NiFe合金粉末触媒合成金刚石研究

本文介绍了人工合成金刚石的一种新方法.研究中采用NiFe合金粉末作为原料,并对NiFe合金粉末坯块进行活化处理,在超高压、高温的条件下,做为触媒材料经一定的工艺流程合成了金刚石.结果表明,这种触媒材料采用这种新方法所合成的金刚石产品具有其明显的特征,可显著提高金刚石的粗粒度百分比且粒度集中,金刚石样品质量高,金刚石的颜色黄且单产高.     

用FeNiMn55#粉末触媒合成工业金刚石

利用FeNiMn55#粉末触媒在国产六面顶压机上进行工业金刚石单晶的合成,研究高温高压条件下(5.7 Gpa,1400～1600 ℃),C-FeNiMn55#粉末触媒体系中金刚石单晶的生长特性.结果表明,C-FeNiMn55#系能够合成出六-八面体及八面体金刚石,但六面体金刚石生长区间较窄,不易生长.通过光学显微镜观测表明,合成出的金刚石单晶呈黄色,晶形完整,晶体内部有气泡产生.M(o)ssbauer测试结果表明金刚石中包裹体的主要成分为Fe3C和FeNiMn55#合金.     

NiMnCo粉末触媒合成金刚石特征的研究

本文采用扫描电子显微镜(SEM)、图象分析仪和金刚石性能测试仪分别对粉末状和片状NiMnCo触媒合成的金刚石形貌、(111)、(100)结晶面的微形貌、包裹体分布及其力学性能进行分析.研究结果表明:与片状触媒合成的金刚石相比,NiMnCo粉末触媒合成的金刚石呈典型的六-八面体,晶型完整率高;(111)、(100)结晶面完整无缺陷,透明度高、包裹体少且细小分散.因此,NiMnCo粉末触媒合成的金刚石具有较高的静压强度和热稳定性.     

Fe70Ni30粉末触媒中Ⅱa型金刚石大单晶的高温高压合成

在6.5 GPa高压条件下,使用Fe70Ni30粉末触媒研究了Ⅱa型金刚石大单晶的合成.实验结果表明,若不对晶种表面进行保护,高温高压条件下金刚石晶种将发生碳化,致使难以合成出金刚石.当合成腔体中除氮剂Ti/Cu添加量达到2.2wt;时,所合成的金刚石大单晶呈现为无色透明,利用傅里叶显微红外光谱仪(FTIR)对所合成的金刚石大单晶进行了测试,所合成的晶体中不含有氮杂质.然而,F1IR测试结果表明所合成的Ⅱa型金刚石大单晶中有碳-氢基团的存在,其对应的FTIR特征吸收峰分别位于2850 cm-1和2920 cm-1处.此外,所合成的Ⅱa型金刚石大单晶的Raman特征峰位于1132.13 cm-1处,且其结晶度非常高.     

绝缘片在粉末工艺合成人造金刚石中的试验研究

本文介绍了一种用氧化铝陶瓷基片制作的绝缘片,应用在粉末工艺合成人造金刚石中.通过在六面顶压机上进行人造金刚石高温、超高压合成的对比实验,结果表明:绝缘片能有效地改善合成腔体内部的温度分布差异,为金刚石的成核生长提供良好的环境.具有绝缘片的粉末合成块在粉末合成工艺中较没有绝缘片粉末合成块合成工艺更稳定.同时由于合成腔体的温场均匀,合成的金刚石颜色、透明度、单产都有很大提高.为进一步提高金刚石的品位进行了实验摸索.     

粉末法合成人造金刚石技术的研究与应用

目前,工业人造金刚石的合成是在高温高压条件下通过触媒作用将碳元素的排序由石墨结构转变成金刚石结构.传统的片状合成技术成本高,转化率低,已逐步被先进的粉末合成技术取代.粉末合成技术解决了原材料的研制、粉末柱的制备、合成结构及合成工艺的确定等关键技术问题.随着粉末合成技术的推广应用,我国人造金刚石得到快速发展,生产成本大幅降低,金刚石产量及质量大幅提高.     

金刚石单晶合成效果与合成后铁基触媒组织的相关性研究

采用粉末冶金法制备铁基触媒片,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.利用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)等表征了不同成分的触媒以及同一触媒在不同合成时间条件下金刚石单晶的合成质量和合成后的铁基触媒组织.结果表明:当金刚石单晶合成质量较好时,合成后铁基触媒组织特征表现为初生板条状渗碳体分布较均匀,呈平行生长的条束,渗碳体的板条两边缘较平直,而且数量较多.触媒成分和合成时间是影响铁基触媒组织中初生渗碳体的数量和形态的主要因素.     

金刚石合成用触媒的应用及展望

金刚石是集多种极限性能于一身并可在各种严苛环境下工作的理想材料.触媒材料能降低金刚石高温高压合成条件并使金刚石合成得以工业化.触媒对金刚石的科学研究和工业技术的提高是十分重要的.本文介绍了触媒材料的发现历程及触媒在金刚石合成中的作用机理;从触媒所包含的金属触媒和非金属触媒两大类分别综述了各种触媒的研究现状.在研究上述各触媒在金刚石合成中的合成条件及合成效果的基础上对这两类触媒的使用特点进行了总结.由此指出金属触媒中的合金触媒最适合应用在工业生产上,非金属触媒有利于模拟天然金刚石的成因,具有潜在的研究价值.最后本文对今后触媒的发展方向进行了展望.     

