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相似文献
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1.
Summary The recommended method is based on the l-tryptophane/sulphuric acid reaction and has been adapted for a continuous flow system with the Technicon AutoAnalyzer. A supplementary run (cold run) is required with more than 10mol/l of nitrate. The presence of acetone or formaldehyde must be avoided. Total carbohydrates can be determined by this method within the range of 0.02–5mg/l. The relative coefficient of variation at the 1 mg/l level is 0.25 % (glucose).
Automatische Bestimmung von Gesamt-Kohlenhydrat in Meerwasser
Zusammenfassung Die empfohlene Methode basiert auf der l-Tryptophan-Schwefelsäure-Reaktion und wurde dem Durchflußsystem des Technicon AutoAnalyzers angepaßt. Bei einem Nitratgehalt von mehr als 10mol/l ist zur Feststellung einer Korrektur ein zusätzlicher »kalter« Durchlauf notwendig. Aceton oder Formaldehyd dürfen nicht anwesend sein. Die Bestimmung kann im Bereich von 0.02–5 mg/l erfolgen und weist einen relativen Variationskoeffizienten von 0.25 % bei 1 mg/l auf (Glucose).
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2.
Zusammenfassung Es wird ein automatisches Verfahren mit Hilfe des Technicon Auto-Analyzers zur Bestimmung von Zuckern in Gärlösungen beschrieben. Als Reagens dient eine Lösung von Cysteinhydrochlorid in konz. Schwefelsäure. Bis zu 30 Proben können stündlich mit guter Reproduzierbarkeit analysiert werden. Da die verschiedenen Zucker bei gleicher Konzentration unterschiedliche Extinktionen ergeben, ist die Methode bei Vorliegen unbekannter Zuckergemische mit einem Gärversuch zu testen.
Summary An automatic method is described for the determination of sugars in fermentation solutions by means of the Technicon AutoAnalyzer. A solution of cysteine hydrochloride in conc. sulphuric acid is employed as reagent. Up to 30 samples can be analysed within 1 hour. The method has to be tested by a fermentation experiment in the case of a mixture of several sugars, as different sugars of the same concentration yield different extinctions.


Verf. möchte an dieser Stelle Herrn Dir. Professor Dr. Zeile, Leiter der Wissenschaftlichen Abteilung der Fa. C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim/Rh., für das Interesse danken, das er diesen Arbeiten entgegengebracht hat. Der Fa. Technicon GmbH, Frankfurt/M., und Herrn Kuntz sei an dieser Stelle für die technische Unterstützung bei der Handhabung der Apparatur gedankt.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Zur Bestimmung des Kupfers in sehr eisenreichen Proben, insbesondere zur serienmäßigen Bestimmung in Pyritabbränden wird das potentiometrische Verfahren nach Zintl und Schloffer vorgeschlagen. Der Abbrand wird mit Salzsäure und KClO3 gelöst, das Kupfer vom größten Teil des Eisens durch Zementierung mit Elektronmetall abgetrennt und das zementierte Kupfer nach Filtration und Verglühen des Filters durch Titration mit Chrom(II)-sulfat bestimmt. Die Genauigkeit des Verfahrens beträgt 1–2% relativ.Diese Untersuchung bildet ein Beispiel dafür, daß in der analytischen Chemie durchaus kein Mangel an akademischen Methoden besteht, daß aber in den meisten Fällen deren Anwendung auf die praktische Analyse nicht ohne weiteres möglich ist. Wir widmen diese Arbeit Wilhelm Geilmann, der in seinen Arbeiten stets die Verbindung von Methode und Praxis pflegte.Der früheren Deutschen Wirtschaftskommission, der jetzigen Staatlichen Plankommission der Deutschen Demokratischen Republik, Zentralamt für Forschung und Technik, danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.  相似文献   

