试题研究

1．取一支干净的大试管，在试管中加入5mL0．1mol／LCUSO4溶液，然后，依次逐滴加入10滴浓氨水，2滴1mol／LNaOH溶液以及20滴0．1mol／LNa2S溶液，在滴加的过程中应不断振荡，仔细观察并记录溶液中发生的现象。由观察到的现象定性地在下图中画出试管中的Cu2+[Cu2（OH）2]SO4、[CU（NH3）4]2+和CuS的物质的量随加入的氨水、NaOH、Na2S的物质的量的变化情况。要求画出的曲线能定性地表示出各物质的起点和止点以及各量随加入物的变化趋势（增大或减少），同时指出曲线转折点（即两段光滑曲线的交点）的相应位置。对曲线的凹向及斜…     

物质浓度的量变会引起化学反应的质变--高三化学新教材第26页[实验3-2]中错误引发的思考

人民教育出版社化学室编著,2003年出版的全日制普通高级中学教科书（必修加选修）《化学》第三册第26页[实验3—2]有这样一段实验描述：“在另一支试管中加入适量铁粉,再加入约5mL稀硫酸,观察发生的现象,证明所产生的气体是H2。待反应完成后（铁粉略过量）,将上层清液分别装入2支试管中（图3—4）,在其中一支试管中滴入溴水,振荡,观察,有什么现象发生？在另一支试管中加入2滴KSCN溶液,观察现象,然后再加入几滴浓硝酸,溶液颜色有什么变化？分析上述实验现象,并解释原因。”     

甲酸还原银氨溶液实验条件的改进

甲酸还原银氨溶液的实验,已有几篇文章论及。现将笔者多次试验的结果介绍如下。 1.试剂 5%AgNO3溶液稀氨水（1:4） 甲酸浓溶液（～80%） 2.配制银氨溶液取约5ml5%AgNO3溶液于一支洁净试管里,滴加稀氨水（1:4）,边加边振摇,至黑色沉淀恰好溶解为止,溶液的pH值近于11。     

苯酚与溴水和氯化铁反应溶液最佳浓度的选择

高中化学教材第二册（人教版）学生实验九“苯酚的性质”：4、在试管里滴2滴苯酚稀溶液再加4mL水,振荡,然后逐滴滴加饱和溴水,直到有白色浑浊现象出现为止。5、在试管里滴人几滴苯酚稀溶液,再加约3mL水,振荡,然后逐滴滴入FeCl3溶液观察现象。这两个反应都属于灵敏反应,如果溶液浓度合适,实验现象就很明显。但是,在我们指导学生实验的过程中发现了如下一些问题。     

趣味药物化学小实验3则

1　维生素 C趣味小实验1 .1　实验内容取规格为 0 .5g、2 m L的维生素 C注射液 ,用玻璃棒将药剂瓶上端敲破 ,将维生素 C溶液全部转移入一支大试管中 ,并在其中加入 8m L蒸馏水 ,振荡 ,使混合均匀。将上述溶液平均分装入 A、B、C、D、E、F6支小试管中 ,然后将小试管排在试管架上。在 A试管中滴加紫色 KMn O4 溶液 ,溶液立即褪色。在 B试管中滴加溴水 ,溴水颜色迅速消失。在 C试管中滴加碘水 ,碘水很快褪色。在 D试管中滴加 Ag NO3溶液 ,试管中立即出现大量黑色沉淀 ;再在试管中滴加30 % H2 O2 溶液 ,试管中立即有大量气体产生 ;将…     

燃烧实验的改进

燃烧是可燃物踉空气中的氧气发生的一种发光放热的剧烈氧化反应。我们用水浴的方法做白磷自燃实验,省时间、效果好。一、改进装置如图所示二、实验步骤1．在250mL的烧杯中,注入约200mL的开水,同时投进一小块白磷;然后取2支试管分别放进少量的白磷和红磷后把试管分别放进烧杯中,并在盛白磷的试管口塞入带导管的单孔胶塞,在导管上再绑一个小气球作为尾气袋。2．请同学们注意观察现象,学生则会发现在试管中的白磷立即燃烧,而水中的白磷和另一支试管中的红磷则无变化。3．弓I导学生对以上3种现象进行分析。根据分析,应得出两个结论：…     

