烯唑醇锌盐配合物的合成与结构表征

合成了 2个新配合物ZnL4 Cl2 和ZnL4 (H2 O) 2 ·(NO3 ) 2 (L =烯唑醇 ) ,通过元素分析、IR光谱和核磁共振谱表征了配合物的结构 .X射线单晶衍射结构分析表明 :ZnL4 Cl2 晶体属三斜晶系 ,空间群P墿,晶胞参数 :a =0 882 80(7)nm ,b =1 370 94(11)nm ,c=1.5 182 9(13)nm ,α =91.0 72 (10 )°,β =98 5 97(10 )°,γ =10 6 .779(8)° ,V =1.735 8(2 )nm3 ,Z =1;ZnL4 (H2 O) 2 ·(NO3 ) 2 晶体属单斜晶系 ,空间群Cc,晶胞参数 :a =1.5 2 430 (13)nm ,b =1.5 85 4(2 )nm ,c =3.336 1(4 )nm ,α =90 0 0 0° ,β =10 0 .2 2 7(8)° ,γ =90 0 0 0°,V =7 934 (2 )nm3 ,Z =1     

新型超分子化合物[H2N(CH2)6NH2](H3O)4[PMoVI7MoV5O40(VIVO)2]晶体的水热合成与表征

在水热条件下合成了一种新型超分子化合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数a = 1.264 3(3) nm, b = 2.106 9(4) nm, c = 1.005 7(2) nm, α = 90°, β = 110.16(3)°, γ = 90°, V = 2.514 9(9) nm3, Z = 2, R1 = 0.061 8, wR2 = 0.179 4.     

4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 ,由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积     

二苄基二氯化锡三苯基氧膦的合成及晶体结构研究

利用二苄基二氯化锡与三苯基氧膦反应 ,合成了目标化合物二苄基二氯化锡三苯基氧膦 ,其结构经元素分析表征。用X 射线单晶衍射测定其晶体结构属于三方晶系 ,空间群为P2 1,a =2 .0 2 7( 4 )nm ,b =0 .9714 ( 17)nm ,c =1.5 5 9( 3)nm ,α =90° ,β =90° ,γ =90° ,Z =4 ,V =3.0 4 9( 10 )nm3 ,Dc =1.4 0 7mg·m-3 ,u =1.0 81mm-1,F( 0 0 0 )=1312 ,R1=0 .0 370 ,wR2 =0 .0 6 88,晶体中心的Sn原子为五配位的畸变三角双锥构型     

金属硫族化合物[Ni(en)3](Hen)SbSe4,[Sb(en)3]In3Te7的溶剂热生长及晶体结构

以溶剂热生长技术(Solvothermal technique)在180 C下以氯化物与具有氧化性的M 2Q(M=K,Rb;Q=Te,Se)反应,制备出新的硫族化合物[Ni(en)3](Hen)SbSe4(1),[Sb(en)3]In3Te7(2).化合物1的阳离子基团为过渡金属Ni与乙二胺(en)的配合物[Ni(en)3]2+及质子化的[Hen]+阳离子,阴离子基团为具有分立结构的[SbSe4]3-.化合物2的阳离子基团为[Sb(en)3]3+,阴离子基团为具有二维结构的2∞[In3Te7]3-.单晶X射线衍射结果表明,晶体1属三斜晶系,P1空间群,晶胞数据a=0.881 43(18)nm,b=0.962 35(19)nm,c=1.427 8(3)nm,α=104.74(3)°,β=92.47(3)°,γ=109.55(3)°,V=1.092 7(4)nm3,Z=2.晶体2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞数据:a=1.069 1(2)nm,b=1.693 2(3)nm,c=1.515 2(3)nm,α=90°,β=94.86(3)°,γ=90°.V=2.732 8(9)nm3,Z=4.     

1,5-苯并硫氮杂-α,α-二甲基-β-内酰胺衍生物的合成、表征及晶体结构

利用异丁酸乙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸薄荷醇酯和LDA作用形成烯醇锂盐 ,然后和 1,5 苯并硫氮杂反应 ,得到了 6个新的 1,5 苯并硫氮杂 α ,α 二甲基 β 内酰胺衍生物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了 1a的晶体结构 .晶体为三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数为 :a =0 92 99( 3 )nm ,b =1 0 13 4( 3 )nm ,c =1 2 45 5 ( 4 )nm ,α =98 45 7( 5 )° ,β =10 6 14 3 ( 5 )° ,γ =10 3 843 ( 5 )° ,V =1 0 65 7( 6)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 95Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =44 0 ,μ =0 175mm-1,R1=0 0 40 6,wR2 =0 10 64 .     

