近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱，毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况.毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱,毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱.对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等.     

《制备色谱技术及应用》(第二版)

(ISBN 978-7-122-11958-2)该书从色谱科学的角度详细地阐述了制备色谱的原理、重要的实验技术、关键性色谱分离技巧及其应用。内容包括制备色谱的基础知识、制备薄层色谱、常压柱色谱、低压及中压柱色谱、高压制备液相色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、顶替色谱、制备气相色谱、电泳以及与制备色谱技术紧密相关的生物代谢产物的提取分离技术等。本书对制备色谱技术的系统介绍具有简明、系统、全面的特点。     

多维液相柱色谱

多维液相柱色谱分离分析复杂样品越来越受到重视。本文介绍了国内外多维液相柱色谱的近期发展,详细讨论了二维液相色谱的实现,其中包括固定相、流动相的选择、温度变量的作用以及两维间切换的实现,并对多维液相柱色谱的应用现状进行了总结。     

一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的新装置及应用

针对目前毛细管色谱柱装柱效率低、不同批次装填的毛细管色谱柱之间性能差异大的问题,我们发展了一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的新装置。该装置以液相色谱泵提供压力、采用磁力搅拌保持匀浆液均匀分散,一次可装填多达6根毛细管色谱柱。以牛血清白蛋白(BSA)的胰蛋白酶酶切肽段混合物为样本,选择峰容量、蛋白覆盖率、3个特定离子的保留时间以及毛细管色谱柱柱压为指标,在毛细管液相色谱-质谱联用系统上对装填的反相毛细管色谱柱的性能进行了评价。分别考察了一次装填的6根毛细管色谱柱、两次装填的12根毛细管色谱柱以及一次装填1根与一次装填6根毛细管色谱柱的性能及稳定性。实验结果表明:同一批次装填的6根毛细管色谱柱的性能相近;不同批次装填的12根毛细管色谱柱的峰容量和覆盖率没有明显的区别,但保留时间和毛细管色谱柱柱压的稳定性较差;一次装填1根和一次装填6根毛细管色谱柱柱性能的稳定性与两次分别装填6根毛细管色谱柱的稳定性相近,即采用本装置可显著提高毛细管色谱柱的装填效率且每次装填毛细管色谱柱的数量不会对柱性能产生影响。     

模型与统计在液相色谱开发中的应用

高效液相色谱法是现代分析中最常用的分离分析技术,色谱柱的分类和选择是分析方法开发和验证的重要组成部分。本文主要对近年来数学模型和统计在色谱开发中的应用进展进行综述,包括色谱柱表征数据库和定量结构保留关系模型的改进与应用、计算机技术对于色谱开发领域的推进、色谱柱表征体系在色谱柱选择中的最新应用以及超高压液相色谱柱的模型研究进展,并对计算机技术结合分子模拟、人工神经网络在色谱开发中的应用前景进行展望。     

液相色谱塔板高度方程的统一形式

研究了色谱分离过程中物质的径向扩散和流动相发热对柱效能的影响。从热传导方程出发,运用色谱过程动力学原理推导了包括考虑流动相径向扩散、色谱柱发热影响的液相色谱塔板高度方程：

该方程概括了高效液相色谱（HPLC）、超高效液相色谱（UPLC）、毛细管电色谱（CEC）和消滞留层液相色谱（ESFLC）塔板高度与各种因素的关系。方程最后一项代表了径向扩散和柱发热对塔板高度的贡献。当流动相线速度较低且柱内径较细时,流动相摩擦生热和径向扩散对塔板高度的贡献趋近于零,塔板高度方程还原成Horvath和Lin的方程;当流动相线速度较高时,由于流动相摩擦生热,柱轴心与边缘温差增加,导致流动相线速度径向分布差异,使得柱效率降低。柱轴心与边缘的温差与流动相线速度平方成正比。该文指出,在流动相高线速度情况下,液相色谱的柱效率与柱内径密切相关,采用细内径柱有利于实现高速与高效率;过高的流动相线速度将导致色谱柱效率崩溃。     

聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用

聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1～14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg.     

关于混合模式色谱固定相对蛋白保留特征的研究

为使混合机理色谱(MMC)得到广泛地应用, 合成、表征和评价MMC固定相就成了首先要解决的问题. 依据离子交换色谱柱也具有疏水色谱(HIC)保留机理的特征, 选了4种弱阳离子交换(WCX)柱和一根二维[2D(WCX,HIC)]色谱柱, 研究了标准蛋白在这两类色谱柱上的保留行为. 这四种WCX色谱柱中的两种能在WCX和HIC两种分离模式下分离蛋白, 虽不如2D色谱柱效果好, 但有可能当成“准2D柱”来使用. 发现蛋白在这四种WCX柱上所显示的HIC分离特征各不相同, 且保留值随盐浓度变化呈现出的“U型”曲线也有大的差异. 实验结果显示, “U型”曲线的宽度和临界点分别与色谱动力学和热力学因素相关. 还对这两类色谱固定相的峰容量表征方法和命名提出了建议和说明.     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察

溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较，溶胶—凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外，还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于400℃。     