FeMn粉末触媒制备及金刚石合成条件的研究

利用气雾化法制备了FeMnX1、FeMnX2NiY2、FeMnX2CoY2(X1=X2+Y2,X2＞Y2,0＜Y2≤10)粉末触媒.利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪对粉末进行了表征.分析表明:制备的粉末大多为球形颗粒,D50约为23.6 μm,晶格常数约为0.36108 nm;按触媒与石墨粉的比例为4: 6制备合成柱并进行了合成实验,结果表明用FeMn基粉末触媒合成金刚石的温度、压力均要高于使用FeNi30触媒,在5.4～5.6 GPa压力、温度高于1450 ℃时才可以合成出金刚石,添加Y2;的Ni或Co元素后合成温度和压力稍微降低,且金刚石形核量有所增加.此外,利用晶体的价电子结构和界面电子密度连续理论分析了不同的M3C型碳化物对合成条件的影响,解释了FeMn基触媒合成金刚石条件高于FeNi触媒的原因.     

添加剂Si对NiMnCo触媒合成金刚石的影响

本文研究了添加剂Si对NiMnCo粉末触媒合成金刚石生长特性的影响.实验中将不同比例的无定形Si粉直接添加到Ni-Mn-Co-C体系中并均匀混合,在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验.结果表明,由于掺Si量的不同,合成金刚石的最低生长压力有所不同,"V"形区发生了移动;通过考察Ni-Mn-Co-C和Ni-Mn-Co-Si-C两种体系中合成金刚石的情况并借助于光学显微镜,发现两种体系所合成的晶体颜色变化并不大,但随着Si含量的增加,晶体的完整性变差,包裹体增多;通过XPS检测发现,在Ni-Mn-Co-Si-C体系所合成的金刚石当中存在SiC.     

金刚石微粉对SiC机械抛光的影响研究

研究了金刚石微粉对碳化硅晶片表面机械抛光质量及去除率的影响.选取粒径均为W0.5～1μm、粒径分布和形貌不同的3种金刚石微粉,配置3种SiC单晶片机械抛光液.通过纳米粒度仪和扫描电镜分别测试了金刚石微粉的粒度分布和微观形貌.使用原子力显微镜测试了SiC晶片机械抛光后表面粗糙度.金刚石微粉的微观形貌越圆滑,粒径分布越集中,抛光后晶片的表面质量越好.金刚石微粉中单个颗粒的表面棱角有利于提高材料去除率.     

钛粉掺量对陶瓷结合剂金刚石磨具性能的影响

研究了不同钛(Ti)粉添加量对陶瓷结合剂金刚石磨具性能的影响.实验结果表明:当添加量为6wt; Ti粉时,结合剂的流动性达到最大值(160;),磨具试样的体积密度达最大值(2.24g/cm3),开口孔隙率降至最低12.6;,硬度达到最大值(76 HRB);随着Ti粉添加量的增加,磨具的抗折强度也随之显著增加,当添加量为8wt; Ti粉时抗折强度为61.8 MPa;磨具试样断口SEM图表明,Ti粉的掺入能够使气孔大小接近,分布更加均匀,XRD分析表明结合剂试样在660℃下烧结,Ti粉被氧化为TixO,磨具试样在760℃下烧结,Ti粉则被氧化为更稳定的TiO2.     

用粉状技术合成高品级金刚石的研究

本文比较系统地介绍了合成高级金刚石的一种新方法.研究中采用粉状触媒和粉状石墨作为原料,在超高压、高温的条件下,经一定的工艺流程合成了高品级粗、细粒度金刚石,其各项技术指标达到了国内领先水平.用该方法合成金刚石的突出特点是粒级可控、粒度集中、单产高、连聚晶少、颜色黄、强度高.     

硅基底上生长金刚石层细晶粒的研究

金刚石/硅声表面波基片的金刚石层晶粒的细化有利于传播损耗的降低,本文采用热丝化学气相沉积法进行了硅基体上沉积细晶粒金刚石工艺的初步探索.探讨了基体温度、气压、氩气和甲烷浓度等因素对金刚石细晶粒生长的影响.对相应样品进行了扫描电镜和拉曼散射谱分析.结果表明:在低气压范围,相同氩气浓度,随着气压的降低,甲烷浓度也要相应降低,能保证金刚石结晶质量.同时,降低气压达到一定值后,金刚石晶粒尺寸变小,经测试可达到纳米级.     

氩气浓度对氮掺杂金刚石膜的影响

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(DC-PCVD)方法,以三聚氰胺(C3H6N6)的甲醇(CH3OH)饱和溶液为掺杂源,通过改变反应气氛中的Ar浓度,在P型Si(111)基片上沉积了氮掺杂纳米金刚石膜.采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、霍尔测试系统等分析了不同Ar浓度对氮掺杂金刚石膜生长特性的影响.结果表明:随着Ar浓度的增加,膜的晶粒尺寸逐渐减小,表面变得光滑平整;由拉曼G峰漂移引起的压应力先减小后增大;膜的导电性能变好.且由于C3H6N6的引入,使得在较低的Ar浓度下(H2/Ar流量比为100/100时),即可制得晶粒尺寸在30 ～ 50 nm的高质量的金刚石膜样品,远低于H2/Ar体系的Ar浓度为90;的阈值.     

Pb的过量值对溶胶-水热法合成钙钛矿型PZT反铁电陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法合成了具有单一钙钛矿结构的PZT反铁电陶瓷粉体.根据课题组前期的实验结果,选取的水热反应温度为180℃,水热反应时间为24 h,矿化剂KOH的浓度为3 mol/L,探讨了Pb的过量值对合成PZT陶瓷粉体的影响.实验发现,Pb的过量值过低,不足以补偿反应过程中Pb的损失量,A位的Pb缺失易导致PZT粉体结晶度的下降,颗粒结晶不完整.随着Pb过量值的增加,颗粒结晶增强,结晶也越完整.当Pb过量增加到10;时,实验获得了结晶良好的PZT粉体.因此,本实验Pb的最佳过量值为10;.