4.
Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die Anwendbarkeit der komplexometrischen Bestimmung des Quecksilbers in anorganischem Material geprüft. Die zur Bestimmung des Quecksilbers bisher ausgearbeiteten Methoden wurden sorgfältig geprüft; dabei wurde festgestellt, daß die im Hüttenwesen gebräuchlichste Methode nach Eschka keineswegs genaue Werte liefert. In gewissen Fällen (z. B. in Schlämmen) ist das Verfahren außerdem schwer anwendbar. Nur der erste Teil des Verfahrens, nämlich die Destillation und das Niederschlagen des Quecksilbers an einem Golddeckel, konnte von uns für Serienuntersuchungen übernommen werden. Anstatt aber den Golddeckel zu wägen, wurde das gebildete Amalgam in verdünnter Salpetersäure 14 gelöst und das Quecksilber komplexometrisch titriert. Nach unseren Beobachtungen sind die Resultate, die Eschkas Methode liefert, mit einem positiven Fehler behaftet, da sich an dem Golddeckel mit dem Quecksilber auch andere leicht reduzierbare und flüchtige Elemente niederschlagen und daher mitgewogen werden. Die nach dem komplexometrischen Verfahren ermittelten Werte sind deshalb niedriger als jene, die nach Eschkas Verfahren erzielt werden.Das von uns vorgeschlagene Verfahren ist ebenso schnell und experimentell anspruchslos, wie das ursprüngliche Verfahren nach Eschka; die Resultate sind genau und entsprechen dem tatsächlichen Quecksilbergehalt im Analysengut. Die neue Arbeitsweise soll das Eschka-Verfahren insbesondere dort ersetzen, wo dieses schwer reproduzierbare Werte liefert, z. B. in Erzen (0,01% Hg) und in Schlämmen (etwa 20% Hg).  相似文献   

