微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中稀土杂质

研究了微柱分离 ICP MS测定高纯氧化钐中痕量Dy,Ho,Er,Tm的方法,方法基于采用Cyanex272负载树脂微柱,选定上述杂质与大量基体分离的实验条件,分离周期为32min。最终建立了微柱分离Sm后测定Dy,Ho,Er,Tm,其他稀土杂质用内标补偿ICP MS法直接测定的分析方法。方法测定下限为0.1～5.0μg·g-1,加标回收率为90%～115%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。本法可满足快速测定99.999%氧化钐中14个稀土杂质的要求。     

ICP—AES法直接测定高纯氧化钐中14个稀土杂质元素

本文采用ICP-AES技术,对纯度为99.95%氧化钐中14个稀土杂质元素的直接测定进行了研究.对分析线的选择,工作功率,载气流量,观测高度,进样浓度等条件进行了试验.本法条件下,各分析元素的相对标准偏差均小于8%,标准加入回收率介于92%～108%之间.并对实际样品进行了测定、结果满意.     

萃取-原子吸收光谱法测定高纯氧化铕、氧化钐中的锌

在ＰＨ３的弱酸性介质中,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵－甲基异丁基酮萃取分离稀土氧化物以消除基体干扰;用火焰原子吸收光谱法测定了氧化铕、氧化钐中的痕量锌,相对标准偏差分别为５．８％,３．６％;试样加标回收率分别为９７％－９８％,９５％－１０２％。     

ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道了ＩＣＰＭＳ直接测定高纯（９９．９９９％～９９．９９９９％）氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ＩＣＰＭＳ测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明：用Ｃｓ作内标，可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在０．ｘ～０．０ｘμｇ／Ｌ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。     

用ICP—MS测定高纯氧化镝中痕量稀土元素

考察了源于基体镝的多原子离子干扰。研究了基体对待测稀土杂质信号的影响，采用Ｔｌ内标能基本上补偿基体影响。建立了直接测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体－质谱法。检测限为００１３～００８８μｇ／Ｌ，平均回收率为９２３％～１０１４％，相对标准偏差为２７％～９２％。方法简便、快速、灵敏。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质

考察了起因于钆基体的多原子离子干扰，当基体浓度为１ｇ／Ｌ时，基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰，基体的多原子离子也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ｇａ，Ｉｎ，Ｉ，Ｃｓ和Ｔｌ内标对基体抑制效应的补偿作用，加入内标元素Ｔｌ后，基本上克服了基体效应。     

荧光光度法直接测定高纯氧化钕中的痕量镨和铈

使用Ｐ－ＥＬＳ５０荧光光谱仪，在盐酸介质中，用同一激发波长激发，分别测定Ｐｒ（Ⅲ）（ｎｍ）和Ｃｅ（Ⅲ）（３５６ｎｍ）发射峰强度。     

感耦等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质

本文报道用２－乙基己基膦酸单酯萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为淋洗液的萃取色谱法研究了高纯Ｄｙ２Ｏ３中的痕量稀土杂质和Ｄｙ２Ｏ３基体的分离条件，并用ＩＣＰ－ＭＳ法测定了高纯Ｄｙ２Ｏ３中的１４个稀土杂质，稀土元素的测定限为０．００１－０．００５ＩＣＰ－ＭＳ法测定了高纯Ｄｙ２Ｏ３     

同位素稀释火花源质谱法直接测定高纯氧化钆中的稀土杂质元素

本文采用同位素稀释火花源质谱法直接测定高纯氧化钆中Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｅｒ５个元素，再以该法测定的Ｎｄ和Ｅｒ为内标，同时测定Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｙ和Ｔｂ、Ｔｍ、Ｌｕ８个元素，方法的测定下限ΣＲＥ为８μｇ／ｇ，回收率为８５％～１１４％，相对标准偏差为４％～２１５。     

等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯氧化镱中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道ＩＣＰ－ＭＳ直接测定高纯（５Ｎ～６Ｎ）氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法．对ＩＣＰ－ＭＳ测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察，结果表明：用镓作内标，可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应．方法的检出限在０．０Ｘ－０．Ｘｎｇ／ｍＬ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％．已应用于高纯氧化镱的工艺流程及其产品分析．     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素

建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。     

化学光谱法测定5N氧化钆中14个稀土杂质元素

报道了化学光谱法测定５Ｎ高纯氧化钆中１４个稀土杂质元素，在Ｐ５０７萃淋树脂色层柱上分离氧化钆中稀土杂质元素，分别采用定量分离Ｌａ－Ｓｍ及Ｔｂ－Ｌｕ＋Ｙ和部份分离Ｅｕ的方法，并相应地采用碳粉吸附法和碳粉粉末法进行光谱测定。分离时间为３．５ｈ，测定下限为１．２μｇ／ｇ（ＲＥ）。     

等离子体质谱（ICP—MS）测定高纯氧化镱中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道ＩＣＰ－ＭＳ直接测定高纯（５Ｎ～６Ｎ）氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法，对ＩＣＰ－ＭＳ测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察，结果表明，用镓作内标，可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应，方法的检出限在０．０Ｘ－０．Ｘｎｇ／ｍＬ范围，相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）〈１０％，已应用于高纯氧化镱的工艺流程及其产品分析。     

萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化钐中铬

用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）－甲基异丁基酮（MIBK）萃取体系，石墨炉原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化钐中铬。用硝酸调节溶液PH为2，加20g.L^-1APDC溶液2ml，水上与有机相体积比为6：1，萃取分离后测定，常见离子无干扰，对氧化钐中痕量铬的测定，相对标准偏差（n=11)为80％，加标回收主为90％－103％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯锌中痕量铋

在标准中加入锌基体,以硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺混合溶液为预还原剂,硼氢化钾-盐酸还原体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱测定高纯锌中痕量铋.方法加标回收率为98.5%～105.0%,相对标准偏差为3.9%.方法适用于高纯锌中质量分数为2.0×10-5～1.0×10-2%铋的测定.