焙烧的水滑石上醇类选择性乙氧基化合成三乙二醇单乙醚 Selective Ethoxylation of Alcohols to Triethylene Glycol Monoethyl Ether over Calcined Hydrotalcite Catalyst

 以焙烧的水滑石(Mg/Al摩尔比为3)为催化剂,通过二乙二醇单乙醚和环氧乙烷(二者摩尔比为5)的乙氧基化反应合成了三乙二醇单乙醚. 在500 ℃焙烧2 h的水滑石上三乙二醇单乙醚的选择性可达94.6%. 焙烧后的水滑石碱性增强,比表面积增大,并含有大量的微孔,对串联式乙氧基化反应具有选择性催化作用. 催化剂经回收处理后可重复使用6次以上.     

硅胶负载硫酸锆催化合成乙酸乙二醇单乙醚酯

以乙酸和乙二醇单乙醚为原料,硅胶负载筛选得到的硫酸锆为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙酸乙二醇单乙醚酯。考察了乙二醇单乙醚与乙酸的摩尔比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间等因素对反应的影响。在120℃反应2.5h,乙酸乙二醇单乙醚酯收率达到98%以上,产物经IR,1H NMR等方法确证。     

硅胶负载硫酸锆催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以乙酸和乙二醇单乙醚为原料,硅胶负载筛选得到的硫酸锆为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙酸乙二醇单乙醚酯。考察了乙二醇单乙醚与乙酸的摩尔比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间等因素对反应的影响。在120℃反应2.5h,乙酸乙二醇单乙醚酯收率达到98%以上,产物经IR,1H NMR等方法确证。     

乙二醇单乙醚醋酸酯合成用固体催化剂的筛选及催化作用分析

采用自建动态酯化反应实验装置，通过色谱分析测定了不同催化剂上乙二醇单乙醚醋酸酯合成反应的转化率－时间关系曲线。根据多种催化剂的活性及寿命，筛选出一种较为理想的锆基催化剂。该催化剂在实验条件下，反应２ｈ，转化率达９７％，对目标产生的选择性为１００％。     

烷氧基化法一步合成乙酸乙二醇单乙醚酯的反应研究

采用具备酸碱双活性位的复合金属氧化物固体催化剂,催化乙酸乙酯(EA)、环氧乙烷(EO)的羧酸酯乙氧基化反应,合成乙酸乙二醇单乙醚酯(CAC)。探索了铝镁锆、铝锌锆等7种不同类型的三金属复合氧化物对EA乙氧基化反应的影响,并研究了EA乙氧基化反应中原料配比、反应温度、催化剂用量等对EO转化率、CAC产率的影响。实验结果表明,铝镁锆复合金属氧化物催化剂具有较高的催化活性,在EA∶EO原料摩尔比为4∶1、反应温度120℃、催化剂用量为1.5(wt)%时,EO转化率为88.3%,CAC产率为43.5%,乙酸二(三)乙二醇单乙醚酯(DCAC,TCAC)产率分别为26.7%和11.4%。     

烷氧基化法一步合成乙二醇乙醚乙酸酯的反应研究

采用具备酸碱双活性位的复合金属氧化物固体催化剂,催化乙酸乙酯(EA)、环氧乙烷(EO)的羧酸酯乙氧基化反应,合成乙酸乙二醇单乙醚酯(CAC)。探索了铝镁锆、铝锌锆等7种不同类型的三金属复合氧化物对EA乙氧基化反应的影响,并研究了EA乙氧基化反应中原料配比、反应温度、催化剂用量等对EO转化率、CAC产率的影响。实验结果表明,铝镁锆复合金属氧化物催化剂具有较高的催化活性,在EA∶EO原料摩尔比为4∶1、反应温度120℃、催化剂用量为1.5(wt)%时,EO转化率为88.3%,CAC产率为43.5%,乙酸二(三)乙二醇单乙醚酯(DCAC,TCAC)产率分别为26.7%和11.4%。     

层状四水硫酸锆催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯反应机理的理论研究

采用以量子化学ASED－MO（含原子对排斥的EHMO法）为基础的结构自动优化EHTOPT法,研究了层状四水硫酸锆催化合成乙二醇乙醚醋酸酯的反应机理;构筑了反应组分乙二醇单乙醚羟基上的氢原子通过氢 键与层状四水硫酸锆结晶水上的氧原子结合。同时,还研究了醋酸在四水硫酸锆表面形成正碳离子的结合状态,提出了相应的酯化反应机理,在此基础上推导出的动力学方程与实验结果相符。     