5.
Summary For the determination of dissolved total amino acids from seawater a method is recommended that was based on the fluorimetric detection of primary amines with o-phthaldialdehyde (OPA). Automatic measurements are performed and calibrated with an amino acid mixture standard. Proteins which interfere with the procedure are separated by gel filtration. Ammonia which is also detected by OPA has to be determined additionally and corrected. The fluorescent response is linear over a wide range. The detection limit is in femtomol concentrations.
Automatische fluorimetrische Bestimmung von gelösten Gesamt-Aminosäuren in Meerwasser in Gegenwart von störenden Substanzen
Zusammenfassung Für die Bestimmung von im Meerwasser gelösten Gesamt-Aminosäuren wird eine Methode empfohlen, die auf einem fluorimetrischen Nachweis primärer Amine mit o-Phthaldialdehyd (OPA) basiert. Die Messungen erfolgen automatisch und werden gegen ein Aminosäurengemisch als Standard geeicht. Proteine, die den Nachweis stören, werden durch Gelfiltration abgetrennt. Ammonium, das ebenfalls durch OPA angezeigt wird, muß separat gemessen und korrigiert werden. Das Fluoreszenz-Signal ist über einen weiten Bereich linear. Die untere Nachweisgrenze liegt im Femtomolbereich.
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6.
Summary Two chemical methods are described for the quantitative determination of amino- and carboxyl end-groups in poly(paraphenylene terephthalamide). The amino end-groups are determined by heterogeneous reaction with 1-fluoro-2,4-dinitrobenzene. After washing out the excess of reagent, the modified polymer is dissolved in methanesulphonic acid and the introduced dinitrophenyl group is measured spectrophotometrically. The determination of carboxyl endgroups is based on a quantitative conversion to an amino group, nitrogen and carbon dioxide with sodium azide in 100 % sulphuric acid. The liberated carbon dioxide is determined by potentiometric titration. The standard deviations of the methods are 2.5 mmole COOH/kg and 0.7 mmole NH2/kg within the range of 5–200 mmole/kg.
Bestimmung von Amino- und Carboxylendgruppen in Poly(paraphenylen-terephthalamid)
Zusammenfassung Zwei chemische Methoden, die eine quantitative Bestimmung der Amino- und Carboxylendgruppen in Poly(paraphenylen-terephthalamid) ermöglichen, werden beschrieben. Die Aminoendgruppen werden durch eine heterogene Reaktion mit 1-Fluor-2,4-dinitrobenzol bestimmt. Nach Auswaschen des Reagensüberschusses wird das modifizierte Polymer in Methansulfonsäure gelöst und die eingeführte Dinitrophenylgruppe spektrophotometrisch gemessen. Die Bestimmung der Carboxylendgruppen basiert auf einer quantitativen Umsetzung zu einer Aminogruppe, Stickstoff und Kohlendioxid mit Natriumazid in 100 %iger Schwefelsäure. Das freigesetzte Kohlendioxid wird durch potentiometrische Titration bestimmt. Die Standardabweichungen der Methoden betragen 2,5 mmol COOH/kg und 0,7 mmol NH2/kg im Bereich von 5–200 mmol/kg.
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7.
Zusammenfassung Die bekannten Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung von Verbindungen in wäßriger Lösung können auf zweiphasige Systeme ohne besondere Einschränkungen übertragen werden. Diese einzelnen Verfahren haben aber im System wäßrige Lösung-organisches Lösungsmittel nur sehr begrenzte Aussagemöglichkeiten, wenn der Verteilungskoeffizient sehr klein ist oder mehrere Verbindungen gleichzeitig extrahiert werden. Zur Erweiterung der vorhandenen Möglichkeiten ist es bei kleinem Verteilungskoeffizienten notwendig, nach Verfahren zu suchen, mit denen auch noch sehr kleine Mengen (1 g und weniger) in der wäßrigen und organischen Phase genau bestimmt werden können. Das gelingt bei den Elementen Zink, Cadmium, Quecksilber, Silber, Kupfer und Thallium mit Hilfe der inversen Polarographie. Bei der Extraktion von mehreren Verbindungen gleichzeitig liefert nur die Anwendung mehrerer Methoden für dieselbe Problemstellung zuverlässigere Ergebnisse. Als neue Methode für zweiphasige Systeme ist die Geraden-Methode nach Asmus zur Bestimmung von extrahierten Komplexverbindungen sehr gut geeignet. Mit diesem Verfahren und den oben angegebenen Erweiterungen konnten das Verteilungsverhalten der Halogenide von Zink, Cadmium, Quecksilber und Kobalt, sowie einige extrahierte Verbindungen von Vanadium, Chrom, Molybdän und Wolfram weiter aufgeklärt werden.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt besonderer Dank für die bereits mehrjährige Unterstützung dieser Arbeiten.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Zahlreiche Aufschlußmethoden werden hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit für Selenspurenanalysen untersucht und die durch die Flüchtigkeit der Selenverbindungen bedingten Fehlerquellen beseitigt. Von den Anreicherungs- und Trennungsmethoden erwiesen sich die Destillation des Selenbromids, die Mitfällung mit elementarem Tellur und einige Verteilungsverfahren als besonders leistungsfähig. Die Bestimmung von Selenspuren bis zu Mengen von einigen Zehntel Mikrogrammen (und zum Teil noch weniger) ist mit photometrischen, fluorimetrischen und polarographischen Methoden sowie durch Aktivierungsanalyse möglich.
Summary For the analysis of traces of selenium numerous decomposition methods are tested, and losses due to volatility of selenium compounds are eliminated. The most efficient enrichment and separation methods are distillation of selenium bromide, coprecipitation of selenium with elementary tellurium, and several liquid-liquid extraction methods. The determination of traces of selenium down to a few tenths of a microgram or even less can be effected by photometry, fluorimetry, and polarography, and furthermore by activation analysis.


