极谱法快速测定锌电解液中的微量钴

报道了大量锌存在时微量钴的极谱测定。试验表明,在丁二酮肟-柠檬酸钠-氯化铵体系中(pH 6.0～7.0),钴有灵敏的导数波,五万倍的锌存在不干扰钴的测定,方法简便、快速、灵敏度高,检出限为5×10~(-9)mol·L~(-1),钴离子浓度在0.01～1.0μg·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系。测定了锌电解液中的微量钴,结果令人满意。     

示波极谱法直接测定锌电解液中钴的研究

研究了pH5 0的HAc -NaAc介质中 ,存在大量锌时 ,钴 -丁二酮肟 -柠檬酸钠 -氯化铵体系灵敏的配合物吸附波。峰电位 -0 .93V ,在0 0001～0 .1mg/L范围内钴质量浓度与峰电流呈线性关系 ,检出限达8 5×10-10mol/L。方法无须预处理可直接测定电解锌料液中微量钴。对电活性配合物的组成、极谱波性质和电极过程机理也作了研究     

锌电解液中痕量钴的示波极谱法测定

利用Ｃｏ（Ⅱ）－丁二酮肟（ＤＭＧ）体系,已建立了一些测钴的高灵敏极谱法,但选择性不高。不经预处理能直接用于复杂锌电解液中痕量钴测定的极谱法,国内尚未报道。本文对丁二酮肟－焦磷酸钾－氯化铵底液中Ｃｏ（Ⅱ）催化波形成的最佳条件进行了研究,提出了直接快速测定锌电解液中痕量钴的新方法。１　主要仪器与试剂ＪＰ－２型示波极谱仪,雷磁２５型ｐＨ计。ＤＭＧ乙醇溶液（质量浓度４ｇ／Ｌ）;焦磷酸钾溶液（２．０ｍｏｌ·Ｌ－１）;氯化铵溶液（２．０ｍｏｌ·Ｌ－１）;明胶（质量浓度１ｇ／Ｌ）;钴标准贮备液（质量浓度１００…     

催化极谱法测定锌电解液中微量钴

在湿法炼锌厂 ,锌电解液中杂质钴对析出锌的质量和锌电解的电流效率影响较大。传统工艺用黄药净化除钴 ,对钴的测定要求是 1μg· ml-1,通常采用亚硝基 - R盐比色法测定。自采用锑盐深度净化工艺后 ,对钴的测定要求为 0 .1 μg· ml-1,亚硝基 - R盐比色法的灵敏度达不到这个要求。本文在文献 [1 ,2 ]基础上采用催化极谱法测定钴 ,在柠檬酸铵 -盐酸羟胺底液中 ,Co( )与丁二酮肟形成的络合物在示波极谱仪上产生波形良好的催化极谱波 ,波峰电位为 - 1 .1 V(vs.SCE)。Zn2 +在此底液中的还原极谱波的波峰电位为 - 1 .3V,严重影响 Co2 +的催化…     

铁（Ⅱ）—亚硝基R盐—双氧水体系极谱波研究及应用

在ｐＨ５．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，以硫酸肼还原Ｆｅ（Ⅲ），Ｆｅ＾２＋与亚硝基Ｒ盐生成络合物，在Ｈ２Ｏ２存在下可于－０．３５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一个灵敏的极谱波，二阶导数波高与铁浓度在０．５～２００μｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限０．３μｇ／Ｌ。研究了极谱波性质和机理。该波为一带吸附性质的平行催化波，络合物中配位体亚硝基Ｒ盐在电极上的还原，还原的中间产物被Ｈ２Ｏ２氧化原来的状态，本法灵敏，     

钯 -亚硝基 R盐的络合物吸附波及其应用

在0．1mol/L NaAc中,钯与亚硝基R盐形成络合物的吸附波于－0．55V（us SCE)处产生一个灵敏二阶导数极谱波,钯在10－1500μg/L范围内,峰高与钯的质量浓度呈线性关系,检出限1μg/L。方法用于工业废水样品中微量钯的测定,结果令人满意。该文还对络合物吸附波的性质进行了研究。     

聚乙二醇—硫酸铵—亚硝基R盐体系中钴（Ⅱ）的分离及其存在形态

在ｐＨ４．０～６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｏ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ）等金属离子与亚硝基Ｒ盐可形成稳定络合物，加入ＨＣｌ适当提高溶液酸度（ＨＣｌ浓度在０．３～０．６ｍｏｌ／Ｌ）用聚乙二醇２０００（ＰＥＧ）－硫酸铵－亚硝基Ｒ盐体系萃取，Ｃｏ（Ⅱ）可被ＰＥＧ相几乎完全萃取，而Ｆｅ（Ⅲ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ）基本上不被萃取，实现了Ｃｏ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ）     