离子交换树脂催化合成丙二醇乙醚乙酸酯动力学研究

以强酸型离子交换树脂为催化剂,由乙酸与丙二醇单乙醚合成丙二醇乙醚乙酸酯,测定了反应级数、反应速率常数及活化能等动力学数据,提出了反应机理。     

萘在三氟化硼乙醚溶液中的电化学聚合

电化学聚合是制备许多电子型导电高分子的有效方法,如合成聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯等,但对聚萘的报道甚少,并且几乎都采用氯化亚铜的复合催化剂作为电解质。近来我们发现强路易斯酸BF_3的乙醚溶液既是萘的良好溶剂,又是其电化学聚合反应的良好催化剂。将萘溶解于三氯化硼乙醚溶液后,在2V(υs.Ag/AgCl)的外加电压作用下     

间叔丁基苯乙醚的合成研究

通过两条路线合成了生产新型农药乙螨唑的关键中间体间叔丁基苯乙醚。其一以叔丁基苯为原料,通过溴代、硝化、还原(脱卤素)、重氮化和乙醚化反应得到目标化合物;另一采用对氨基叔丁基苯为原料,通过乙酰化、溴代、脱乙酰化、重氮化去氨基和乙醚化反应得到目标化合物。两条路线的总收率都较高,分别为45%和63%。所得产品中未检测到异构体对叔丁基苯乙醚,质量好,纯度高。其中路线一原料便宜,操作简单,更适合进一步工业化放大生产。合成路线中的有机中间体和目标化合物的化学结构通过MS和NMR进行确证。     

用有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品

本文用乙醚作为纯化溶剂,采用有机溶剂重结晶并辅以洗涤萃取等方法来提纯六氟磷酸锂(LiPF6)粗品。工艺操作条件温和、能耗低、原材料无毒无HF腐蚀、简便易得,是一条绿色工艺纯化路线。经红外光谱、X射线粉末衍射对提纯后的晶体LiPF6进行结构确认和物相分析,对最终产品LiPF6中氯离子(Cl-)、乙二醇二甲醚(DME)不溶物和乙醚残留量进行检测分析,还探讨了残留的乙醚对锂离子二次电池首次充放电性能的影响。结果表明:LiPF6粗品经乙醚提纯后纯度达到99.98%,优于商用LiPF6;产品中微量乙醚残留不会对锂离子二次电池首次充放电性能造成不良影响。     

双铅火药乙醚提取液中组分的高效液相色谱分析

液相色谱分析火炸药样品具有分析速度快、精度高、不需要破坏样品等优点,所以对火炸药的分析和监测是一种很好的方法。 双铅-2火药是以硝化棉(NC)、硝化甘油(NG)、二硝基甲苯为能量成分的制式发射药,其     

Catalytic Oxidation of Dimethyl Ether to Dimethoxymethane over Cs Modified HaPW12O40/SiO2 Catalysts

The attractive utilization route for one-step catalytic oxidation of dimethyl ether to dimethoxymethane was successfully carried out over the H3PW12O40（40%）/SiO2 catalyst, modified by Cs, K, Ni, and V. The Cs modification of H3PW12O40（40%）/SiO2 gave the most promising result of 20% dimethyl ether conversion and 34.8% dimethoxymethane selectivity. Dimethoxymethane could be synthe- sized via methoxy groups decomposed from dimethyl ether through the synergistic effect between the acid sites and the redox sites of Cs modified H3PW12O40（40%）/SiO2.     

乙醚制备实验仪器装置改进探讨

华南师范学院、东北师范大学、上海师范学院、江苏师范学院、广西师范学院合编,曾昭琼主编的《有机化学实验》[1]及兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研组编写的《有机化学实验》[2],是我国大专院校,特别是师范院校化学化工系使用最为普遍的有机化学实验教材。     

乙醇脱水反应的热力学分析与实验研究

乙醇脱水反应在不同温度条件下可生成不同产物,作者用定压热容计算了两类不同反应的反应热、吉布斯自由能、化学平衡常数,从理论上分析了两种主要反应在不同温度条件下进行的程度及相互竞争的趋势,并通过实验对理论分析进行了验证.     

毛细管气相色谱法同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯

基于乙二醇乙醚乙酸酯的极性、沸点与二甲苯的几种同分异构体相近而难以分离的特性,选择合适的二甲基聚硅氧烷柱毛细管分离柱(AT.SE-30),以氮气为载气,流量为0.6 mL/m in,内标法定量,建立了同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯含量的毛细管气相色谱法。用该方法对油漆样品进行测定,乙二醇乙醚乙酸酯和二甲苯的回收率为96.5%~102.8%,相对标准偏差不大于2.0%。