Zn(Ⅱ)-双呋喃甲醛缩乙二胺配合物的合成、结构和性质

合成了未见文献报道的双呋喃甲醛缩乙二胺与Zn2 + 的Schiff碱配合物 ,通过单晶X射线衍射法测定了其结构 .晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 ( 1) /n ,a =0 8780 ( 11)nm ,b =1 44 61( 18)nm ,c =1 14 95 ( 15 )nm ,α =90° ,β =94 12 1( 18)° ,γ =90° ,V =1 45 6( 3 )nm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =712 ,μ =2 0 5 1mm-1,R1=0 0 471,wR2 =0 0 85 7.用Gaussian 98程序计算了该配合物的键长、键角、电荷布局和频率 .通过荧光光谱研究了配体与配合物的荧光性质 ,并通过元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了表征     

2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸的晶体结构、光谱及热性质

报道了2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸(I)的元素分析和红外、核磁共振光谱性质并通过单晶X射线衍射确定了其晶体结构. 晶体属单斜晶系, 空间群为C2/c,晶胞参数为, a=2.7320(3) nm, b=0.85441(8) nm, c=1.17607(11) nm, α=90°, β=98.728(3)°, γ=90°, V=2.7135(5) nm3, Z=8. 晶体中分子单体通过N—H…O 和O—H…O氢键作用形成具有中心对称的二聚体, 且进一步通过两种不同的C—H…O 氢键和π…π作用形成超分子结构. 在不同的溶剂中, 化合物I的紫外吸收表现出明显的溶剂效应, 此外, 荧光光谱与DSC-TGA热重分析表明, 该化合物是一种耐热的荧光材料.     

双(3,5-二甲基-4-苄基吡唑)甲烷ⅥB族羰基化合物的合成及反应

通过 3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应 ,合成了一个新的多吡唑烷配体双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷 .该配体与 M(CO) 6 (M=Cr,Mo,W)在光照下反应可以得到双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷四羰基铬 (2 )、钼 (3 )和钨 (4 ) .用 Sn Cl4 处理化合物 3和 4可以高产率地制得含 Mo(W)— Sn键的杂双金属配合物 .用 X射线衍射法测定了化合物 4与 Sn Cl4 反应产物 6的晶体结构 .结果表明 ,该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .0 92 9(9) nm,b=1 .2 82 (1 ) nm,c=1 .2 82 (1 ) nm,α=1 0 2 .3 5 (1 )°,β=1 0 8.62 (1 )°,γ=97.0 0 (1 )°,V=1 .799(3 ) nm3,Z=2 ,最终结构偏离因子 R=0 .0 5 8,w R=0 .1 0 1 5 ,GOF=0 .90 5 .六元金属杂环 W— N— N— C— N— N为船式构象 ,分子中没有氯桥存在 .     

芳香碘基辅助的配位超分子自组装——锌(II)、镉(II)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物的合成和结构

合成了锌 (II)、镉 (II)与 7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸 (IHQS)的两种单晶配合物 [Zn(IHQS) (H2 O) 3 ] 2 ·4H2 O ( 1)和 [Cd (IHQS) (H2 O) 2 ] n·2nH2 O ( 2 ) ,用X射线衍射法确定了结构 .结果表明 ,1和 2均由一对对映体配合物构成 :1中两个 [Zn (IHQS) (H2 O) 3 ]对映体通过磺酸基 -锌 (II)八面体轴向互补配位形成中心对称双分子聚合体 ,该聚合体通过分子间磺酸基氧 -配位水氢键形成独特的二维层状结构 ;2的两个 [Cd(IHQS) (H2 O) 2 ]对映体通过镉 (II) 磺酸基 -镉 (II)双向互补配位形成一维直线型聚合配位结构 .芳香碘基呈现新颖的碘 -芳环氢和碘 -磺酸基氧等弱相互作用模式 ,并对上述结构的支撑稳定发挥重要的结构辅助作用 .本文展示了芳香碘基、磺酸基和喹啉环三种弱相互作用基团在配位超分子自组装中的形状、空间匹配和协同促进模式 .结晶学参数配合物 1:单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,a =2 2 2 43 ( 7)nm ,b =1 0 0 5 3 ( 3 )nm ,c =1 3 468( 4 )nm ,β =10 2 2 67( 5 )° ,V =2 942 8( 16)nm3 和Z =4.配合物 2 :三斜晶系 ,P1- 空间群 ,a =0 6949( 2 )nm ,b =1 0 183 ( 3 )nm ,c =1 0 989( 3 )nm ,α =76 0 69( 5 )° ,β =75 2 94( 5 )° ,γ =84 747( 5 )° ,V =0 72 95 ( 4 )nm3 和Z =2 .     

