钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶

以4-甲基吡啶为原料, 钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶. 通过¹H NMR, GC-MS, 元素分析对产物进行了表征, 对催化反应进行了分析, 并且讨论了钯碳催化反应的机理.     

新型4,4′-双取代-2,2′-二吡啶衍生物的合成及其光学性能

以4,4′-二甲基-2,2′-二联吡啶为原料,经酸化、酰氯化,酯化和缩合反应合成了两个新型的4,4′-双取代-2,2′-二吡啶衍生物—4,4′双(4,5-二苯基嗯唑-2-基)-2,2′-二吡啶(6a)和4,4′-双(4,5-二对甲氧基苯嗯唑-2-基)-2,2′-二毗啶(6b),其结构经1H NMR,IR和MS表征.用UV-Vis和荧光激发光谱测定了6a和6b的光学性能,结果表明,6a和6b的λmax分别为229 nm和238 nm;最大发射波长均为432 nm.     

（S）-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺合成研究进展

西司他丁是目前临床上广泛使用的广谱抗菌药泰能的重要组分,（S）-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是合成西司他丁的关键中间体,目前已有多种合成方法见诸文献.综述了近年来（S）-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的各种合成方法,对其进行了简要评述,并对今后的发展方向进行了展望.     

新显色剂2,2-二(3,3′-二磺酸基)重氮氨基偶氮苯基丙烷的合成及其应用

合成了2,2-二(3,3′-二磺酸基)重氮氨基偶氮苯基丙烷(BDSDAAP),并研究了其与镍的显色反应条件.结果表明,在pH 10.97的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,镍与BDSDAAP可形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540 nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.06×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0～15 μg/25 mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果满意.     

(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的不对称合成

以环己二胺作为手性源,与3,5-二叔丁基水杨醛经缩合反应制得Salen配体(R,R)-N,N'-二(3,5-二叔丁基水杨醛)-1,2-环己二胺(6);甘氨酸乙酯盐酸盐经重氮化和6与三氟甲烷磺酸亚铜催化的不对称环丙烷化反应制得(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯(9);9经水解、酰氯化和氨解反应合成了(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺,ee值82%,总收率55.4%,其结构经1H NMR和IR确证。     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6-甲酸酯的合成与表征

以2,2-双二茂铁基丙烷作为母体制得对应的甲酸,并以此合成了一系列未见文献报道的（2,2-双二茂铁基丙烷）-6．甲酸酯,其结构经1^H NMR,IR及元素分析表征。     

4,4'-二苯乙烯基联苯衍生物的合成和光学特性

以Wittig Horner反应合成了18个对称和非对称的4,4'-二取代芳基乙烯基联苯类化合物,并在DMF溶液中分别测定了它们的紫外吸收、荧光光谱和荧光量子效率,计算出它们的摩尔吸光度和Stokes位移.结果表明,此方法可合成出非对称的4,4'-二取代芳基乙烯基联苯类化合物,并可用于合成共轭长链D-A结构的化合物.这类化合物是理想的荧光材料.     

4,4'-二氨基三苯胺的合成与纯化

以苯胺和对硝基氯苯为原料, K₂CO₃作催化剂, 合成出了中间产物4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA). 将中间产物用10%(质量分数)的Pd/C催化剂加氢催化还原, 得到纯度为96.6%的目标产物4,4'-二氨基三苯胺(DATPA), 合成总产率为38%. 与其它方法相比, 该方法原料便宜易得, 纯度很高, 产物可作为反应的单体原料.     

2-溴-4,4'-二硝基-3'-二甲基锍-2'-联苯酚内盐的合成、结构及性质的研究

在胺存在下,3,7-二硝基二苯并溴五环硫酸氢盐与二甲基亚砜反应生成2-溴-4,4'-二硝基-3'-二甲基锍-2'-联苯酚内盐(3).3的X射线晶体结构分析数据表明其分子具有内盐结构但酚氧负离子的负电荷是部分离域的,分子内两苯环所成的两面角为117.3°.3在熔解时发生重排及热分解分别生成2-溴-2'-甲氧基-3'-甲硫基-4,4'-二硝基联苯(6)及3,7-二硝基-4-甲硫基-二苯并呋喃(7).3与盐酸反应生成相应的锍盐(8).     