铜与稀、浓硝酸反应演示实验的改进

全日制普通高级中学教科书(试验修订本·选修)第二册第12页,铜与稀、浓硝酸反应的演示实验,在试管中加入硝酸后再用无色塑料袋将试管口罩上并系紧。这期间时间间隙短,气体易外泄而引起污染教室空气,且实验完成后处理袋内的气体过程中仍会造成污染,为此,我们对该实验进行了以下改进。仪器:A、B为相同型号的具支试管和普通试管,C为2 0mL塑料注射器,内装10mL饱和氢氧化钠溶液,D为2 0mL玻璃注射器,内装10mL空气。操作及实验现象:向具支试管中加入1mL～2mL浓硝酸,当红棕色二氧化氮升至将近支管口2cm处时向上将铜丝刚好提离浓硝酸液面,此时,铜…     

实验室乙烯制法和性质的微型实验

(1)在一支曲管的一端,装入约0．5g氧化铝粉末,再塞入一小团棉花,氧化铝和棉花团相距约cm,用滴管吸入乙醇滴入棉花团,使棉花团刚吸透乙醇为止。用滴管胶头封住曲管口。在曲管的凹处滴入几滴红棕色溴水。(2)在另一支曲管的凹处滴入几滴酸性高锰酸钾溶液。用乳胶管把这两支曲管连接,在另一支曲管的另一端连接一支玻璃尖管。用铁夹把曲管固定在铁架台上。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

称取镁合金试样0．1000g于50mL两用瓶中,加入盐酸（1＋5）5mL,待反应缓慢时滴加浓过氧化氢1～2滴,煮沸至无细小气泡产生。冷却,加水至标线,摇匀。分取试液5mL两份,分别置于25m镕量瓶中,显色方法如下：     

制备参数对碱式碳酸铜形成过程的影响

采用IR、XRD、SEM、摄相等技术详细研究了以碳酸钠和硫酸铜为反应原料,2者的物质的量之比、反应温度、溶液pH、原料滴加顺序和滴加速度等参数对碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)形成过程的影响。结果表明,当 Na2CO3与CuSO4的物质的量之比为1.2~1.4、温度328~353 K、以CuSO4滴入Na2CO3溶液(正滴,滴速2.0 mL/min)时可以得到浅绿色Cu2(OH)2CO3,反应体系的最终pH为8.90~9.15。反应过程中溶液pH的控制、原料滴加顺序及滴加速度对生成产品物相有重要的影响。当溶液pH控制为7时可以得到Cu2(OH)2CO3。当溶液控制pH为8~9时得不到Cu2(OH)2CO3。在与正滴顺序相反的情况下,即将Na2CO3滴入CuSO4溶液、滴速为2.0 mL/min得不到Cu2(OH)2CO3,但当Na2CO3滴加速度降为0.5 mL/min可得到纯相Cu2(OH)2CO3。     

铂单晶电极表面不可逆反应动力学──Ⅱ铂单晶(100)晶面电极上甲酸氧化反应动力学参数解析

运用程序电位阶跃方法，避免甲酸解离吸附的干扰，成功地研究了Pt（100）单晶电极上甲酸经活性中间体直接氧化至CO2的反应动力学．提出对电化学暂态实验数据进行积分变换求解动力学参数的方法，编制了相关的计算机软件，首次获得甲酸在Pt（100）单晶电极上直接氧化的反应动力学参数。结果给出在0．02V至0．15V电位区间，速率常数kf的对数随电极电位线性增长，kf从9．51×10－4上升到1．38×10－2cm·s－1．获得传递系数β＝0．309，5×10－3mol·L－1HCOOH＋0．5mol·L－1H2SO4溶液中甲酸的扩散系数D＝1．80×10－5cm2．s－1．     

Pd-Ni/Al2O3催化剂上α-呋喃甲酸加氢反应研究

采用连续流动固定床微型反应器考察了Pd—Ni／Al2O3催化剂上α-呋喃甲酸加氢生成α-四氢呋喃甲酸的反应．研究了反应的温度，压力，气、液体流速，以及氢油比对催化反应性能的影响．结果表明；在2．5MPa，200℃．氢气空速6600h^-1，液体空速3．0h，氢油比为200时，α-呋喃甲酸转化率为94％，α-四氢呋喃甲酸选择性100％，产率94％，催化剂连续运转300h后未见活性下降．应用程序升温还原(TPR)和程序升温脱附(TPD)技术考察了催化剂表面吸附状态与催化加氢活性的关系．结果表明Pd—Ni／Al2O3催化剂表面存在两种活性中心，催化加氢反应主要在较弱的活性中心上进行．该催化剂体系反应活性高，选择性和稳定性好，反应条件温和，操作简单，产物易分离，具有良好的应用前景．     

