钯催化的苯甲酸邻位碳氢键氟化反应研究

含氟有机分子通常具有一些独特的物理、化学以及生物学性质,因而在材料科学和药物化学中有着重要的应用价值。利用惰性碳氢键的活化来实现有机分子的官能团化近年来受到了极其广泛的关注,因此通过碳氢键的氟化反应来合成含氟有机分子也是有机合成中重要且具有挑战性的研究方向。以苯甲酸作为反应底物、以羧基作为导向基,通过对反应的添加剂、溶剂、氟化试剂和配体等进行筛选,实现了苯甲酸邻位碳氢键的氟化反应,以最高13%的分离收率得到了相应的单氟化产物。     

羊毛-钯-镍配合物对芳硝基化合物催化加氢反应的催化性能

生物高分子负载型双金属羊毛-钯-镍络合物对芳硝基化合物催化加氢反应性能的研究,发现该催化剂制备简单,温和条件下能有效地将芳硝基化合物催化加氢.考察了反应温度、溶剂、金属负载量、Pd/Ni比、溶液pH等对催化加氢反应的影响.在最佳条件下,芳硝基化舍物被100%的转化为芳胺化合物,并且催化荆重复使用4次,仍有较高的催化活性.     

钯催化的吲哚嗪与苯硼酸氧化偶联反应

报道了一种钯催化下碳酸银作为氧化剂的吲哚嗪芳基化的新方法。该方法使用易得的苯硼酸,可以高收率地选择性在吲哚嗪的C-3位发生芳基化反应,而且底物适用性广,官能团耐受性好。     

钌催化1,6-烯炔环化反应的研究进展

五元环和六元环是许多药物及生物活性分子中的基本结构单元,广泛存在于各种天然产物中.因此,开发高效的合成方法构筑五元/六元环一直是有机合成的热点课题之一.其中,由于过渡金属钌(Ru)催化1,6-烯炔的环化反应具备原子经济、反应条件温和、对官能团兼容性好、产率和选择性高等特点,近年来得到了研究者的广泛青睐.基于反应机理及产物的多样性,简要综述了Ru催化1,6-烯炔环化反应的发展历程和最新进展.     

苯并硫氮杂α-苯基-β-内酰胺的合成

１,５苯并硫氮杂艹卓与苯乙酰氯反应合成了一类新型的 １,５苯并硫氮杂艹卓 α苯基β内酰胺衍生物,其结构由元素分析、氢谱和质谱证实。     

钯催化芳基化反应合成螺环化合物

 螺环是一种重要的有机结构单元.在天然产物合成中,是一种非常有用的合成子.该研究运用多官能团化酮的钯催化分子内芳基化反应合成螺环化合物.     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

钯催化丙烯酰胺与芳基碘在水相中的芳基化反应

在催化量的醋酸钯、澳化四丁基铵和碳酸钾的存在下，丙烯酰胺与芳基碘在净水相中顺利地进行了芳基化反应．研究表明，在此条件下，该反应的产率较高，并具有良好的立体选择性．     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂＿α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂_-α-氨基-β-内酰胺．扫描条件为：λ1＝280nm,λ2=354nm,狭缝l.2mm×1.21mm,SX=3．校准曲线的线性范围是0.275～7.70μg(γ=0.990 5,n＝9),最低检出限为0.140μg．方法的变异系数小于5％,平均回收率为100.15％,方法简便、快速．     

三氯乙酸催化合成β-烯胺酮类化合物

在三氯乙酸催化剂的作用下,以乙醇为溶剂,将芳香胺类化合物和β-二酮一锅反应合成β-烯胺酮类化合物.此法高效、安全,操作便捷,且产率高.     

钯催化丙烯酰胺与芳基碘在水相中的芳基化反应

在催化量的醋酸钯、溴化四丁基铵和碳酸钾的存在下,丙烯酰胺与芳基碘在净水相中顺利地进行了芳基化反应.研究表明,在此条件下,该反应的产率较高,并具有良好的立体选择性.     

