硬质合金中微量稀土元素总量的测定

本文采用偶氮氯膦Ⅲ比色法,测定硬质合金中微量稀土元素,並对其主体元素钨、钼、钛、钴、钽和铌等在测定条件下的行为进行了研究。试验结果表明,以硝酸、氢氟酸分步分解试样,用氟化铵代替氢氟酸沉淀稀土元素而与共存元素分离,可避免钴的共沉淀。方法易于掌握,有较高的准确度和精密度。对三个试样(其稀土含量在0.09～5%范围内),由不同分析人员以该法进行了80余次单次测定,相对偏差为11～5%。主要试剂盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=2);偶氮氯膦Ⅲ溶液—0.02%,乙醇(8+92)溶液;混合稀土标准溶液(10微克/毫升)—按Y∶La∶Ce=50:     

原子发射光谱法测定混合稀土中氧化铕

随着现代科学技术的发展,人们对稀土的认识不断增强,对稀土的研究、应用日益广泛,稀土元素的分析已成为分析化学一个很重要的分支,因此对它的测定有其现实意义。由于稀土元素之间的化学性质极为相似,用一般的化学分析方法测定比较困难。虽然氧化铕的测定已有报道,但是它只是作为高纯物质或者杂质元素应用ICP光谱进行分析,对混合稀土中氧化铕的分析,主要以X—荧光分析为主,但仪器价格昂贵,较难普及。本文应用原子发射光谱分析法,选择最佳载体及最佳操作,以钪为内标,光谱法测定混合稀土中氧化铕。     

磷矿中稀土元素的直接光谱测定

磷矿中常常伴生有稀土元素,且含量均较低,其稀土元素的含量多寡对磷矿的综合利用及研制高效稀土磷肥有着重要意义。因此必须建立能适应磷矿中全部稀土元素的分析方法。本法采用直接光谱粉末法进行测定,重点对缓冲剂进行了系统的比较和对分析线进行严格的选择。一次摄谱,操作简便。各元素的测定下限:Eu为1×10~(-4);Yb和La为5×10~(-4);Nd、Ho和Er为1×10~(-3);Ce、Sm、Gd、Tb、Dy及Tm为3×10~(-3);Pr和Lu为5×10~(-3)。单次测定变异系数为4—13%。方法简便快速,精密度完全满足地质选矿试样的要求。在混合稀土和单一稀土氧化物的分析中,前人多采用单一卤化物或钾、钠等化合物与纯碳粉混合为缓冲剂。本文采用混合缓冲剂(氯化铯、溴化钾与碳粉混合),在实验中对单一的和混合的缓冲剂均做了较系统的比较结果,结果见表1。     

用偶氮溴膦-pSN直接光度法测定离子吸附型稀土矿中的稀土总量

在用光度法测定稀土配分未知的试样中的稀土总量时,由于各单一稀土的显色灵敏度不同,给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的“统一标准”问题。本文用偶氮溴膦一pSN显色剂,在HCl-H_2C_2O_4-EDTA介质中,使各种不同稀土配分的稀土总量的标准曲线达到一致。应用于测定钇基重稀土为主的龙南矿和含镧、钕等轻稀土为主的寻乌矿,方法快速、简便,结果准确。 (一)标准曲线取混合稀土标液(轻稀土:重稀土=3:7或7:3)0,5,10,15,-20,25,30μg分别置于25ml容量瓶中,依次加入HCl(1M)3ml,EDTA(0.02M)1ml,H_2C_2O_4(10％)1ml摇匀,再加BPA-pSN显色     

