La1-xSrxMnO3氧化物磁导率和介电常数的频率特性研究

采用溶胶．凝胶法制备了钙钛矿型La1-xSrxMnO3（x=0，0．2，0．4，0．6）氧化物多晶样品，样品粉料的平均粒径为70nm左右。对不同Sr含量的样品磁导率μr（μr=μ＇r＋iμ＂r）和介电常数εr（εr=ε＇r＋iε＂r）的频谱（50～1800MHz）的研究表明，不掺Sr时，LaMnO3氧化物的复磁导率不随着频率变化，其实部近似为0．8，而虚部近似为1．0，复介电常数却随着频率增加而单调下降，实部从33降到19，虚部从65降到5。掺入Sr后，复磁导率和复介电常数频谱曲线都为典型的弛豫型谱线，磁导率的共振频率随着掺杂增加从1420MHz减小到810MHz，而复介电常数的共振频率却随着Sr含量增加从231MHz增加到580MHz，并对相关动态磁化和电极化机制进行了讨论。     

择优掺杂的La-Ca-Na-Mn-O体系的庞磁电阻效应

利用溶胶-凝胶法制备出择优掺杂的名义组分为La_(1-x)(Ca_(1-y)Na_y)_xMnO_3(LCNM)的多晶样品.xRD测试表明样品均为钙钛矿结构.电输运测试表明所有样品均发生金属-绝缘体转变和顺磁一铁磁转变(转变温度分别用T_m和T_c表示),转变温度随Na含量的增加而增加,但是由于Ca,Na离子间价态的不同引起的磁不均匀性,同时含Ca和Na的样品电输运曲线在T_m温度以下出现肩型鼓包,同时表现出增宽的顺磁·铁磁转变过程,磁电阻测量发现所有样品均表现出庞磁电阻(CMR)效应,但是由于磁不均匀性,y约为0.25的样品表现出两个CMR峰.     

稀土Gd5Ge2(Si2-xAlx)合金系的晶体结构和磁卡效应研究

用磁控电弧炉在氩气气氛下熔炼了Gd5Ge2(Si2-xAlx) (x=0, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0)系样品.X射线粉末衍射分析表明, 样品基本为单相结构, 其晶体对称性不会随Al含量的增加而改变.用振动样品磁强计测量了样品的M-T曲线和不同温度下的M-H曲线.居里温度随Al含量x的增加略有减小, 当 x=0.2时Gd5Ge2(Si2-xAlx)有最大-ΔSM值.退火对样品的居里温度和磁卡效应影响不大, 退火前后的居里温度和磁卡效应基本保持一致.     

La0.6Ce0.4Mn1-yFeyO3微波吸收特性

用溶胶-凝胶法制备了La0.6Ce0.4Mn1-yFeyO3 (y=0.00, 0.12, 0.14, 0.16, 0.18)样品. 用微波矢量网络分析仪测试了该样品在2～18 GHz微波频率范围的复介电常数、复磁导率, 根据测量数据计算了电磁损耗角正切及微波反射率与频率的关系. 结果表明, 当B位掺入铁元素时, 样品吸收峰值增大, 有效吸收频带增宽, 在y=0.14时, 样品微波吸收效果最好. 当样品厚度为2.00 mm, y=0.14时, 吸收峰值为38 dB, 10 dB以上频带宽度达4.1 GHz. 初步探讨了该材料的电磁损耗机理, 发现损耗吸收来自磁损耗和介电损耗的共同作用, 吸收峰所在频率介于介电损耗角正切最大值与磁损耗角正切最大值对应的频率之间, 即在12.7 GHz附近. 对样品的电阻率测试表明, 其室温范围内电导在半导体范围内, 有利于降低微波在样品表面的反射率.     

