气体组分的离子色谱分析检测技术

传统的离子色谱主要应用于水溶液中的阴、阳离子和极性化合物。随着离子色谱应用范围的扩大,通过合适的样品制备,将非水溶液的样品转化为水溶液,包括有机溶剂、固体样品和气态样品,特别是随着我们对大气环境、气体纯度以及呼出气体中气态样品的组成等方面的重视,越来越多的气体和气态样品,特别是离子态和极性化合物,可通过合适的样品制备、采集转化为水溶液,通过离子色谱技术进行分析。综述了气体组分的离子色谱检测技术,总结了气体样品、气溶胶以及液态样品中气体物质的制备和采集方法,运用离子色谱技术对上述样品进行测定,并对该技术运用过程中存在的问题及发展前景进行了展望。     

La1-xSrxYO3-α陶瓷的合成及电性能研究

本文采用高温固相法合成了La1-xSrxYO3-α(x=0.00,0.05,0.10,0.15)系列陶瓷样品,用XRD、SEM对样品进行了表征,并用交流阻抗谱、氢泵、氢浓差电池、氧浓差电池等系统地研究了该系列样品的电性能.结果表明,该系列陶瓷样品均为钙钛矿型单斜晶相结构:样品的氢浓差电池电动势的实测值和理论值吻合得很好,表明样品在氢气气氛中为纯离子导体;氢泵测试结果证实了样品在氢气气氛中基本上是质子导体;氧分压与电导率的关系表明样品在高氧分压气氛中是离子(质子+氧离子)和空穴的混合导体.在低氧分压气氛中是离子(质子+氧离子)导体;氧浓差电池测试结果表明样品在干燥的氧化性气氛中是氧离子和空穴的混合导体.     

单光子电离质谱法在线分析牙膏中的香精物质

在无需样品前处理的条件下,建立了直接进样单光子电离飞行时间质谱在线分析牙膏样品中香精物质的方法。本方法采用石英毛细管直接将样品导入质谱仪电离区,优化了电离区气压条件,并利用香精标准品的特征质谱信号对牙膏样品中香精成分进行了快速、准确鉴定,单个样品分析仅需0.5 min。将本方法应用于模拟刷牙过程中挥发性香精的在线、原位监测,考察了水含量对牙膏香精挥发过程的影响。结果表明,直接进样单光子电离飞行时间质谱法能够实时监控刷牙过程中挥发香精的成分与浓度,可以应用于其他样品如食品、化妆品中香精成分的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铜冶炼烟尘中锌

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜冶炼烟尘中锌含量的分析方法。针对样品中碳、硅含量高的特点,有针对性地研究了样品的消解方法,确定采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对铜冶炼烟尘样品进行消解。同时进行了干扰实验,确定样品中高含量的铜、铅、砷等对样品测定结果没有影响。并对仪器的工作参数进行了优化。方法检出限为0.011mg/L,测定下限为0.019mg/L,3个样品的相对标准偏差在0.54%～0.92%,加标回收率在96.0%～101%。样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铜冶炼烟尘中锌含量的测定。     

环境样品中痕量锑的形态分析研究进展

环境样品中不同形态锑,其生物活性及其毒性不同,其形态分析具有重要意义。由于环境样品中锑的含量相对较低,不同形态锑的分析具有挑战性。归纳总结了环境样品中痕量超痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势,内容主要包括样品的前处理和不同形态锑的分析方法,指出了未来的发展方向。     

聚己内酯在有机/无机杂化体系中的受限结晶行为

通过Sol Gel技术合成了聚己内酯 (PCL) /二氧化硅 (SiO2 )杂化材料 ,并对杂化样品进行了DSC和WAXD测试 .实验结果表明杂化样品中PCL的结晶度随二氧化硅含量增加而减小 ,当样品中二氧化硅含量达到 60 %时 ,PCL为非晶态 ;含有PCL结晶的杂化样品中PCL熔融温度基本相同 ,但是比纯PCL的熔融温度低 .杂化样品中结晶PCL的结晶结构和微晶尺寸和纯PCL的一致 .这说明杂化材料中PCL的结晶行为和结晶度受到了限制 ,含PCL结晶的样品中PCL的结晶结构和微晶尺寸并没有受到影响 .     

微波消解技术在农业样品分析中的应用

利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了研究，确立了样品消解试剂、微波消解每件及样品预处理方法。结果表明，该方法与常压湿法消解相比，具有样品消解时间短、消解试剂用量少、样品污染小等特点，是准确可靠的土壤及植株样品中重金属元素检测样品消解处理方法。     

超声/消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟丝、卷烟纸及香精中钾钠钙镁元素含量

采用超声提取法处理卷烟纸样品,微波消解法处理烟丝及香精样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中钾、钠、钙和镁元素含量,控制卷烟产品质量稳定性。钾、钠、钙和镁的检出限分别为3.00、0.59、4.53、0.62μg/L,加标回收率为88.4%~112.0%。采用该方法对不同批次的烟丝样品、卷烟纸样品及香精样品中钾、钠、钙、镁元素含量进行了测定,考察了批次间的稳定性,并对同一规格不同厂家生产的卷烟纸中元素含量进行了对比分析。     

碳基磁性纳米材料在环境样品前处理中的应用进展

样品前处理通常是复杂样品分析过程中必不可少的步骤.近年来,具有强磁响应性、高比表面积和良好机械强度的碳基磁性纳米材料已被广泛应用于环境样品分析前处理领域.本文综述了包括基于碳纳米管和石墨烯的2类碳基磁性复合型固相萃取吸附剂在环境样品中痕量污染物富集和分析中应用的最新进展,并对其在环境样品分析领域的发展前景进行了展望.     