Wir danken Herrn Prof. H. Fink für die Anregung zu dieser Arbeit. Wir verdanken dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung großzügige Förderung durch Sachmittel. Wir danken Herrn Prof. F. Strassmann für Überlassung von Geräten und Präparaten zu den radiochemischen Untersuchungen; wir danken Herrn Dr. G. Schrader, Farbenfabriken Bayer AG., Wuppertal-Elberfeld, für Thiophosphorsäureester und den Farbwerken Hoechst AG., Frankfurt a. M.-Höchst, sowie dem Jenaer Glaswerk Schott u. Gen., Mainz, für Analysenproben.

Dissertation Mainz 1963.  相似文献   

9.
    
Zusammenfassung Die Bestimmung des Glycerins in Wein mittels Perjodsäure läßt sich auf verhältnismäßig einfache Weise durchführen und bietet gegenüber den Methoden der Amtlichen Anweisung zur Untersuchung des Weines entschiedene Vorteile. Als besonders exakt arbeitendes Verfahren hat sich die Arbeitsweise von M. Fleury und P. Fatome erwiesen, die in einigen Punkten noch vereinfacht werden konnte. Störende Substanzen wie Oxysäuren und Zucker lassen sich mittels Bariumhydroxyds ohne Schwierigkeiten quantitativ abtrennen. Auch die Zuckeralkohole (Hexite) können auf diese Weise entfernt werden, falls sie nicht in ungewöhnlich großer Menge vorhanden sind. Glycerinverluste treten sehr leicht beim Abdampfen dann ein, wenn die Lösung unmittelbar auf dem Wasserbad erhitzt wird. Es ist deshalb darauf zu achten, daß das Einengen langsam unter Vermeiden des Siedens geschieht.  相似文献   