4,4-(9-芴)二苯酚型聚碳酸酯的合成及其耐高温性能研究

以4,4-(9-芴)二苯酚(BHPF)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,采用熔融酯交换法合成了4,4-(9-芴)二苯酚型聚碳酸酯(BHPF-PC).红外光谱、核磁共振碳谱及氢谱测试结果证实了所得聚合物的化学结构.采用了四苯基膦苯酚盐(C_(30)H_(25)OP)等2种季磷盐以及3种碱性无机盐催化剂作为合成聚碳酸酯的催化剂,结果四苯基膦苯酚盐的催化效果最好.分析了DPC/BHPF初始摩尔比对BHPF-PC的影响规律,随着DPC/BHPF初始摩尔比的增加,BHPF-PC的分子量呈现先增加后降低的趋势.进一步研究了聚合工艺包括缩聚时间和缩聚温度对BHPF-PC的影响,结果表明BHPF-PC分子量达到最大值所需要的时间随DPC/BHPF初始摩尔比的增加而增加.初始摩尔比为1.1∶1的DPC和BHPF,在1×10~(-5)mol/mol(BHPF)的四苯基膦苯酚盐催化作用下,于330℃缩聚150 min可以获得分子量最大的BHPF-PC.最后研究了BHPF-PC的耐高温性能和光学性能,其Tg达到了275℃,空气中失重率为5%时的分解温度T5%为440℃,同时透光率达到了88.1%,表明BHPFPC是一种具有优异耐高温性能的高光学透明材料.     

2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷和2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷的合成

双酚A在不同的ω（HNO3)溶液中硝化可得到不同的产物。在ω（HNO3)＝22％的硝酸溶液中硝化，反应温度30℃所得产物为2，2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷，在ω（HNO3)＝63％的硝酸溶液中硝化，采用三段温度控制法(0℃-30℃-50℃)所得产物为2，2-二(4-羟基-3，5-二硝基苯基)丙烷。产物经柱色谱纯化后，其元素分析、IR，^1H NMR，^13C NMR和MS数据与结构相符。     

微波辐射下双(2-苯并咪唑基)丙烷的合成与结构表征

与传统加热相比较,微波辐射促进的有机合成反应具有加热时间短、节能、产率高、不使用或少使用溶剂而对环境友好和节约成本等优点[1]。苯并咪唑类化合物具有广泛的生物活性而被应用到仿生有机合成、遗传学染色体研究及单层膜合成与形态研究的领域[2～4]。苯并咪唑类化合物的传统合成方法是:在HC1、多聚磷酸(PPA)、H3BO3等酸性催化剂使用下加热回流有机酸与邻苯二胺的混合物,然而反应通常需要较高的压力、温度或较长的时间,副反应多[5]。本研究在微波辐射下,以戊二酸和邻苯二胺为原料、PPA为催化剂合成了双(2-苯并咪唑基)丙烷,用正交试…     

4,4'-二氨基三苯胺的合成与纯化

以苯胺和对硝基氯苯为原料,K2CO3作催化剂,合成出了中间产物4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA).将中间产物用10%(质量分数)的Pd/C催化剂加氢催化还原,得到纯度为96.6%的目标产物4,4'-二氨基三苯胺(DATPA),合成总产率为38%.与其它方法相比,该方法原料便宜易得,纯度很高,产物可作为反应的单体原料.     

2,2-二乙氧基乙醇的合成

以40％乙二醛水溶液为原料,经缩醛化、氯代、碱性水解,再经硼氢化钠还原生成2,2-二乙氧基乙醇,总收率36％。其结构经IR,^1H NMR和MS确证。     

双(烷基二茂铁基)丙烷的合成及其燃速催化性质

双(烷基二茂铁基)丙烷的合成及其燃速催化性质;二茂铁衍生物;燃速催化剂     

Di- and triphenylphosphonites of 2,2-di-(p-hydroxyphenyl)propane

Starting from 2,2-di-(p-hydroxyphenyl)propane and phenylphosphonic acid tetraethylamide we have prepared the first oligoarylenephosphonites with spatially separated phosphorus functionalities. We have studied the principal chemical properties of these compounds. We have shown the capacity of oligoarylenediphosphonites to coordinate with transition metals through one or all phosphorus atoms with formation of mono- and oligo complexes. We have found that monocomplexes can undergo degenerated metallotropic rearrangements.V. I. Lenin Moscow Pedagogical State University, 119883 Moscow, Russia. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 12, pp. 2777–2784, December, 1992.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Mononuclear Cu(II) Complex with 4,4''''-Dimethyl-2,2''''-bipyridine

1 INTRODUCTION The use of transition metal catalysts with nitro- gen-donor ligands is expanding rapidly[1], and the most widely used nitrogen ligand is the bidentate 2, 2?bipyridine unit[2]. Copper is found to be especial- ly important in the nervous sy…     

六氟磷酸二(4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶)·(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振

用1H NMR和13C NMR谱研究了新型电化学发光探针六氟磷酸二(4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶)·(4,4'-二羧酸-2,2'-联吡啶)合钌(Ⅱ)的立体结构,通过1H-1H COSY、13C-1H HETCOR谱对其氢谱和碳谱中的各谱峰进行了归属,并给出了氢谱和碳谱峰的化学位移值.