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鱼制品样品(2g)用2.0mol·L-1氢氧化钠溶液10mL超声提取20min,用二氯甲烷50mL淋洗装有15g硅藻土的层析柱,洗脱液经MCX柱进行固相萃取分离。用氨水-甲醇(10+90)混合液淋洗MCX柱,洗脱液于40℃吹氮蒸干,残渣用甲醇1.0mL溶解供色谱分析。以TOSOH TSK gel ODS-80TM色谱柱为固定相,用(A)乙腈和(B)pH 3.5的0.01mol·L-1磷酸溶液以不同体积比组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器测定。8种杂环胺类化合物的质量浓度均在0.005~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~3.8μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在51.8%~93.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~3.7%之间。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定传统禽肉制品中的9种杂环胺类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚)含量的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测。通过波长扫描,确定紫外检测波长为263 nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为: 0~21 min, 300 nm/440 nm; 21~23.8 min, 315 nm/410 nm; 23.8~35 min, 265 nm/410 nm。在上述条件下,9种HAAs在35 min内实现基线分离。3个加标水平的平均回收率为60.47%~90.55%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49%~9.74%(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1~3.6 μg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定羊肉制品中9种杂环胺 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了同时测定羊肉制品中9种杂环胺的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经2 mol/L NaOH超声提取、80 mL二氯甲烷液-液萃取,利用阳离子交换柱(MCX柱)净化和富集后进行HPLC分析。采用反相C18色谱柱,以乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调整pH 3.6)为流动相对杂环胺进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器(DAD)分别在228 nm(2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AaC)、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAaC))、253 nm(2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ)、1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、2-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman))、263 nm(2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Trp-p-2))、321 nm(2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP))处进行检测。实验结果表明,9种杂环胺分离效果良好,回收率为50.27%~94.77%(n=6),相对标准偏差为0.08%~4.42%;通过全波长扫描,确定检出限(以信噪比(S/N)=3计)为1.6~41.0 μg/L。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时检测羊肉制品中9种杂环胺的含量。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定果汁中的有机酸 总被引:17,自引:0,他引:17
介绍了用反相高效液相色谱(RP HPLC)测定果汁中有机酸的方法。应用反相C18色谱柱,5g·L-1磷酸二氢铵(pH3.0)溶液作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为210nm,能将果汁中的8种有机酸一次分离测定,重现性好,回收率为94.0%~115.5%。 相似文献
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高效液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸 总被引:3,自引:0,他引:3
采用反相离子对液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸 (PCr)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,匀浆后离心 ,上清液用KOH溶液中和后用反相液相色谱法分离测定。方法的最低检测限为 2mg/L(S/N≥ 3) ,PCr在 5mg/L~ 10 0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;PCr的平均回收率为 99.34 % ;测定结果的日内RSD <4.42 % ,日间RSD <8.6 7%。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人体肌肉组织中PCr含量的测定。 相似文献
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超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法.甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析.采用Waters公司Atlantis C18色谱柱(100mm× 2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离.并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测.在选取的实验条件下,方法回收率在80.3%~97.7%之间,检出限0.015 ng/m3,相对标准偏差小于15%,日内及日间测定精密度小于20%.本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求. 相似文献
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高效液相色谱法测定化妆品中的染料 总被引:5,自引:0,他引:5
采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等5种染料中间体,以ZorbaxC8为固定相,V(三乙醇胺)∶V(水)∶V(乙腈)=0.95∶94.05∶5为流动相,加入磷酸调pH值为7.7,检测波长为280nm。样品用体积分数为95%的乙醇超声提取,回收率为87%~107%(n=6),相对标准偏差为2.3%~6.4%。 相似文献
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丹酰氯柱前衍生仲胺的高效液相色谱-电化学检测方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
立了一种灵敏检测仲胺的新方法。首次以丹酰氯作为仲胺的电化学检测衍生试剂,对分离检测条件、仲胺的衍生条件及电化学定量检测条件作了详细的研究。以甲醇-20mmol/L的邻苯二甲酸氢钾缓冲液(70∶30,pH3.3)为淋洗液,采用安培检测器在E=+1.1V电压条件下,在PERKIN-ELMER/HS-3C18(83mm×4.6mmi.d.,3μm)柱上实现了二甲胺、二乙胺和哌啶的良好反相分离和灵敏检测,线性范围超过两个数量级。二甲胺、二乙胺和哌啶的检出限分别为0.024,0.60,0.090pg。 相似文献
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建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33~ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测 相似文献
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反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%~3.3%;回收率为90.6%~97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析. 相似文献
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在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用测定奶酪中的生物胺 总被引:3,自引:0,他引:3
采用双二元泵毛细管液相色谱,通过六通阀实现了样品的在线净化与分离定量的自动切换,建立了同时测定奶酪中的15种生物胺的在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用方法。通过优化毛细管高效液相色谱的分离条件,考察在线固相萃取流动相的组成、上样溶液pH值以及六通阀的切换时间对生物胺回收率的影响,确定最佳分析条件为:5%乙腈-水作为固萃柱(Zorbax SB-C18)的流动相,上样溶液pH=11,上样3 min后切换六通阀。采用内标法定量,15种生物胺标准曲线的线性范围为0.25~50.0 mg/L,检出限( LOD)为0.05~0.25 mg/L,定量限(LOQ)为0.15~0.80 mg/L。除了甲胺、乙胺、3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的不同添加水平(1,20和40 mg/kg)下的加标回收率为79.6%~118.7%;除3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的RSD在0.3%~14.9%之间,可用于奶酪中多种生物胺的快速检测。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了测定牛奶中的主要蛋白质的反相高效液相色谱法,对前处理方法进行了优化,采用Agilent Zorbax 300SB-C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,三氟乙酸-水-乙腈流动相梯度洗脱,214 nm检测,柱温45 ℃,外标法定量.测定κ-CN, αs2-CN, αs1-CN, β-CN, Whey和Igg的线性关系良好,相关系数均大于0 999,加标回收率在74.8%~132.5%之间.大豆蛋白质不影响分离与检测.采用本方法分析了9种牛奶样品中上述蛋白质的含量与总量,结果表明,本方法测定结果准确可靠.不同样品中4种酪蛋白与乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之间存在一定差异. 相似文献