Direkte potentiometrische st?rungsfreie Fluoridbestimmung in Mineral-, Trink- und Brauchw?ssern

Zusammenfassung Das von Chang et al. [5] kürzlich entdeckte Verfahren, Fluorid neben großen Aluminiummengen durch Dekomplexierung mit Hilfe von Tiron zu bestimmen, wurde von uns überprüft und dessen Brauchbarkeit in bezug auf Störelemente und Mengenbereich erweitert.Theoretisch wie praktisch konnte bewiesen werden, daß Tiron (Dinatrium-brenzcatechin-3,5-disulfonat) tatsächlich in der Lage ist, Fluoridionen aus allen seinen Komplexen, wie z. B. aus denen mit Al³⁺, Fe³⁺, TiO²⁺, Mg²⁺, SiO₂, H₃BO₃, freizusetzen und somit die direkte potentiometrische Bestimmung der Fluoridionen auch in Lösungen unbekannter Zusammensetzung zu ermöglichen. Im Gegensatz zu den in herkömmlichen TISABs (total ionic strength adjustment buffers) enthaltenen Komplexbildnern [6, 9, 15] komplexiert das Tiron Lanthanionen kaum, wodurch gegenüber der Messung mit TISAB der Leerwert erniedrigt und der Lanthanfluorideinkristall der Elektrode geschont wird. Gleichzeitig werden auch pH und Ionenstärke durch Tiron geregelt.Der Fluoridgehalt natürlicher Wässer wurde direkt nach Zugabe von 0,06 M Tironlösung bei pH 6,5 bestimmt. In akratischen und hypotonischen Wässern können bis zu 0,2 mg F^–/l mit ±3 % und mit geringerer Genauigkeit noch bis zu 0,01 mg erfaßt werden. Für hypertonische Wässer wird die Erstellung einer entsprechenden Eichkurve empfohlen. Bei Säuerlingen und künstlich mit CO₂ versetzten Wässern nimmt der Fluoridgehalt der Wasserproben in der Originalflasche mit der Zeit der Lagerung ständig ab.

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Direct potentiometric determination of fluoride in mineral, drinking and industrial waters without interferences

Summary The method recently discovered by Chang et al. [5] to determine fluoride in presence of huge amounts of aluminium by means of decomplexation with the aid of tiron, was checked by us; the determination limits were extended and the method was also investigated concerning other substances.Theoretical calculations and practical measuring could prove the reagent tiron (pyrocatechol 3,5-disodium disulphonate) to be able to liberate fluoride from several complexes, e.g. from Al³⁺, Fe³⁺, TiO²⁺, Mg²⁺, SiO₂, H₃BO₃ etc.; so the direct determination of fluoride in solutions of unknown composition becomes possible by means of tiron.In contrast to those complexing agents present in common TISABs [6, 9, 15] (total ionic strength adjustment buffers) tiron hardly complexes lanthanum-ions; therefore the value of the reagent blank is lowered compared with the measured value in presence of TISAB, and the LaF₃ single-crystal of the electrode is saved. Simultaneously pH and ionic-strength are regulated by the reagent.The determination of fluorine is recommended in 0.03 M solutions of tiron at pH 6.5. In akratic and hypertonic waters down to 0.2 mg of F^–/l can be determined. In the linear region of the calibration graph the accuracy is ±3 %.It has been shown that the fluoride content of originally bottled water samples declines steadily with the time of storage, particularly if the sample is acidic or CO₂ is added artificially.

     

Sulfatbestimmung

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Zur Sulfatbestimmung

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Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Sulfatbestimmung mit Bariumchloranilat

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Sulfatbestimmung in Natriumsulfat

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Eine gravimetrische Sulfatbestimmung

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Zur flammenphotometrischen Sulfatbestimmung

Zusammenfassung Die bekannte Bestimmungsmethode für Sulfat durch Fällung als BaSO₄ und anschließende flammenphotometrische Bestimmung von Barium wird verbessert. Bei Beachtung der Lösungseinflüsse und bei Verwendung geeigneter Vergleichslösungen ist die Bestimmung von 20–100 mg Sulfat möglich, wenn man den Niederschlag in ÄDTA-NaOH löst. Für Sulfatmengen unter 20 mg sollte ÄDTA-Triäthanolamin verwendet werden.

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Summary The determination of sulphate by precipitation as BaSO₄ and subsequent flame photometric determination of barium has been improved. Considering the influences from the solution and using suitable standard solutions the determination of 20 to 100 mg sulphate is possible by dissolution of BaSO₄ in EDTA-NaOH. For quantities of sulphate smaler than 20 mg the precipitate should be dissolved in EDTA-triethanolamine.

     

Zur colorimetrischen Sulfatbestimmung

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Komplexometrische Sulfatbestimmung in Bodenextrakten

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Zur Sulfatbestimmung in Heilmitteln

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Beitrag zur komplexometrischen Sulfatbestimmung

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Zur gravimetrischen Sulfatbestimmung als Benzidinsulfat

Zusammenfassung Besonders bei Arbeiten im Halbmikromaßstab besitzt die SO₄-Bestimmung als Benzidinsulfat einige wesentliche Vorteile gegenüber der Bestimmung als BaSO₄. Es wird eine erprobte gravimetrische Methode für Mengen von 0,5–10 mg S beschrieben. Durch Kombination mit Ionenaustauschverfahren werden Störungen ausgeschaltet und eine fast universelle Anwendung ermöglicht. Einige auch im Rahmen technischer Analysen interessierende Beispiele werden behandelt.     

Zur Beschleunigung der gravimetrischen Sulfatbestimmung

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