10.
Summary An automatic method for the determination of ortho-phosphate in seawater is described. It is based on the original molybdenum blue method and is very sensitive because of the very small dilution of samples by reagents. An all-glass reaction manifold is proposed, the use of plastic material should be avoided as far as possible. The described method may also be used in a slightly modified version for the determination of total dissolved phosphorus, when samples are first digested with peroxidisulfate. Orthophosphate and total dissolved phosphorus can be determined exactly in the concentration range from 0.01–5 g at P/l with a sampling frequency of 30 h–1.
Automatische Methode zur Bestimmung von ortho-Phosphat und gelöstem Gesamt-Phosphor in Meerwasser
Zusammenfassung Für die Bestimmung von ortho-Phosphat in Seewasser wird eine automatische Methode beschrieben, die auf der üblichen Molybdänblaumethode basiert und sehr empfindlich ist, weil die Proben mit einer sehr geringen Menge Reagenz verdünnt werden. Für die Reaktionseinheit wird ein Allglassystem vorgeschlagen, der Einsatz von Plastikmaterial sollte weitgehend vermieden werden. Die beschriebene Methode ist in leicht modifizierter Form auch für die Bestimmung von gelöstem Gesamt-Phosphor geeignet, wenn die Proben zuvor mit Peroxodisulfat aufgeschlossen werden. Die Methode liefert bei einer Probenfrequenz von 30 h–1 für ortho-Phosphat und gelösten Gesamt-Phosphor genaue Ergebnisse im Bereich von 0,01–5 g at P/1.
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11.
Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung aliphatischer und aromatischer Säurechloride wird beschrieben. Hierbei werden die Säurechloride mit acetonhaltiger Natriumjodidlösung quantitativ zu Natriumchlorid und Säurejodid umgesetzt. Das in Aceton unlösliche Natriumchlorid wird abfiltriert, in Wasser gelöst und nach Volhard bestimmt. Die üblichen Zersetzungsprodukte stören die Bestimmung nicht. Die Fehler liegen meist unter 1%.
Summary A method is recommended for the determination of aliphatic and aromatic acid chlorides. It consists in converting the acid chlorides to the iodides by sodium iodide in acetonic solution, filtering off the sodium chloride formed quantitatively by this reaction and insoluble in acetone, dissolving it in water and titrating by Volhard's method. The determination is not influenced by the usual decomposition products of acid chlorides. Errors are mostly smaller than 1%.
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12.
Zusammenfassung Es wird zusammenfassend über Erfahrungen berichtet, die während eines längeren Zeitraumes auf dem Gebiete der Lösemittelanalyse mit physikalischen Methoden gewonnen worden sind. An Beispielen wird auf die Vorbereitung des Analysengutes und auf die Behebung von Schwierigkeiten eingegangen, die durch Überlagerungen der charakteristischen Absorptionen bzw. Peaks, durch Beeinflussung der Halbwertsbreiten und Verschiebung der Absorptionsfrequenzen durch die Lösungspartner entstehen. Besonders wird die Frequenzerhöhung der -CH-Schwingungen von Aromaten und Olefinen in einigen Lösungsmitteln untersucht und mit einer solvatisierenden Donator-Akzeptorwechselwirkung des Lösungsmittels mit -Elektronen in Verbindung gebracht. Die Extinktionskoeffizienten von zwanzig analytischen Banden werden in Abhängigkeit von der Extinktion und vom nominellen Auflösungsvermögen des Spektrometers mitgeteilt. Für die Sicherheit und Schnelligkeit des quantitativen Auswertens von Gaschromatogrammen ist es von Bedeutung, daß allgemeine Gesetzmäßigkeiten für die Abhängigkeit der Eichgrößen von dem Charakter der Substanz aufgezeigt werden können. Es werden Empfindlichkeitsfaktoren für die Flächennormierung aus kinetischen Daten errechnet und eine Erklärung für den Zusammenhang zwischen integrierter Meßgröße und den Konzentrationsmaßen (Gewichtsbzw. Mol-%) gegeben.Das Ergebnis der Analyse von zwölf Testgemischen wird mitgeteilt.Herrn Professor Dr. phil. Dr. rer. nat. e. h. Karl Ziegler zum 60. Geburtstag gewidmet.Erweiterter Vortrag anläßlich der Arbeitstagung.Bei der spektroskopischen Eichung und der Ausführung von Infrarotanalysen erfreute ich mich in den ersten Jahren der Unterstützung durch meine Frau Annelise und durch Frau Brigitte Langenfurth.Danken möchte ich vor allem Frl. H. Finger, die sich, obwohl frisch von der Schule kommend, mit den Testanalysen in ein schwieriges Gebiet der IR-Analyse schnell eingearbeitet hat.Dank gilt ferner Herrn G. Schroth, der mir wertvolle Hilfe leistete bei der Korrelierung der Analysenergebnisse und Herrn H. Hick für die Hilfe beim Bau elektronischer Meßgeräte.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Mit Hilfe eines methodisch neuen Fällungsverfahrens, der sogenannten Zweiphasenfällung, konnte das schon von N. Allen u. N. Furman zur Fluoranalyse vorgeschlagene Triphenylzinnchlorid für eine direkte Fluorbestimmung mit Erfolg angewandt werden. Das Reagens wird nicht in Alkohol sondern in Chloroform gelöst und nun mit der wäßrigen fluorhaltigen Phase durch kräftiges Rühren in innigen Kontakt gebracht und so das Fluorid ausgefällt (Zweiphasenfällung). Solcherart gelang es, nicht nur den Fluorniederschlag frei von Reagens und okkludierten Salzen zu erhalten, sondern auch neben Phosphat-, Borat- sowie Eisen-, Aluminium- und Zirkon-Ionen eine direkte Bestimmung des Fluor-Ions mit befriedigender Genauigkeit zu ermöglichen. Der Fehler beträgt nur wenige Zehntel-Relativprozente. Die Methode wurde außer an Testlösungen auch an natürlichen Mineralen erprobt.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag in aufrichtiger Verehrung gewidmet.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Eine neue Dehalogenierungs-Methode mit 0,15% Natriumborhydrid in 1 N Natronlauge und Palladium als Katalysator (2 m mit Palladium beschichtetes Messing-Reaktionsrohr) ermöglicht die Ionisierung des organisch gebundenen Jods in 5 min bei 85° C. Anschließend wird die wäßrige Lösung mit Schwefelsäure angesäuert, das Jodid mit Nitrit zu Jod oxydiert und photometrisch bei 455 nm gemessen. Die Prozedur läuft in einem Technicon AutoAnalyzer.
Automatic iodine determination in X-ray contrasters
A new dehalogenation method with 0.15% sodium tetrahydroborate in 1 N sodium hydroxide and palladium as a catalyst (2 m Pd coated brass reaction tube) makes possible the ionisation of the organic bound iodine in 5 min at 85° C. Subsequently the aqueous solution is made acidic with sulphuric acid, the iodide oxidized to iodine with the aid of nitrite and then measured photometrically at 455 nm. The procedure is carried out in a Technicon AutoAnalyzer.