二苯酰甲烷分光光度法测定混合稀土中钬、铒、铥

混合稀土中钦、铒、铥的测定,长期以来一直采用其盐类(氯化物、硝酸盐等等)溶液本身对光的吸收来进行比色分析。这个方法虽然操作简便,一般不须作烦琐的稀土元素分离工作,但灵敏度不高,仅适用于测定常量和高含量的单一稀土元素(一般含量约在10％以上),不适于低含量稀土元素的测定。为此,我们对最近报导的在水-丙酮溶液中应用二苯酰甲烷测定钬、铒、铥的方法进行了试验。实践证明本方法具有灵敏度高,选择性好,溶液颜色稳定的优点。用于混合稀土中钬、铒、铥的测定,获得较满意的结果。本法灵敏度为:每毫升Ho_2O_3 1.29、Er_2 O_3 3.68、Tm_2O_3 20.9微克。     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

土壤中微量硒的荧光测定法

荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6％,平均98.9％,变异系数为2.74％。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30     

稀土络合物的导数吸收光谱研究 Ⅱ、噻吩甲酰三氟丙酮三阶导数分光光度法直接测定混合稀土中钕、钬、铒、铥

本文提出了用TTA三阶导数分光光度法直接测定混合稀土(十五种稀土元素共存)中钕、钬、铒、铥的新方法。方法准确、快速、简便。合成样品分析结果的相对误差在4％以内。样品分析结果与X-荧光光谱法及萃取色层分离-EDTA滴定法结果相符。     

读者园地

问 :如何找出各稀土元素与显色剂所生成的配合物的共吸收点作为稀土总量的测定波长 ,从而解决制作工作曲线时稀土标准溶液的配制问题 ?山东读者———张立答 :在相同的反应条件下 ,两种或多种金属离子与同一种显色试剂所生成的配合物 ,在吸收光谱上出现的共吸收点 (或称等吸收点 ) ,在常规光度法中被用作测定这些金属离子总量的检测波长 ,在双波长光度法中则可选用此波长作为参比波长。在测定金属材料中的稀土总量时 ,利用各稀土元素与同一显色剂所生成的配合物的共吸收点作为测定稀土总量的测定波长 ,也是解决工作曲线的通用基准的一种有效…     

磺胺偶氮氯膦与稀土元素的成络显色反应研究及其应用——直接光度法测定铝合金中稀土元素总量

本文研究了稀土元素与磺胺偶氮氯膦成缮反应的规律性。发现稀土元素的磺胺偶氮氯膦络合物的吸收峰位置相近,摩尔吸光系数为7.74—8.80×10~4。在盐酸介质中,有草酸存在时,用磺胺偶氯氯膦直接光度法测定铝及铝合金中以铈组稀土元素为主的稀土元素总量。本法准确度、精密度良好,操作简便,应用于合成试样与实样分析,结果令人满意。     

混合稀土氧化物的X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱法测定稀土冶金中间产品中常量稀土元素,国内外已有不少报导。本工作系统地考察了钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、和钇等元素间的相互干扰;试样的制备及基体效应的校正,用P_(851)小型计算机所带的通用软件,对谱线间的干扰进行校正。拟定了混合稀土氧化物中上述10种稀土元素氧化物的X射线荧光光谱测定方法。四个样品以本法分析需要2小时左右。除低含量钬(<3%)以外,方法的精密度及准确度良好。     

微量稀土元素的P507柱萃淋富集及ICP-AES测定

本文提出一种测定植物与岩矿试样中微量稀土元素的简便,快速方法。试液中三价稀土阳离子被选择性地吸附在HEH(EHP)萃淋柱上,从而分去大量基体杂质。然后用4MHCl将稀土元素定量洗脱,洗脱液收集在一起直接进行ICP-AES测试。本文所用萃淋柱内径6mm,长100mm,床高仅80mm。由一份合成岩矿试样所得到的15种稀土元素的回收率在88％与107％之间。     

193nmArF准分子激光剥蚀-等离子体质谱测定富钴结壳中的稀土元素

采用193nm ArF准分子(Excimer)激光剥蚀ICP—MS测定了富钴结壳中痕量稀土元素。比较了^27Al、^49Ti作为内标元素时稀土元素的LA—ICP—MS分析信号的响应行为。结果表明,^27Al与稀土元素具有相似的激光剥蚀行为以及等离子体激发、电离特征;以Al为内标元素,NIST610玻璃标准为外标,可有效抑制基体效应和灵敏度漂移的影响。方法的检出限为1．2～15．8ng／g,用于标准参考物质中稀土元素的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在2．2％～6．4%,测定值与标准参考值的相对误差小于6．5％。     