同多化合物[C6H5CH2NH(CH3)2]4[Mo8O26]·4H2O的合成与晶体结构

以MoO3和C6H5CH2N(CH3)2为原料,制得[C6H5CH2NH(CH3)2]4[Mo8O26]·4H2O,并通过扩散法得到无色透明晶体.X射线单晶衍射表明,晶体属三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数a=1.0685(2)nm,b=1.4050(3)nm,c=1.0643(2)nm,α=93.12(3)°,β=110.26(3)°,γ=71.41(3)°,V=1.4179(5)nm3,R=0.0383.     

Schiff碱铜双核配合物Cu_2(fsa)_2en(H_2O)·5H_2O的自组装制备和晶体结构

通过自组装的方法得到了对称的均双核配合物Cu2(fsa)2en(H2O).5H2O,其中(fsa)2en为二(3-羧基水杨醛叉)缩1,2-乙二胺的对称双Sch iff碱配体,并用单晶X-ray衍射法测定其晶体结构.结果表明该晶体属正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数:a=1.608 6(3)nm,b=1.336 3(3)nm,c=2.065 0(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,R1=0.048 3,wR2=0.096 8.配合物中两个Cu(Ⅱ)通过酚氧原子桥联在一起.     

八钼酸根阴离子有机胺化合物的合成与结构

由MoO3和(CH3)3N或(C2H5)3N反应合成了两种分子组成分别为[(CH3)3NH]4Mo8O26·2H2O(1)和[(C2H5)3NH]4Mo8O26·2H2O(2)的化合物.单晶X衍射结构分析表明,化合物(1)属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=1.0500(2)nm,b=1.0533(2)nm,c=1.0765(2)nm,α=100.21(3)°,β=101.93(3)°,γ=118.47(3)°,V=0.9698(3)nm3,R1=0.0524.化合物(2)属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a=1.1512(2)nm,b=1.3097(3)nm,c=1.7610(4)nm,β=101.40(3)°,V=2.6028(9)nm3,R=0.0428.结构分析表明,两种化合物中Mo8O264-阴离子均发生畸变,有机阳离子增大,Mo-O键键长缩短,阴离子畸变增大.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 3-(METHYLMER-CAPTO)PHENANTHRO[9,10-e] 1,2,4-TRIAZINE

<正> The title compound was synthesized by a new method and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. C16H11N3S, Mr = 277. 34, triclinic system, space group P1, cell parameters: a = 10. 410(4), b = 17. 953(5), c = 7. 468(3)(?), α=101. 47(3)°,β=110. 85(3)°, γ = 81. 53(3)°, V = 1273.8(8) (?)3, Z = 4 and Dc=1. 45gcm-3. Refinements of full-matrix least-squares converged at R = 0. 053 and Kw = 0.065 for 2794 observed reflections. There are two independent molecules in an asymmetric unit. All non-hydrogen atoms of phenanthro[9,10-e]-1,2,4-triazine make up a 18 18 large conjugated plane.     

超分子化合物[Ni(C_6H_4O_2N)_2·(H_2O)_4]_n的水热合成及晶体结构

用皮考林酸和六水合氯化镍反应制备了一种三维氢键超分子配合物,经X射线衍射分析确定了单晶结构.该晶体属单斜晶系,P21/m空间群,晶胞参数为:a=0.976 0(2)nm,b=0.522 54(10)nm,c=1.450 1(3)nm,Mr=374.98,α=90.08(3)°,β=90.08(3)°,γ=90°,V=0.739 63(3)nm3,Z=2,ρ=1.684 g/cm3,F(000)=388,μ=1.357 mm-1,R=0.039 0,wR=0.090 8.共收集2 656个衍射数据,其中1 569个为独立衍射点(Rint=0.033 2),可观测点数1 382个(I>2σ(I)).结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[N i(C6H4O2N)2.(H2O)4]中,N i(Ⅱ)离子形成六配位的稍拉长的八面体构型,配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的具有网状结构的三维超分子体系.     