Wir danken Herrn Marcel Bonnafé für seine Mithilfe und die wertvollen Ratschläge bei der Aufstellung der Apparatur.  相似文献   

15.
    
Schlußfolgerung Im Vergleich zu den zur Zeit gebräuchlichen Methoden zur Bestimmung der -Amylase-Aktivität entfallen bei diesem Test-system viele Hilfsenzyme, lange Inkubationszeiten, Interferenzen durch endogene Glucose und Störungen NADH-abhängiger Reaktionen. Ein Reagentienleerwert oder eine Zentrifugation der Proben ist nicht notwendig.
Evaluation of a kinetic method for the determination of -amylase-activity in serum and urine
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16.
Summary A well established method to calibrate 252Cf neutron sources makes use of a manganese bath technique based on the measurement of the induced 56Mn-,-radioactivity. The knowledge of the impurities present in the bath is required because they may affect the results of the source strength measurements by their neutron absorption properties. Some specific impurities which may introduce a significant correction must be quantified and selective methods have to be used for their determination. The determination of two of these specific impurities, having a high capture cross section for neutrons, the boron and the cadmium, is described; it is based on spectrophotometry with curcumin (for B) and on pulse polarography (for Cd). Analytical results obtained on baths prepared in different laboratories are given. Errors are ±4–7% for B and ±3% for Cd.
Bestimmung von Bor- und Cadmiumspuren in Mangansulfatlösungen
Zusammenfassung Eine übliche Methode zur Eichung von 252Cf-Neutronenquellen basiert auf der Manganbad-Technik, wobei die induzierte 56Mn-,-Aktivität gemessen wird. Die Ergebnisse können durch Verunreinigungen des Bades beeinflußt werden. Methoden zu deren selektiver Erfassung sind daher notwendig. Die Bestimmung von Bor und Cadmium, die einen besonders hohen Einfangquerschnitt für Neutronen haben, wird beschrieben. Sie beruht auf der spektralphotometrischen Bestimmung mit Curcumin (für B) bzw. auf der pulspolarographischen Bestimmung (für Cd). Analysenwerte für verschiedene MnSO4-Bäder werden verglichen. Die Fehler liegen im Bereich von ±4–7% (für B) und ±3% (für Cd).
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17.
    
Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur direkten Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes (Ammonium-Stickstoff + Nitrat-Stickstoff) in mineralischen Düngemitteln mit Hilfe des Technicon-AutoAnalyzers berichtet. Im fließenden System wird durch Vanadium(II)-ionen zunächst der Nitrat-Anteil quantitativ zu Ammonium reduziert und dieses anschließend ohne Abtrennung vom Reduktionsmittel zusammen mit dem bereits im Düngemittel vorhandenen Ammonium-Anteil photometrisch bestimmt.
Summary A method is described for the direct determination of total nitrogen (ammoniacal nitrogen plus nitrate-nitrogen) in mineral fertilizers with the Technicon AutoAnalyzer. In continuous analysis system at first the nitrate-nitrogen is reduced by VII-sulfat solution to ammoniacal nitrogen. The total ammonium ions are now determined photometrically as the indophenol-blue complex.