Ir(Ⅲ)-偶氮胂DBM-KIO4催化分光光度法测定微量铱

在H2SO4介质中，微量铱的存在对KIO4-偶氮胂DBM的褪色反应有明显的催化作用，探讨了该褪色反应的最佳条件及微量铱的测定方法，检出限为0．1μg／mL，铱含量在0．1～1．0μg／mL范围内符合比尔定律．     

磺酸型水溶性膦配体的合成

以季鳞盐[Ph2P(CH2OH)2]^ Cl^-与含磺酸根的胺的曼尼希反应合成了水溶性更大的含Ph2PCH2N配位基团的磺酸型膦配体[(Et3NH)2][Ph2PCH2N(CH2CH2SO3)2(2a)和[(Et3NH)2][O3SCH2CH2N(CH2PPh2)CH2CH2N(CH2PPh2)CH2CH2SO3](2b),用NMR、MS、IR等对该膦配体的结构进行了表征。25℃时膦配体2a在水中的溶解度为0．21g／mL,在乙醇中为0．29g／mL。膦配体2b的SO3H与Ph2P的摩尔比较低,在水中溶解度为0．11g/mL,在乙醇中为0．15g／mL。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2．2稀土-硅-镁铁合金中稀土总量的重量法测定(摘自上海材料研究所分析室的日常分析方法) (1)试样的溶解及硅的除去称取试样0．500 g置于铂皿中,加入浓硝酸3～5 mL,小心滴     

过氧化钠跟二氧化碳反应的实验装置

利用如下图的装置演示过氧化钠跟二氧化碳反应,效果较好。图中2是一支玻璃管,φ15mm左右,长50～60mm。可用废试管制作。预先在玻璃管底部铺上一薄层玻璃棉或棉花;演示时在其中装入过氧化钠粉末2～3cm厚。向盛有碳酸钙的大试管1中倒入稀盐酸,立即连接2和1,15秒钟后即可演示检验氧气的生成(用木条余烬枪验),效果显著。最后,将玻璃管中的固体投入盛稀盐酸的试管中,有气体产生,经检验该气体是二氧化碳,证明白色固体是碳酸钠。本演示要注意: 1.制二氧化碳时,稀盐酸的浓度以1—1.5N为宜,以控制二氧化碳的产生速度。     

甲烷氧化偶联反应稀土催化剂表面活性氧种的研究

有关甲烷氧化偶联（OCM）中活性氧种的研究已有许多报道[1~4]．本文利用XPS、O2－TPD、XRD等方法研究了高活性RE2O3体系催化剂上不同表面氧种对偶联反应的影响，并进行了氧种归属，探讨了对偶联反应起关键作用的活性氧种及作用机理．1实验部分1．1催化剂制备及活性评价将高温焙烧后的混合稀土氧化物粉末（Y2O3为主要成分）、MgO及P2O5按一定摩尔比混合研磨调匀、烘干，于950℃焙烧后压环粉碎，取0．38～0．75mm颗粒备用．活性评价在常压固定床流动体系中进行，采用内径为4．5mm的石英反应管，催化剂重量0．8g，反应温度780℃，空速…     

靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化光度法测定微量碘

研究了在室温及0．4mol/L H2SO4介质中碘离子对KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用,建立了一种测定微量碘的新方法。碘离子浓度在0．20－2．0μg/mL范围内与△A呈线性关系,检测限为0．14μg/mL。多数常见离子无干扰。可用于海带中微量碘的测定。     

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度,测定过程在氨性缓冲介质中进行,采用络黑T作指示剂,用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定,滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积（通常在0．01～0．02mL之间）用重量法校正,每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度,对硫酸根测定为0．94％与重量法相当,而精密度则优于重量法,对总硬度测定为0．82％优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确,消耗试剂少且便于携带,适合于现场或野外分析应用。     

Br(o)nsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

用Brcnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化，合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐／醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件，以[bmim]H2PO4作为催化剂，催化剂用量为0．28g（1．18×10^-3mol），水杨酸2．762g（0．02mol），乙酸酐4．083g（0．04mol），n（酐）：n（醇）=2：1，反应时间30min，反应温度70℃，产率最高达63．43％，并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水，重复使用3次，产率无明显变化。