氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06-200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%-2.9%,回收率为97%-104%.结果令人满意.     

微波消解-氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解法对茶叶样品进行处理,使用改进的雾化装置,在室温下用原子吸收光谱法测定茶叶中的镉,对各种实验参数进行了优化,镉的检出限(K=3,n=11)为18ng.L-1,其相对标准偏差为3.5%,回收率在94.8%—104.2%之间。方法操作简单、实用、灵敏度高,适用于茶叶中镉的快速测定。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中华白海豚中的汞和砷

采用氢化物发生-原子吸收光谱法对中华白海豚的多种组织和器官标本进行汞、砷浓度的测定。对样品的前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下,采用样品加标对Hg的测定方法进行验证,回收率为97%—104%。采用国家标准贻贝对As的测定方法进行验证,平均回收率为93%,RSD为7.8%。本法可用于贝类及其他水生动物的汞、砷的测定。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞

采用微波消解处理样品,以硫脲为预还原剂硼氢化钾为还原剂,氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞。采用微波消解方法进行样品处理,其结果表明,方法具有高效快速、试剂消耗量少、节能、环保等优点。考察了预还原剂硫脲和抗坏血酸对测定结果的影响。考察了酸度、还原剂浓度、基体效应、光电倍增管负高压、原子化器高度、灯电流和载气流量的影响,优化操作条件。测定砷和汞的线性范围分别为2~12μg/L和0.2~1.2μg/L,线性回归方程为If=a*c+b(c:μg/L),相关系数分别为0.9998和0.9981,砷和汞的检出限分别为0.009μg/L和0.007μg/L,对7个样品进行回收实验,砷、汞的回收率分别为90%~109%、92%~105%准确度较高;11次测定的标准偏差小于5%,精密度较好。本方法用于重油中砷和汞分析,可满足科研和生产需要。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论

采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量,对样品前处理过程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论,确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检测,回收率达到94%—108%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞

建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞的方法,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件,利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.本方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,检出限为0.05μg/L,RSD为1.5%,样品加标回收率为93.8%-105.3%.     

微波消解-原子吸收光谱法测定虎耳草中的重金属

建立了虎耳草铅、镉、砷、铜、汞含量测定的方法.采用微波消解处理虎耳草药材,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、铜、汞重金属元素的含量.所测不同地区虎耳草样品中除砷合格外,其他元素各有不同程度的超标.方法简便、快速、准确,能有效测定虎耳草药材中铅、镉、砷、铜、汞的含量.     

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 ,测定值与参考值基本吻合     

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。     

家用微波炉的非均匀加热对所消解样品测定结果影响的研究

本文从微波加热的非均匀性出发,研究了微波炉（格兰仕ＷＰ７５０Ａ型）中转盘的秒同位置上样品的受热差异,从中发现了在统计学上差异不具显著意义的各受热点间的分布规律;并就这些受热差异不具显著意义的各点,通过对标准参考物质ＧＢＷ０７２３３中的铜、ＮＩＥＳ ＳＲＭ Ｎｏ．１中的铜和砷元素含量的实际测定（ＡＡＳ法）确认,样品不会因这些位置上温度的非显著性差异,而引致其测定结果上的精密度和准确度的降低。     

微波溶样原子吸收法测定鲍鱼中Cu,Zn, Fe和Mn的含量

文章报道了用微波消解技术及火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定鲍鱼样品中铜、锌、铁、锰含量的方法,在pH值为1.0～2.0范围内测定结果稳定,Cu~(2 ),Zn~(2 ),Fe~(3 )和Mn~(2 )的含量分别在0～6.0,0～2.5,0～6.0和0～6.0μg·mL~(-1)范围内,符合比耳定律,回收率在96.4％～103.8％之间,RSD在0.2％～3.0％之间。结果表明,该方法具有省时、节约试剂、消解完全且精确度高等优点。     

原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞

建立了一种通过原子荧光光谱测定糯米中汞含量的检测方法.采用硝酸/双氧水体系对样品进行微波消解预处理,利用原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞.方法加标回收率在98.67％-103.33％之间,相对标准偏差小于4.57％.该方法简便快速、准确灵敏,适用于糯米中痕量汞的测定.     

Hybrid high-intensity ultrasound and microwave treatment: A review on its effect on quality and bioactivity of foods

With the growing of consumer’s demand for products ready to eat that can be elaborated with greener technologies without affecting to their organoleptic characteristics, the application of ultrasound combined with microwaves has been widely studied on food preservation treatments (drying, frying), extraction of high-value added compounds and enzymatic hydrolysis of proteins. This review presents a complete picture of current knowledge on the ultrasound combined with microwaves including the mechanisms, influencing factors, advantages and drawbacks, emphasising in several synergistic effects observed in different processes of strong importance in the food industry. Recent research has shown that this hybrid technology could not only minimise the disadvantages of power US for drying and frying but also improve the product quality and the efficiency of both cooking processes by lowering the energy consumption. Regarding extraction, current studies have corroborated that the combined method presents higher yields in less time, in comparison with those in the respective ultrasound and microwave separately. Additionally, recent results have indicated that the bioactive compounds extracted by this combined technology exhibit promising antitumor activities as well as antioxidant and hepatoprotective effects. Remarkably, this hybrid technology has been shown as a good pre-treatment since the structural changes that are produced in the molecules facilitate the subsequent action of enzymes. However, the combination of these techniques still requires a proper design to develop and optimized conditions are required to make a scale process, and it may lead to a major step concerning a sustainable development and utilization of bioactive compounds from natural products in real life.     

Determination of Arsenic and Mercury in Chinese Medicinal Herbs by Atomic Fluorescence Spectrometry with Closed‐Vessel Microwave Digestion

Abstract

A simple method was developed for the determination of trace arsenic and mercury in Chinese medicinal herbs. The samples were digested in closed‐Teflon vessels in a microwave oven, and followed with hydride generation atomic fluorescence spectrometric measurements. The experimental conditions for the digestion were carefully optimized using an orthogonal design. The accuracy of the method was validated by recovery experiments, and the analytical results for arsenic in seven medicinal herbs (Codonopsis pilosula, Radix angelicae sinensis, Aconitum carmichaeli debx, crude aconite root, giant typhonium rhizome, Rhizoma typhonii, and Radix aconiti lateralis preparata) were found to agree well with those by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP‐AES). The linear dynamic range of the calibration curve was in the range of 0.1–400 ng/mL for arsenic, and the correlation coefficient was better than 0.999. The limit of detection was 0.1 ng/mL for arsenic. For mercury, the determination was accomplished through mercury cold vapor generation in the same instrumental system. The linear dynamic range was 0.03–250 ng/mL, with a limit of detection of 0.03 ng/mL for mercury. This was a rapid, convenient, precise, and cost‐effective method.