Herrn Friedrich Becker möchte ich auch an dieser Stelle für die sorgfältige Ausführung zahlreicher Versuche und Bestimmungen vielmals danken.  相似文献   

18.
Summary The Technicon AutoAnalyzer has been successfully used for the automatic determination of phosphorus, manganese, and silicon in most types of steel. Phosphorus and silicon are determined as molybdenum-blue complexes and manganese is determined as permanganate.The system has also been applied to the determination of iron, manganese, phosphorus, and aluminium in steelmaking slags. For both steel and slag the sample is decomposed in acid, silicon removed as metasilicic acid and the solution diluted to a volume. From this stage the analysis is completely automatic.
Zusammenfassung Der Technicon AutoAnalyzer wurde mit Erfolg zur automatischen Bestimmung von Phosphor, Mangan und Silicium in den meisten Stahlsorten eingesetzt. Phosphor und Silicium wurden dabei als Molybdänblau-Komplexe, Mangan als Permanganat bestimmt. Ebenso wurden auch Eisen, Mangan, Phosphor und Aluminium in den bei der Stahlerzeugung anfallenden Schlacken bestimmt. In beiden Fällen wird die Probe mit Säure aufgeschlossen, Silicium als Metakieselsäure entfernt und die Lösung zu einem bestimmten Volumen verdünnt. Von da ab verläuft das weitere Verfahren vollständig automatisch.
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19.
Zusammenfassung Es wurde eine einfache Methode zur Bestimmung von Spuren von Eisen (bis 10–4%) in Kupfer bzw. Kupfersalzen ausgearbeitet. Die Methode erfordert kein vorangehendes Abtrennen des Kupfers und beruht auf der spektrophotometrischen Messung der Ferroinfärbung. Anwesendes Kupfer maskiert man mit Thioglykolsäure, deren farbloser Kupferkomplex in alkalischer Lösung sehr gut löslich ist. Die Lichtabsorption des Ferroins kann entweder direkt oder nach der Extraktion des Ferroins in Chloroform als Ionenassoziat mit Jodid gemessen werden.Für die analysierten Proben des elektrolytischen Kupfers danken wir Herrn Ing. K.tudlar aus dem Forschungs- und Kontrollinstitut der Lenin-Werke in Pilsen.  相似文献   

20.
Summary Uranium in phosphate rock can be determined radiometrically using gamma-counting and spectrophotometrically using arsenazo I. In the latter case the rock is dissolved in HNO3, then uranium is extracted with tributyl phosphate, stripped with hot water and determined. For the determination of uranium in technical phosphoric acid, the fluorosilicate ion present as impurity must first be precipitated, the uranium separated on Amberlite IRA-400 in the sulfate form, then determined in the eluate spectrophotometrically by arsenazo I. Radium can be determined in leach solutions by the emanation method.
Bestimmung von Uran und Radium in Phosphatgestein und technischer Phosphorsäure
Zusammenfassung Uran kann in Phosphatgestein radiometrisch mit -Zählung und spektralphotometrisch mit Arsenazo I bestimmt werden. Zur spektralphotometrischen Bestimmung wird die Probe in Salpetersäure gelöst, dann das Uran mit Tributylphosphat extrahiert, in heißes Wasser überführt und bestimmt. Zur Uranbestimmung in technischer Phosphorsäure muß zuerst das als Verunreinigung vorhandene Fluorosilicat gefällt und dann das Uran mit Hilfe von Amberlit IRA-400 in der Sulfatform abgetrennt werden, bevor es im Eluat mit Arsenazo I bestimmt werden kann. Radium kann in Auslaugungslösungen mit Hilfe der Emanationsmethode bestimmt werden.
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