色谱柱选择对23种防腐剂测定结果的影响

以化妆品中23种防腐剂检测方法为例,探讨色谱柱选择对液相色谱方法测定结果的影响。参照《化妆品安全技术规范》甲基异噻唑啉酮等23个组分的检验方法,在2台不同的高效液相色谱仪上用15款不同品牌、型号的C₁₈色谱柱检测23种防腐剂,计算色谱峰的理论塔板数和分离度,对23种组分的分离效果进行分析,并应用USP (United States Pharmacopeia)数据库和PQRI (Product Quality Research Institute)数据库等2种等效色谱柱选择方法,对不同色谱柱的分离效果及等效性进行评价和预测。实验结果表明,15款色谱柱对23种防腐剂的分离效果差异显著,仅有2款色谱柱可以实现23种组分的完全分离。USP和PQRI数据库中2种等效色谱柱选择方法均无法预测出合适的等效色谱柱,对23种防腐剂的液相色谱分析参考价值均较小。色谱柱是影响23种防腐剂液相色谱法测定结果准确性的关键因素,有关实验室在应用该方法时,应考虑色谱柱选择性差异。化妆品基质复杂,如何在现有研究成果的基础上,开发色谱柱的筛选和预测评价体系,进而指导实际样品的分离是下一步研究的重点、难点。建议有关部门在制修订检测方法时,注重色谱柱的耐用性考察,完善系统适应性指标,细化色谱柱分类和增加描述信息,指导色谱柱的合理选择,从而规避由于色谱柱使用过程中选择依据缺失而导致测定结果不准确的风险。     

高效液相色谱柱清洗与再生方法

分别对反相、正相、离子交换、体积排阻及亲和等色谱柱的清洗与再生方法加以系统综述.使用适当的方法对受污染的色谱柱进行清洗与再生,可恢复其部分分离能力,延长使用寿命.对硅胶基质反相色谱柱,可选择一系列溶剂,按洗脱能力逐渐增强的顺序依次冲洗,或者使用二甲基甲酰胺、乙酰丙酮、SDS及盐酸胍等强洗脱试剂清洗;硅胶基质正相色谱柱用极性逐渐增强的溶剂系统冲洗;有机聚合物、石墨碳及氧化锆固定相色谱柱,用稀酸、稀碱和有机溶剂结合清洗,可将受污染的色谱柱柱效提高50%以上.     

快速色谱

基于柱液相色谱和薄层色谱之间的关系,讨论如何为快速色谱选择流动相,并介绍此技术手工操作的步骤.     

整体柱离子色谱的研究进展

该文介绍了离子色谱的分类,整体柱的分类、制备及特点,并以此为依据归纳总结了常规整体柱在离子色谱中的应用和毛细管整体柱在毛细管离子色谱中的应用,其中包括硅胶基质整体柱和聚合物基质整体柱,评述并展望了整体柱离子色谱的发展前景.     

新型碳分子筛毛细管色谱柱

新型碳分子筛毛细管色谱柱中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心研究人员经过两年多的探索，成功地研制开发出碳分子筛石英毛细管气相色谱柱。经修饰改性的碳分子筛Ｃ－２０００色谱柱能够一次进行分离Ｈ２、Ｃ２、Ｎ２、ＣＯ、ＣＨ４、ＣＯ２、Ｃ２Ｈ２、Ｃ...     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制、生产高效气相色谱柱,高效液相色谱柱、液相色谱填料以及相关产品的高科技企业。中心致力于我国色谱柱产业核心技术体系的发展、独创出国际领先的液相沉渍、原位一体化合成制备高效PLOT色谱柱技术;拥有先进的超净-静态制备高效WCOT色谱柱技术;     

一种金属螯合连续棒色谱柱的制备及色谱性能

金属螯合色谱（IMAC）在生物大分子的分离和纯化中有广泛的应用,通过改变IMAC的洗脱条件和被螯合的金属离子种类,生物大分子可获得选择性分离。目前,IMAC通常以有机和无机微球作固定相,由于柱死体积的存在,使色谱柱空间利用率低,且降低了蛋白质分离的柱效。近年报道的连续棒色谱柱是由直径1μm左右的微粒堆积而成的整体,消除了色谱柱的死体积,该类色谱柱用于蛋白的反相、疏水、离子交换和亲和色谱分离均可获得高的分离效率。然而,至今尚未见到对金属螯合连续棒色谱柱制备及应用的研究报道。对蛋白的IMAC分离机理研究中,研究流动相pH对分离的影响是主要手段之一,但通常研究的pH值的5.0-9.0的窄范围内。本文提出和制备了以交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续棒为基质的金属螯合色谱柱,并研究了pH在2.0-11.0的较宽范围内对蛋白保留的影响。     

多柱色谱技术进展

在色谱分析过程中，利用串联、并联或串并联结合的方式将多根色谱柱组合起来，可以实现高通量和高分辨的分离效果。相比于传统单柱色谱技术，多柱技术很好地满足了批量样品分析和复杂生物样品分离分析的需求，因此引起了广泛关注。该文对多柱技术在多维分离、芯片色谱、毛细管电泳、固定相筛选以及串联色谱等领域的应用进行了综述，并对其发展前景进行了展望。     

低压离子色谱理论探讨

本文提出了低压离子色谱的设计思想,讨论了离子色谱分离柱的交换容量与分离检测之间的关系。同时对低压离子色谱的可行性进行了探讨,认为由于离子色谱柱填料的特殊性,低压在离子色谱这一领域是可行的。