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

根据植物样品中的主要干扰物质,建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯检测的灵敏度。采用均质提取法对样品进行提取,考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果。结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可。该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求。     

高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙

 建立了从山楂中提取苦杏仁甙的方法,样品先用石油醚脱脂，然后用甲醇进行索氏提取。用高效液相色谱法定量测定了山楂中的苦杏仁甙,色谱条件如下：反相C18柱,流动相为15%的甲醇水溶液,检测波长为215 nm。测定了含不同比例山楂籽的山楂样品,结果表明含山楂籽比例高的山楂样品中苦杏仁甙的含量高,且山楂粗粒样品中苦杏仁甙的提取量比粉末样品的提取量高。     

退火对MgxZn1-xO薄膜特性的影响

采用MOCVD法在c面蓝宝石衬底上生长出了高质量的MgxZn1-xO薄膜. 研究了退火对MgxZn1-xO薄膜各种特性的影响. 将样品分别在真空和氧气中退火1 h. X射线衍射研究发现, 在真空中, 尤其是在氧气中退火的样品的(002)峰均增强. 由原子力显微镜观察发现, 在真空中退火样品的表面与未退火样品的表面几乎相同, 而在氧气中退火后样品的表面变得光滑了很多. 从光致发光光谱中发现, 真空退火后的样品的紫外光谱峰显著增强, 而深能级发射峰几乎消失. 在氧气中退火后样品的紫外光谱峰减弱而深能级发射峰显著增强. 所以退火对MgxZn1-xO薄膜的各种性质具有重要的影响, 通过退火可调节MgxZn1-xO的晶体质量与光学质量.     

改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱

采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。     

冷辅助固相微萃取技术在复杂基质样品分析中的应用

复杂基质样品分析中的绿色样品前处理技术研究一直是分析科学研究的热点之一。顶空固相微萃取技术(HS-SPME)可以实现样品中挥发性有机物的无溶剂萃取分析,但是对于复杂基质样品的萃取难以达到满意效果。冷辅助固相微萃取技术(CA-SPME)可同时实现样品基质加热和涂层冷却,弥补了常规HS-SPME的不足,有效促进了复杂基质样品中挥发性和半挥发性物质的萃取效率,实现了复杂基质样品的无溶剂萃取分析。凭借其独特的优势,CA-SPME为复杂基质样品绿色分析提供了一种新的途径。本文总结了近年来CA-SPME技术的进展,重点讨论了CA-SPME装置的变革以及影响其萃取效率的因素,并介绍了该技术的应用领域,最后对这一技术的研究前景进行了展望,以期为复杂样品分析研究提供参考。     

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.     

树脂包埋在透射电子显微镜测试中的应用

在环氧树脂包埋样品的过程中,部分样品易漂浮于树脂中而不易定位,因而影响了技术人员超薄切片的效率及样品在透射电子显微镜下的观察效果.对易漂浮于环氧树脂中的样品进行多次包埋定位,再通过修块、切片等步骤制备透射电子显微镜截面样品,特别适用于快速高效地制备纳米线、棒等截面样品.多次包埋方法操作简单、实用性强,经超薄切片后制备出的样品截面更清晰、更完整.     

土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备

介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法。土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶。样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定。结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品。该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础。     

磁固相萃取与胶体金免疫层析试纸条联用检测食品中氯霉素

本文建立了磁固相萃取前处理与胶体金免疫层析试纸条联用检测食品中氯霉素(CAP)的分析方法。蜂蜜和鸡蛋样品经磁固相萃取后,再用检测牛奶样品中CAP的胶体金免疫层析试纸条检测。结果表明:两者联用后使得只能用于检测牛奶样品中CAP的试纸条也能应用于蜂蜜和鸡蛋等样品,而且方法的检出限在蜂蜜和鸡蛋样品中低至0.2ng/g。该联用方法扩大了CAP试纸条的应用范围,同时降低了检测成本。     

二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展

生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用。生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好。二维液相色谱技术具有峰容量大、显著降低复杂样品的基质效应和残留现象,及可以实现样品分析的自动化等特点,已成为生物样品分离分析的有力工具,在环境、食品和药物分析中得到广泛应用。本文在简要介绍了二维液相色谱原理装置基础上,对其在生物样品中药物、毒物和内源性物质分析中的应用进展进行了综述。     

电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌

本实验介绍了电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌含量的分析方法。针对样品碳,硅含量高的特点,有针对性的研究了样品的消解方法,确定采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对铜冶炼烟尘样品进行消解。同时进行了干扰试验,确定样品中高含量的铜,铅,砷等对样品测定结果没有影响。并对仪器的工作参数进行了优化。方法检出限为为0.011 mg/L,测定下限为0.019 mg/L,3个样品的相对标准偏差在0.54%~0.92%之间,加标回收率在96%~101.14%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铜冶炼烟尘中锌含量的测定。