钯-多金属氧酸盐催化C-C键生成的研究

以制备的钯-多金属氧酸盐作为催化剂,催化通过C-H键官能团化构建C-C键的反应,包括苯与苯乙烯的乙烯化反应以及芳香烃与芳香烃的偶联反应.实验结果表明,在氧化偶联构建C-C键的反应中,催化剂量的多金属氧酸盐可以作为氧化剂使用,此外,还对反应条件(反应压力,反应溶剂,添加剂等)进行了探索,表明反应条件比较温和,反应产率还有...     

钯催化Heck反应的研究进展

钯催化的Heck反应是一类构建新的C—C键的偶联反应,也是卤代芳烃烯基化的重要手段.近年来,Heck反应已成为催化领域和有机合成化学方面的研究热点之一,并已取得了很好的研究成果.本文综述了近几年新发现的均相和非均相体系中Heck反应的研究进展,其中均相催化体系按参与的配体不同,可分为含膦、氮、硫及含NHC配体的钯催化体系;非均相催化体系按固相载体的不同,可分为活性炭、金属氧化物、介孔材料、二氧化硅等负载型钯催化体系.     

钯催化丙烯酸丁酯与芳基碘在水相中的芳基化反应

丙烯酸丁酯与芳基碘的芳基化反应,在催化量的醋酸钯、溴化四丁基季铵盐的存在下,用K2CO3作为碱,在净水相中能顺利进行,并以良好的产率得到相应取代的反式肉桂酸丁酯.     

β-二亚胺锂化合物催化异氰酸酯环化三聚合成异氰脲酸酯

研究使用β-二亚胺锂化合物作为催化剂催化芳香异氰酸酯环化三聚反应生成相应的芳基异氰脲酸酯,结果表明,在温和条件下,该类催化剂可以快速、高效催化异氰酸酯环化三聚反应,最高产率99％,产品经1H-NMR,13C-NMR,元素分析等技术进行了确证.     

钯催化的偕二氟化合物的双醚化反应

报道了一种新颖的钯催化偕二氟化合物的醚化反应合成烯丙基醚类化合物的方法.以苯酚类化合物和偕二氟化合物作为底物,在醋酸钯的催化作用下,以P(p-tolyl)3为配体、碳酸铯为碱、甲基叔丁基醚为溶剂,在70?C下反应10 h,能以30%～76%的产率得到16种相应的烯丙基醚类衍生物.该反应在较为简单、温和的条件下,不仅有着良好的底物适应性,也能以中等至良好的产率得到目标产物.     

邻炔基苯基环丁酮类化合物的高效合成及其开环-环化反应

以常见易得且稳定的催化剂及膦配体为催化体系, 进一步系统优化钯催化的无铜Sonogashira偶联制备β-(2-乙炔基苯基)环丁酮类化合物的反应体系, 高产率得到一系列含有不同官能团的β-(2-乙炔基苯基)环丁酮类化合物, 并进一步实现铜催化下该类化合物的开环-复分解反应.     

有机膦催化炔酮分子间的环化反应研究

小分子膦催化环化反应是构建五/六元碳(杂)环的有机合成方法之一。炔酮作为缺电子反应物,可用作潜在的C2、C3、C4合成子参与环化反应,从而构建多种碳环或杂环化合物。为此,研究在叔膦催化下炔酮作为C2和C3合成子参与分子间[3+2]环化反应,生成环戊烯酮类化合物的情况。试验通过对反应催化剂、溶剂、温度及催化剂用量的考察,对反应条件进行优化。结果表明,以1,2-二氯乙烷为反应溶剂,对甲氧基三苯基膦为催化剂,在60℃条件下反应2 h,可获得良好的收率(73%)。该研究为环戊烯酮类化合物的合成提供了新方法。     

β-羟基亚胺类化合物的合成及其锂化合物催化异氰酸酯三聚反应

以苯乙酮和芳香胺化合物通过缩合反应合成相应的亚胺化合物,再用二异丙胺基锂去质子后与二苯甲酮反应,然后水解,合成了三个β-羟基亚胺类化合物.进一步研究了β-羟基亚胺锂化合物对芳香异氰酸酯三聚合成异氰脲酸酯的催化效果.实验结果表明,在室温条件下,当催化剂用量为0.1％,反应时间为2h时,催化剂1有较好的催化效果,芳香异氰酸酯苯环上有吸电子的取代基时,催化效果最好,产率可达到96％以上.