极谱法快速同时测定锌电解液中微量铜、镉、钴

铜、镉、钻在了丁二酮肟－氯化铵－柠檬酸钠－ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中有灵敏的极谱波。其峰电位分别为－０．２４Ｖ、－ ０．７９Ｖ和－０．９３Ｖ,线性范围分别为４ × １０~（－６）～ ４ × １０~（－３）、５ × １０~（－６）～ ５×１０~（－３）、１×１０~（－７）～１×１０~（－４）ｇ／Ｌ,检测限分别为２×１０~（－６）、４ × １０~（－６）和５×１０~（－８）ｇ／Ｌ。方法无需预处理直接用于锌电解液中微量铜、镉、钴的测定,结果令人满意。     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

山梨酸-苯肼反应极谱波的研究和应用

研究发现在0.01mol·L-1H3PO4底液中,山梨酸(SA)与苯肼反应生成的酰肼衍生物在电位-0.61V(vs.SCE)处产生一个十分灵敏的二阶导数还原波,波高与SA浓度在0.02～1 4mg·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·L-1。试验表明,用单扫示波极谱法测定,操作简便、快速、灵敏,无需通氮除氧,分析速度为40～50个·h-1样。用于实样分析,结果满意。     

Tb（Ⅲ）—ARS—CTMAB络合物的极谱吸附波研究

研究了在 p H9.4的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,Tb( )与茜素红 (ARS)、溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)三元络合物的极谱波 ,该极谱波峰电位在 - 0 .74V(vs.SCE) ,峰高与铽的浓度在6.0× 1 0 -8～ 8.0× 1 0 -6mol· L-1之间呈线性关系 ,检出限为 4.0× 1 0 -8mol· L-1,结合萃取柱色谱分离方法测定了稀土矿石中的重稀土元素铽。     

锑(Ⅲ)-钛铁试剂-溴化十六烷基三甲胺体系极谱络合吸附波研究

在 0 .0 4mol·L- 1磷酸中 ,锑 (Ⅲ ) 钛铁试剂 (Tiron) 溴化十六烷基三甲胺体系产生灵敏的极谱络合吸附波。峰电位为 - 0 .4 4V(vs .SCE) ,二阶导数峰高与锑 (Ⅲ )浓度在 8.2× 10 - 10 ～ 2 .0× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 4× 10 - 10 mol·L- 1。研究了极谱波的性质及电极反应机理。方法应用于三氧化二砷及铜合金中微量锑的直接测定 ,结果满意     

尼美舒利的极谱波特征及分析应用

在pH9.0的NaH2PO4 Na2HPO4缓冲溶液中,尼美舒利在-0.60V处产生一个灵敏的极谱波。导数波高与尼美舒利的浓度在0.5～25.0μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.06μg·ml-1。研究了尼美舒利的极谱波行为,探讨了电极反应机理,建立了测定微量尼美舒利的分析方法。     

结晶紫极谱行为研究

研究了在HOAc-NaOAc(pH 5.6)缓冲溶液中,结晶紫的极谱行为和极谱波的性质。结晶紫在-0.92 V(vs.SCE)处产生良好的极谱波,并记录了Ip″对电极电位的极谱图。研究结果显示I″p与结晶紫浓度在1.0×10-6~1.6×10-5mol.L-1之间呈线性关系,反应的最佳pH范围为5.3~5.8,采用单扫描极谱方法研究了结晶紫的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,电子转移数和质子转移数均为2,探讨了电极反应机理。     

钒-棓酸配合物吸附波

在含有0.1mol/L氟化铵、6.0×10~(-5)mol/L棓酸的Britton-Robinson缓冲液溶(pH6.1)中,钒在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的配合物吸附波。峰电位在-0.66V(vs.SCE)左右。二次导数波高与钒浓度在0.001—0.30μg/ml范围内呈线性关系。方法已应用于煤飞灰中痕量钒的测定。     

稀土（Ⅲ）—三溴偶氮胂络合物极谱吸附波的研究

在PH9.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与三溴偶氮胂在-0.69V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波,二次导数峰高与稀土浓度在3.O×10~(-8)～9.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.O×10~(-8)mol·L~(-1).探讨了该极谱波的性质和电极反应机理.用此法测定了球墨铸铁中的稀土总量,结果满意.     

纯铝中微量钴镍的极谱测定

钴、镍在丁二酮肟 氯化铵 氨 亚硝酸钠体系中能产生极其灵敏的极谱催化波。镍峰电位为 - 0 .98V ,钴峰电位为 - 1.18V(vs .SCE)。钴、镍的线性范围分别为 1.2× 10 -4 ～ 6.0× 10 -2 μg·ml-1,2 .0× 10 -3～ 2 .0× 10 -1μg·ml-1,检出限分别为 3× 10 -11% ,3.3× 10 -10 %。用于测定纯铝样品中微量的钴、镍 ,重现性好 ,结果满意     

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 ,结果满意