循Sigmoid(Boltzmann)模型.整个氧化过程,铝粉的氧化占主要地位,但也包括铝粉的氮化.XRD、SEM的分析结果表明,表面生成的AlN及α-Al2O3为纳米级,弥散分布于铝粉颗粒表面.     

高温体系合成六方片状氢氧化镁晶体生长机理的研究

采用不同镁盐溶液在120℃下,水热法一步合成六方片状氢氧化镁.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行表征.并采用Materials Studio软件对氢氧化镁晶胞结构进行了模拟,同时计算出晶体结构参数和各面族的表面能.根据负离子配位多面体理论解释了氢氧化镁晶体的形成机理,通过生长基元的形成和生长基元在各面族的叠合过程来解释了六方片形貌的形成过程.     

定向凝固多晶硅铸锭炉石英坩埚的改进与热场优化

针对定向凝固多晶硅铸锭炉内温场的分布特点,利用COMSOL 5.0模拟软件优化设计了定向凝固多晶硅铸锭炉内部坩埚形状,并对优化后铸锭炉内的温场分布进行了详细分析.结果表明:将坩埚底面由平底结构改进为凸底结构,可优化铸锭坩埚内的温场分布,使长晶界面的等温线趋于水平分布,进而可有效解决中心区域结晶过早、边角区域结晶过慢和边角区热诱导缺陷、杂质密度大等铸锭过程中存在的基本问题.     

热交换法蓝宝石晶体生长的数值模拟研究

针对热交换法蓝宝石晶体各生长阶段的温场、流场和热应力进行数值模拟研究,并讨论了上部保温层结构、热交换器内管高度对晶体生长的影响.结果表明:长晶初期,固液界面呈椭球形;等径阶段,固液界面平坦,晶体与坩埚壁不接触;长晶后期,中心轴向晶体生长速率增加,晶体中心首先冒出熔体液面.随晶体高度增加,熔体对流由初期的两个涡胞变为等径阶段的一个涡胞,最大对流速度量级为10-3 m/s.晶体中最大热应力分布在晶体底部,热应力分布呈W型.增加炉体上部保温层,长晶后期固液界面变得平坦;降低热交换器内管高度,有利于降低晶体底部热应力.     

泡生法蓝宝石单晶不同生长阶段的数值模拟研究

针对泡生法蓝宝石单晶生长的不同生长阶段的温场、流场和固液界面形状进行数值模拟研究.并分析了加热器相对坩埚的轴向位置和不同生长速率对蓝宝石单晶生长的影响.结果表明:在蓝宝石单晶生长中,在靠近坩埚壁面和固液界面的熔体内,等温线密,温度梯度较大;在靠近坩埚底部的熔体内,等温线稀疏,温度梯度较小.随着晶体高度的增加,熔体对流由放肩阶段的两个涡胞变成等径阶段的一个涡胞,熔体平均温度有小幅度下降;加热器相对坩埚的轴向位置对晶体生长炉内温场和固液界面形状影响很大,随着加热器位置上移,晶体内平均温度升高,温度梯度减小;熔体内平均温度降低,温度梯度增大.同时固液界面凸度增大.随着晶体生长速率增大,固液界面凸度增大,界面更加凸向熔体.     

焰熔法生长金红石单晶体生长室内温度分布的数值模拟

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长金红石单晶体过程中生长室内的温度分布特征,分析了H2和O2流量对温度分布的影响.结果表明:中心轴向温度随喷嘴距离的增加而升高,在距喷嘴92 mm处达到最高温度3290.3 K后开始下降;晶体熔帽径向温度随直径的增加逐渐减小,熔帽边缘温度则急剧升高;随着H2流量增加,生长室内中心轴向和径向温度逐渐增大,H2流量增加2L/min,中心最高温度平均升高130℃,最高温度的位置向下移3.1mm,晶体熔帽表面温度平均升高70℃;增加内O2和外O2流量均导致生长室内中心轴向和径向温度降低,而使晶体熔帽上的压力升高,外O2对温度的影响较大,而内O2对晶体熔帽压力的影响较大.     

提拉法晶体生长数值模拟研究进展

数值模拟方法是了解晶体生长过程中各种物理现象和问题的重要手段,可以为晶体生长工艺参数的设定、温场设计等提供参考.本文介绍了最近几十年来数值模拟技术对提拉法生长晶体过程中物理问题的研究进展,同时对晶体生长过程中界面形状、液流、速度场、温度场、各种输运过程以及工艺条件和参数对晶体生长的影响等的数值模拟进行了介绍.     

采用延时修正法实施QUICK格式模拟提拉单晶体的生长

为了数值模拟提拉(又名Czochralski)法获得单晶体的生长过程,本文采用有限容积法离散控制方程,采用非均匀的交错网格避免不合理的振荡压力场,采用三阶精度QUICK (Quadratic Upwind Interpolation of Convective Kinematics)格式离散对流项,采用延时修正来实施QUICK格式获得满足主对角占优的代数方程组,采用SIMPLE(Semi-implicit Method for Pressure Linked Equations)算法耦合压力和速度场,给出了基于上述方法的方程、算法,并发展了程序,计算了Wheeler标准问题,计算结果与文献相当一致,同时本算法能模拟计算高葛拉晓夫数时的流动,显示出非均匀网格QUICK格式模拟晶体生长的优越性;另外本文将这一算法运用到单晶硅的数值模拟中,计算结果令人满意.     

铌酸锂晶体高温拉曼光谱研究

采用高温拉曼光谱法,对铌酸锂晶体高温下的结构特征进行了研究.结果显示,室温下较强的拉曼振动模式主要是由[NbO6]八面体的振动所引起的;随着温度升高,频率减小,谱峰位置向低波数方向移动,可观测到的谱峰数目减少.这主要是由晶体内模所对应的Nb-O键合强度随着温度升高而减弱引起的.     

泡生法生长蓝宝石晶体中固液界面形状的数值模拟研究

在泡生法蓝宝石单晶生长中,固液界面形状对晶体生长质量影响极大.本文针对泡生法蓝宝石晶体生长进行数值模拟,研究了晶体半透明性、放肩角、底部钼屏保温层厚度、加热器侧部和底部功率分配比等对固液界面形状的影响.模拟结果发现:不考虑蓝宝石晶体的半透明性,则固液界面凹向熔体生长,反之则固液界面凸向熔体生长;放肩角增大、底部钼屏保温层增厚,都造成固液界面凸度减小;加热器侧部与底部的功率比增大,则固液界面凸度增大.实际的固液界面形状取决于多种参数的综合作用.     

高温垂直Bridgman法生长Zn1-xMgxTe晶体

采用高温垂直Bridgman法,以ZnTe(5N)、Mg(5N)和Te(7N)为初始原料,在高温下成功生长出了尺寸为φ15mm×50 mm的Zn1-xMgxTe晶体.分别采用X射线衍射、紫外可见分光光度计和红外光谱仪研究了晶体的结构及光学性质,通过PL谱和化学腐蚀的方法分析了晶体的结晶质量.结果表明:所生长的晶体具有立方相结构,晶格常数为0.61585 nm,略大于ZnTe晶格常数,晶锭中质量最好部分的晶片红外和紫外透过率接近60;,室温下其禁带宽度约为2.37 eV.77 K温度下,PL谱中存在A和B两个主要的发光带,位错腐蚀坑密度在105 cm-2数量级.