氧化铒中14个稀土杂质发射光谱测定的研究

氧化铒中14个稀土杂质的光谱测定,国内外报导较少,文献测定了14个稀土杂质,但测定下限差,文献仅作了相邻5个稀土元素,本文在空气中摄谱,对电极形状等方面进行了研究,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.03725％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.电极形状的选择:为使点弧稳定,避免试样喷溅,上电极采用直径2毫米的圆锥截面。对下电极的不同深度和内径进行了试验,结果列于表1。由表1可见,内径相同的电极,孔越深,孔底温度越低,试样的蒸发速度越慢;而孔深     

萃取色层法分离高纯氧化钇中重稀土元素

测定高纯氧化钇中14个稀土杂质时,萃取色层法是一种有效的分离手段,作者继P-507萃取色层法分高纯氧化钇中轻稀土元素(La—Gd)之后,又采用N-263为固定相,硫氰酸铵溶液为流动相,研究了高纯氧化钇中重稀土元素(Tb—Lu)的分离条件。在本文确定条件下,分离周期约2.5小时,富集倍数>8×10~3倍,加入试验的回收率为90—102％,用于光谱测定的相对标准偏差为±7.0—±13.2％,方法简便、准确、快速。仪器:     

如何找出各稀土元素与显色剂所生成的配合物的共吸收点作为稀土总量的测定波长，从而解决制作工作曲线时稀土标准溶液的配制问题？

在相同的反应条件下，两种或多种金属离子与同一种显色试剂所生成的配合物，在吸收光谱上出现的共吸收点(或称等吸收点)，在常规光度法中被用作测定这些金属离子总量的检测波长，在双波长光度法中则可选用此波长作为参比波长。在测定金属材料中的稀土总量时，利用各稀土元素与同一显色剂所生成的配合物的共吸收点作为测定稀土总量的测定波长，     

ICP-AES直接测定氯化稀土中稀土元素

以电荷耦合器件为检测器的ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪直接测定了混合稀土中的十五种稀土元素。考察十五种稀土元素的五十余条灵敏线的谱图,分析稀土元素之间的干扰并选取了合适的分析线,利用多组分谱图拟合方法扣除了空白及稀土元素间的谱线干扰,试验了最佳的溶液酸度及仪器工作参数,方法回收率为９８．４％￣１０１．７％,相对标准偏差小于２％。     

我国东部地区土壤中的稀土元素

综合分析表明,土壤中的稀土元素和可溶性稀土元素含量与土壤类型和成土母质有关。土壤中稀土元素的总量约为0.01～0.02％。以醋酸-醋酸钠为提取剂,偶氮氯膦Ⅲ为显色剂的分光光度法测得土壤中可溶性稀土含量为其总量的10％以下。填绘了我国东部地区土壤中可溶性稀土元素含量分布图,分析了土壤中可溶性稀土元素含量与pH诸因素的关系。     

球墨铸铁中稀土总量的快速测定

偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉     

偶氮氯膦m A分光光度法测定岩石和矿物中微量的稀土总量

偶氮氯膦mA在酸性介质中与稀土元素生成蓝紫色络合物,较其它偶氮氯膦的衍生物具有更高的灵敏度,已应用于球墨铸铁中稀土总量的测定。但尚未见在组成复杂的岩矿试样中应用。本文为适应岩矿试样中共存元素的情况,采用碱熔法分解试样,以三乙醇胺-EDTA-乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)-氢氧化钠使稀土沉淀分离,然后在0.1N盐酸中,以三乙四胺六醋酸(TTHA)和磷酸为掩蔽剂,进行分光光度测定。分析了内蒙某共生物、铁矿、萤石、磷灰石以及磁铁矿单矿物、黑云母单矿物等标样和试样,同其