以钴-哒嗪阳离子为模板构筑的多酸基有机-无机杂化材料

利用水热方法合成了一种Keggin型多酸基有机无机杂化材料,化学式为(Hpydz)Na[Co(pydz)_4(H_2O)_2][SiW_(12)O_(40)]·3H_2O(pydz=pyridazine).单晶X-射线研究表明,在该化合物中,Keggin型多阴离子与钠离子连接构筑成三维孔状结构,其中钴-哒嗪阳离子有机基团作为客体分子,通过静电相互作用存在于三维孔道结构中,构筑成有机-无机杂化材料.该化合物属于单斜晶系,空间群为C_2/c,晶胞参数a=1.937 7(2)nm,b=1.678 8(2)nm,c=1.768 0(2)nm,α=90°,β=98.612(3)°,γ=90°,V=5.686 51nm~3.     

糠醛缩氨基硫脲合镍配合物的合成、晶体结构及表征

合成了糠醛缩氨基硫脲的Ni(Ⅱ)单核配合物,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射和热重-差热分析等手段对其结构进行了表征.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于三方晶系,R3-空间群,晶胞参数为:a=1.4097(1)nm,b=1.4097(1)nm,c=2.0952(2)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=3.6059(4)nm3,Z=9,Dc=1.638Mg/m3,μ=1.488mm-1,F(000)=1818,R1=0.0231,wR2=0.0619.配合物中镍离子采用4配位的平面正方形配位构型,晶体堆积中通过分子间氢键形成三维网状结构.     

季戊四醇单侧修饰的Anderson型铬钼酸盐烷氧衍生物异构体的合成与晶体结构

在加热条件下,发现氯化铵可以使季戊四醇单侧修饰的Anderson型铬钼酸盐发生结构变异,Anderson型多酸母体上的季戊四醇配体由正中心位置异构到非正中心位置(季戊四醇配体的一个烷氧基从取代多酸骨架中的μ_3-O桥氧原子异构为取代骨架中的μ_2-O桥氧原子),得到其χ同分异构体(NH_4)_3{χ-[Cr(OH)_3Mo_6O_(18)(OCH_2)_3CCH_2OH]},并通过电喷雾质谱ESI、红外光谱IR和单晶X射线衍射的方法确定了该化合物的结构.晶体测定及分析结果表明,该化合物属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数a=1.053 68(4)nm,b=2.911 72(6)nm,c=1.124 70(7)nm,α=90°,β=117.45(6)°,γ=90°,Z=4,V=3.062 1(3)nm~3.     

Synthesis and Structure of N-Ethoxycarbonyl-N′-O-Methoxyphenylthiourea

N-ethoxycarbonyl-N′-o-methoxyphenylthiourea was synthesized and characterized by elemental analysis, TG-DTA analysis, IR, and ¹H NMR spectrum, and single crystal X-ray diffraction analysis. The compound crystallizes as a planar molecule in the monoclinic space group P2(1)/c, with a = 9.690(2)Å, b = 8.595(2)Å, c = 15.944(4)Å, α = 90°, β = 106.467(4)°, γ = 90°, and D_calc = 1.326 g/cm³ for Z = 4. Intramolecular H-bonds promote the stability of the title compound and change the coordination ability of the thiourea ligand. Intermolecular N─H…S H-bonds link pairs of two molecules.     

锰-乙二胺修饰的夹心型钨锑酸盐的合成及表征

水热条件下合成了一种新的锰-乙二胺[Mn(en)]修饰的夹心型锑钨酸盐配位化合物(enH_2)_3H_2{[Mn(en)(H_2O)]_2(WO_2)_2(β-B-SbW_9O_(33))_2}·3H_2O.通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构,结构分析表明该化合物为单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数a=1.322 68(18)nm,b=1.834 5(2)nm,c=2.217 55(19)nm,α=90°,β=126.617(5)°,γ=90°,V=4.318.8(8)nm~3,Z=2.通过元素分析,红外光谱及紫外光谱等对其结构进行了表征.电化学循环伏安测试表明该化合物修饰的碳糊电极对H_2O_2具有显著的电催化还原活性.