La1-xSrxMn1-yFeyO3微波吸收特性研究

采用溶胶-凝胶法制备La1-xSrxMn1-yFeyO3（x=0．15，0．20，0．23；y=0．10，0．12，0．14，0．16），用HP8722型微波网络矢量分析仪测定样品在频率2-18GHz的电磁波吸收特性。发现Sr和Fe含量的改变都会影响体系的吸波性能，经测试得到x=0．2，y=0．14时的吸波特性最好。对于La1-xSr0.2Mn0.86Fe0.14O3，在涂层厚度为2mm时，有两个吸收峰，最大峰值达到了37dB，10dB以上的带宽达到了6．2GHz，在2-12．5GHz频率段微波吸收主要以介电损耗为主，在12．5GHz附近介电损耗和磁损耗发生突变，在12．5-18GHz频率段微波主要以磁损耗为主，电阻率在室温时处在半导体范围内，对吸波有利。     

三核过渡金属配合物[M3ⅢO(OOCR)6L3]+(M=Cr,Fe,Mn;R=CH3,C2H5,CH2NH2;L=C5H5N,H2O)的1H NMR性质

采用1H NMR谱研究了通式为[M3ⅢO(OOCR)6L3]+(M=Cr,Fe,Mn;R=CH3,C2H5,CH2NH2;L=C5H5N,H2O)的一系列氧心三核过渡金属配合物,主要考察其1H化学位移随金属、配体、温度、溶剂等因素变化而变化的规律.结果表明,骨架金属对化学位移的影响最大,M3O中的3个金属离子间存在反铁磁交换相互作用.对Mn配合物中顺磁中心对化学位移和线宽的影响机制的研究表明,其1H各向同性位移主要由接触作用贡献.     

Mn和Fe掺杂SnO2的水热合成与磁结构研究

采用水热法合成了Sn1-x-yMnxFeyO2(0≤x≤0.10, 0≤y≤0.10)稀磁半导体. 通过XRD, Raman, TEM, SQUID和Mössbeaur等技术对化合物进行了结构和性能的表征. 结果表明, XRD中没有出现第二相的沉积, Raman光谱中出现了Mn位于SnO2晶格中的局域模式. 磁性测试结果表明, 当x=0.10, y=0时, 样品在低温下具有较强的磁化强度, 但室温下其磁化强度急剧降低. 而y=0.10, x=0时, 样品的磁化强度和矫顽力都比较小, 但随温度的改变变化不大, Mössbeaur谱测试结果表明, 其中的Fe一部分是铁磁耦合的, 拟合得到超精细场和同质异能移等参数表明, 铁磁性来源于Fe替代SnO2本征性能. Mn和Fe共同掺杂的样品的磁化强度随x的减少和y的增加而减少, 矫顽力却相对于单一元素掺杂的样品大大增加.     

溴酚蓝离子对萃取分光光度法测定长春花中总生物碱

以文多灵为对照品,溴酚蓝为显色剂,在pH3．0缓冲溶液条件下于30℃显色5min,用三氯甲烷萃取,于413nm波长处采用离子对萃取分光光度法测定长春花中总生物碱的含量。结果表明：文多灵在0．04～0．28g·L^-1浓度范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为y=0．1824X－0．03,相关系数为0．9993,文多灵的平均回收率为99．49％,总生物碱样品在10～50min内测定稳定。经测定长春花的根、茎、叶、花、种子等不同部位中总生物碱含量分别为2．230％,0．411％,1．098％,0．503％和0．013％。     

用N2O-C2H2原子吸收光谱法测定铜银合金中铁

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试镉镍电池材料铜银合金中铁含量．方法具有良好的灵敏度,干扰少,重现性好．铁含量在0．1～30．0mg／L范围内与吸收值呈良好的线性关系．在测试铁含量为6．26mg／L（测定次数n=10）时,其相对标准偏差小于1．0％．标准回收率在97．0%-99．0％（n=6）范围内,适用于镉镍电池材料铜银合金中铁含量的质量控制分析和样品系统分析,结果令人满意．     

极谱法快速测定铟中的锌

提出了用智能化极谱仪(JP-303型),在HClO4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方法,锌浓度范围在0~300μg/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.999 8;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内的锌,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD6%,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

---

Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

---

---

Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

---

Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.